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文档简介
1、实验室基础知识实验室基础知识主讲:仲继燕Tel实验室基础知识是培养高职高专学生具有较强实践能力的高等职业技术应用型人才所必须的基础实验技术技能课。 本课程主要介绍化学实验基本操作原理、基本操作方法和常用仪器的使用方法。以培养技术应用能力和职业素质为主线,以规范的操作技术训练为核心,打破原有学科型课程体系,强化知识的应用性,注重化学实验基本常识及基本操作技能的培养,使学生具备化学实验基本素养和能力。 1课程性质课程性质 培养实事求是、严谨的科学态度,良好的良好的实验室工作习惯实验室工作习惯、职业素质和技术应用能力,为后续专业实验技能的训练、培养、提高等打下良好的基础。
2、2教学目标及重难点 (一)知识目标(二)能力目标 本课程要求学生掌握化学实验基础知识、基本操作技术、基本测量技术。 3课程课时48学时 3学分理论课时实践课时4 怎么学?怎么学?端正态度,快乐学习积极参与,注重实效认真预习,心中有数严格操作,掌握技能5.成绩考核期末成绩期末成绩平时成绩闭卷考试,占总成绩50%。 占总成绩50%,其中作业质量和上课出席参与占25%,实验(包括出席参与、动手能力、实验报告质量)占25%。 第第1讲讲 化学实验室安全常识化学实验室安全常识 一、化学实验规则一、化学实验规则1.1.进实验室:脚步要轻,说话低声。进实验室:脚步要轻,说话低声。2.2.实验前:预习内容,了
3、解目的,明确步骤。实验前:预习内容,了解目的,明确步骤。3.3.实验时:检查用品,听从指挥,爱护仪器,节实验时:检查用品,听从指挥,爱护仪器,节约药品,细心观察,准确记录,约药品,细心观察,准确记录,注意安全注意安全,保持,保持整洁。整洁。4. 4. 有毒气体实验宜在有毒气体实验宜在通风橱或密闭系统通风橱或密闭系统中进行中进行5.5.实验后:回收废物,洗净仪器,摆好用品,注实验后:回收废物,洗净仪器,摆好用品,注意环保;根据原始记录,写好实验报告。意环保;根据原始记录,写好实验报告。6.6.出实验室:摆好凳子,检查水电是否关闭。出实验室:摆好凳子,检查水电是否关闭。7.7.实验室中不能带食品,
4、更不能在实验里喝水、实验室中不能带食品,更不能在实验里喝水、吃东西等等。吃东西等等。严格遵守操作规程,保证实验安全、顺利地进行严格遵守操作规程,保证实验安全、顺利地进行* *实验安全常识小结:实验安全常识小结:1.1.遵守实验室规则遵守实验室规则是实验安全的前提是实验安全的前提; ;2.2.了解安全措施了解安全措施是实验安全的保证是实验安全的保证; ;3.3.掌握正确的操作方法掌握正确的操作方法是实验安全的根本。是实验安全的根本。1.1.化学实验中经常使用易破碎的玻璃仪器化学实验中经常使用易破碎的玻璃仪器2.2.化学试剂的化学试剂的有毒、易燃、易爆和腐蚀有毒、易燃、易爆和腐蚀3.3.实验中加热
5、引起的火灾实验中加热引起的火灾4.4.实验中仪器用电或加热用电引起的触电实验中仪器用电或加热用电引起的触电影响化学实验室安全的因素 二、化学实验室安全规则二、化学实验室安全规则常用危险化学品的标志常用危险化学品的标志(1)(1)防爆炸防爆炸 (2)(2)防暴沸防暴沸 (3)(3)防失火防失火 (4)(4)防倒吸防倒吸 (5)(5)防堵塞防堵塞 (6)(6)防污染防污染 防中毒防中毒实验安全:实验安全:“六防六防”措施措施 必须了解实验环境; 严禁任意混合化学药品; 倾注液体、开启易挥发的试剂瓶及加热液体时,不要俯视容器口,不可用鼻孔直接对着瓶口或试管口嗅闻气体的气味; 使用浓酸、浓碱、溴等腐蚀
6、性浓酸、浓碱、溴等腐蚀性的试剂时,切勿溅在皮肤上和衣服上; 使用乙醚、乙醇等易燃试剂时,要远离火源,用后盖紧瓶塞;一切有毒药品,使用时要格外小心!严防进入口中或接触伤口,用剩的药品或废液要倒入指定的回收瓶中;使用煤气时,要特别注意正确使用严防泄露;实验室严禁饮食、吸烟或存放餐具,一切化学药品禁止入口;高压气瓶、精密仪器使用前,必须熟悉使用方法和注意事项,严格按要求使用;离开实验时,不得将药品带出实验室。1.玻璃割伤,若伤口内有碎片,应先取出,再消毒伤口玻璃割伤,若伤口内有碎片,应先取出,再消毒伤口2. 酒精及其它易燃有机物小面积失火酒精及其它易燃有机物小面积失火,应迅速用应迅速用湿布湿布扑灭扑
7、灭3. 钠、钾、磷等失火宜用钠、钾、磷等失火宜用沙土沙土扑盖扑盖 浓酸浓酸撒在实验台上撒在实验台上,先用先用NaHCO3中和中和,后用水冲洗干净后用水冲洗干净; 沾在皮肤上宜先用干抹布抹去沾在皮肤上宜先用干抹布抹去,再用水冲净再用水冲净; 溅在眼中应先用稀溅在眼中应先用稀NaHCO3淋洗淋洗,然后请医生处理然后请医生处理 三、化学实验中意外事故的紧急处理三、化学实验中意外事故的紧急处理 浓碱浓碱撒在实验台上撒在实验台上,先用稀醋酸中和先用稀醋酸中和,然后用水冲擦干净然后用水冲擦干净; 沾在皮肤上宜先用大量水冲洗沾在皮肤上宜先用大量水冲洗,再涂上硼酸溶液再涂上硼酸溶液; 溅在眼中溅在眼中,用水洗
8、净后再用硼酸溶液淋洗用水洗净后再用硼酸溶液淋洗 6. 液溴滴到手上液溴滴到手上,要立即擦去要立即擦去,再用酒精或苯擦洗再用酒精或苯擦洗7. 误食重金属盐应立即误食重金属盐应立即服豆浆或牛奶解毒服豆浆或牛奶解毒8. 汞洒落后汞洒落后,应立即应立即撒上硫粉撒上硫粉,并打开墙下部的排气扇并打开墙下部的排气扇 9. 苯酚有毒苯酚有毒,浓溶液对皮肤有强烈的腐蚀性浓溶液对皮肤有强烈的腐蚀性,如果不慎沾到皮如果不慎沾到皮肤上肤上,应立即用应立即用酒精洗涤酒精洗涤10. 浓硫酸与水浓硫酸与水,乙醇乙醇,苯苯,浓硝酸混合时浓硝酸混合时,应后加浓硫酸并不断应后加浓硫酸并不断搅拌。搅拌。11. 烫伤,切勿用水冲洗,
9、更不要把烫起的水泡挑破,可在烫伤,切勿用水冲洗,更不要把烫起的水泡挑破,可在烫伤处用稀高锰酸钾溶液擦洗。烫伤处用稀高锰酸钾溶液擦洗。12. 触电触电 应立即切断电源必要时进行人工呼吸应立即切断电源必要时进行人工呼吸13. 火灾火灾 根据起火原因立即采取相应的灭火措施根据起火原因立即采取相应的灭火措施 化学实验中会产生各种有毒的废气、废液和废渣,其中有些是剧毒物质和致癌物。如果直接排放和抛弃,就会污染环境,造成公害,而且“三废三废”中的贵重和有用成分得不到回收,在经济上也是损失,所以需进行必要的处理。 四、化学实验室废弃物的环保处理四、化学实验室废弃物的环保处理1.废气 少量有毒气体产生的实验,
10、可在通风橱内进行; 做大量有毒气体产生的实验时,应安装气体吸收装置来吸收这些气体,然后进行处理。 如SO2、CL2、NH3、CO等 如HCl、NH3等则用水吸收。 (1 1) 灼烧式灼烧式 (2 2)吸收式)吸收式 (3 3)储存式)储存式如如CO、H2、CH4、NO等等如Cl2、H2S、CO2、SO2、NO2等用碱液吸收。如CO 等。防倒吸2.废液的处理(1)废酸和废碱溶液 经中和处理,使接近中性(2)含镉废液 加入消石灰等碱性试剂,是所含的金属离子形成氢氧化物沉淀而除去(3)含氰化物的废液 加入氢氧化钠使废液呈碱性后,再加入NaClO,使氰化物氧化成CO2和N2 而除去(4)含铅及重金属的
11、废液 在废液中加入NaOH(5)酚 可用NaClO或漂白粉使酚氧化3.废渣的处理 有价值的废渣应该回收利用,有毒的废渣应深埋在指定的地点 1.气体钢瓶 气体钢瓶是储存压缩气体或液化气的高压容器高压容器。由于钢瓶的内压很大(有的高达15MPa),而且有些气体易燃或有毒,所以在使用钢瓶时要注意安全。 五、气体钢瓶及安全使用五、气体钢瓶及安全使用 气体钢瓶构造及使用 试用前检查连接部位是否漏气,可涂上肥皂液进行试用前检查连接部位是否漏气,可涂上肥皂液进行检查,调整至确实不漏气后才进行实验。检查,调整至确实不漏气后才进行实验。总压阀低压阀总压表低压表气体钢瓶的漆色和标志气体钢瓶使用注意事项: 1、气体
12、钢瓶存放或使用时要固定好,防止滚动或跌倒。为确保安全,最好在钢瓶外面装置橡胶防震圈,避免摔倒。 2、开启高压气瓶时,操作者须站在气瓶出气口的侧面,气瓶应直立,然后缓缓旋开瓶阀。气体必须经减压阀减压,不得直接放气。 3、氧气瓶及其专用工具严禁与油类接触,氧气瓶附近也不得有油类存在,操作者必须将手洗干净,绝对不能穿用沾有油脂或油污的工作服、手套及油手操作,以防万一氧气冲出后发生燃烧甚至爆炸。在氧气瓶检验场所要严禁烟火,严禁存放易燃易爆物质;开阀应缓慢,以防瓶内有高压氧冲出,产生静电火花;不能与其他可燃性气瓶同时存放或排放; 4、氧气瓶、可燃性气瓶(如乙炔和氢气)与明火距离不小于10m; 5、 气瓶
13、要直立使用、严禁倒立或卧倒使用,因为气瓶上面装的调压器是对液化石油气的气体起作用的,如果气瓶倒立或卧倒放,就会流出液体,液体变为气体呈250-300倍扩散与空气混合后,就会造成大面积的燃烧,甚至发生爆炸,所以是非常危险的。 6、气瓶内气体不得全部用尽,剩余残压。即余压一般应为0.05MPa左右,可燃气体应保留0.2-0.3MPa . 7、乙炔瓶,严禁放倒!严禁与气体氧化性气体放一起!1.在安装仪器或连接线路时,电源线应最后接上;安装、修理、检查电气设备时,要切断电源,严禁带电操作!不可用试电笔试高压电。2.不得将湿物放在电器上,更不能将水洒在电气设备或线路上。3.使用电器设备前,应先阅读说明书
14、,熟悉设备的使用原理及注意事项。4.设备仪器以及电线的线头都不能裸露,以免造成短路。 六、实验室安全用电常识六、实验室安全用电常识 化学实验室准备常用的灭火器、消防砂等消防产品,实验人员应懂得消防知识,会使用一般消防器材。学习灭火器使用方法 七、消防常识七、消防常识干粉灭火器的使用方法干粉灭火器的使用方法 适用范围:适用于扑救各种易燃、可适用范围:适用于扑救各种易燃、可燃液体和易燃、可燃气体火灾,以及电器设备火灾燃液体和易燃、可燃气体火灾,以及电器设备火灾. . 二氧化碳灭火器的使用方法二氧化碳灭火器的使用方法 主要适用于各种易燃、可燃液体、可燃气体火灾,还可扑救仪器仪表、图书档案、工艺器和低
15、压电器设备仪器仪表、图书档案、工艺器和低压电器设备等的初起火灾。 泡沫灭火器的使用方法泡沫灭火器的使用方法 主要适用于扑救各种油类火灾、木材、纤维、橡胶等固体可燃物火灾. 右手握着压把,左手托着灭火器底部,轻轻地取下灭火器;右手提着灭火器到现场;右手握着压把,左手托着灭火器底部,轻轻地取下灭火器;右手提着灭火器到现场;右手捂住喷嘴,左手执筒底边缘。右手捂住喷嘴,左手执筒底边缘。把灭火器颠倒过来呈垂直状态,用劲上下晃动几下,然后放开喷嘴。把灭火器颠倒过来呈垂直状态,用劲上下晃动几下,然后放开喷嘴。不可用于电气灭火不可用于电气灭火灭火1.小火用湿布覆盖燃烧物即可灭火2.活泼金属Na、K、Mg等引起
16、的火灾,应用干燥的细沙覆盖灭火3.电气设备着火,应先切断电源,再用干粉灭火器灭火4.衣服着火,切勿慌张走动,应立即脱下衣服,用石棉布覆盖着火处或用湿衣服再在身上抽打灭火5.有机溶剂着火,切勿用水灭火,可用干粉灭火器灭火6.火情较大 应立即报告火警实验室常用的灭火措施实验室常用的灭火措施第第 2 讲讲 提纯或分离物质的基本操作提纯或分离物质的基本操作“你知道的提纯和分离物你知道的提纯和分离物质的方法质的方法?”提纯或分离物质的操作方法提纯或分离物质的操作方法物理方法:物理方法:溶解法、过滤法、结晶法、气溶解法、过滤法、结晶法、气 化法、蒸发、蒸馏与分馏、萃取、分液。化法、蒸发、蒸馏与分馏、萃取、
17、分液。化学方法:化学方法:转化法转化法-化学反应:化学反应:“化学方法提纯的要求?化学方法提纯的要求?”化学方法提纯的要求:化学方法提纯的要求:最后结果没有引入新的物质。最后结果没有引入新的物质。一般加入的试剂只与杂质发生反应,转为沉一般加入的试剂只与杂质发生反应,转为沉淀、气体或水。淀、气体或水。原理正确,操作简便,费用不高,无有害物原理正确,操作简便,费用不高,无有害物质生成(最好能不产生废物)。质生成(最好能不产生废物)。一、分离物质的基本操作方法一、分离物质的基本操作方法 过滤、蒸发、结晶过滤、蒸发、结晶、 蒸馏、萃取、分液蒸馏、萃取、分液( (一一) ) 过滤过滤类型:类型:热过滤热
18、过滤和和冷过滤冷过滤目的:适用于目的:适用于不溶性固不溶性固体与液体混合物体与液体混合物的分离的分离主要仪器:漏斗、滤纸、主要仪器:漏斗、滤纸、铁架台铁架台( (带铁圈带铁圈) )、烧杯、玻、烧杯、玻璃棒璃棒过程:过程:制过滤器制过滤器过滤过滤洗涤洗涤 注意事项:一贴、二低、三靠注意事项:一贴、二低、三靠过滤操作:过滤操作:1 1、过滤器的制备、过滤器的制备2 2、过滤操作、过滤操作把过滤器放在铁架台的铁圈上,调整高度,使把过滤器放在铁架台的铁圈上,调整高度,使漏斗下端的管口靠紧烧杯的内壁。这样可使滤漏斗下端的管口靠紧烧杯的内壁。这样可使滤液沿烧杯内壁流下,不致溅出来。液沿烧杯内壁流下,不致溅
19、出来。按图所示,使液体沿着玻按图所示,使液体沿着玻 璃棒流进过滤器。璃棒流进过滤器。 操作时注意应:操作时注意应:“一贴、二低、三靠一贴、二低、三靠”如果仍浑浊,应该如果仍浑浊,应该 把滤液再过滤一次。把滤液再过滤一次。过滤时应注意:过滤时应注意:一贴:一贴:滤纸要紧贴在漏斗滤纸要紧贴在漏斗的内壁,与内壁间不要留有的内壁,与内壁间不要留有气泡。气泡。二低:二低:滤纸边缘要低于漏滤纸边缘要低于漏斗口;倒入漏斗内的液体的斗口;倒入漏斗内的液体的液面要低于滤纸的边缘。液面要低于滤纸的边缘。三靠:三靠:倾倒液体的烧杯嘴倾倒液体的烧杯嘴要紧靠引流的玻璃棒;玻璃要紧靠引流的玻璃棒;玻璃棒的下端要轻靠在滤纸
20、的三棒的下端要轻靠在滤纸的三层处;漏斗下端的管口要紧层处;漏斗下端的管口要紧靠承接滤液的烧杯的内壁。靠承接滤液的烧杯的内壁。3 3、洗涤沉淀的方法、洗涤沉淀的方法 洗涤滤纸上的沉淀,洗涤滤纸上的沉淀,可以按照右图所示,向可以按照右图所示,向漏斗里注入少量的水,漏斗里注入少量的水,使水面浸过沉淀物,等使水面浸过沉淀物,等水滤出以后,再次加水水滤出以后,再次加水洗涤,连续几次,即可洗涤,连续几次,即可把沉淀洗干净。把沉淀洗干净。生活中用到过滤操作的例子生活中用到过滤操作的例子手工榨油坊手工榨油坊榨油机榨油机( (二二) )蒸发蒸发 蒸发蒸发操作适用于操作适用于“固固(可溶性)液(可溶性)液”的混的
21、混合物的分离,合物的分离,且固体的且固体的熔、沸点较高。熔、沸点较高。主要仪器:蒸发皿、主要仪器:蒸发皿、三角架(或带铁圈的三角架(或带铁圈的铁架台)、铁架台)、坩埚钳、坩埚钳、酒精灯、玻璃棒。酒精灯、玻璃棒。蒸发蒸发 在加热过程中,要在加热过程中,要用玻璃棒不断搅动,用玻璃棒不断搅动,防止由于局部温度过防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅。高,造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加的固体时,即停止加热。热。( (三三) )【例例】 粗盐的提纯粗盐的提纯实验步骤:实验步骤:粗盐粗盐溶解溶解过滤过滤蒸发蒸发产品产品( (四四) ) 蒸馏与萃取蒸馏与萃取 A、蒸馏:用于
22、分离沸点不同而又相分离沸点不同而又相互溶解不分层互溶解不分层的液体混合物。沸点低的先汽化再冷凝出来。注意事项:1、温度计的水银球应正对蒸馏烧瓶支管口处。2、烧瓶中加入碎瓷片的目是 防止暴沸。3、冷凝管中冷水的水流方是 下进上出。 实验室制取蒸馏水的目的是实验室制取蒸馏水的目的是通过蒸馏除去通过蒸馏除去水中的杂质水中的杂质。所以,本实验的设计是,先检验。所以,本实验的设计是,先检验自来水中含有氯离子,然后将自来水蒸馏,再自来水中含有氯离子,然后将自来水蒸馏,再检验所得的蒸馏水中是否含有氯离子。若蒸馏检验所得的蒸馏水中是否含有氯离子。若蒸馏后的水中检验不出氯离子,则说明自来水中的后的水中检验不出氯
23、离子,则说明自来水中的氯离子已通过蒸馏除去。氯离子已通过蒸馏除去。 实验中各步的现象可参照下表:实验中各步的现象可参照下表:B、萃取、萃取分液:分液:用于分离不相溶用于分离不相溶解会分层的液体混合物。解会分层的液体混合物。下层经过活塞从分液漏下层经过活塞从分液漏斗下端流出,上层从斗下端流出,上层从 倒出。倒出。常用的萃取剂有:常用的萃取剂有:汽油(比水轻)、苯汽油(比水轻)、苯(比水轻)、四氯化碳(比水轻)、四氯化碳(比水重)等。(比水重)等。思考思考: :为什么四氯化碳可用于萃取碘的饱和水为什么四氯化碳可用于萃取碘的饱和水溶液中的碘溶液中的碘? ?用酒精是否可以用酒精是否可以? ?四氯化碳与
24、水不互溶并且碘在两者四氯化碳与水不互溶并且碘在两者中的溶解性中的溶解性( (碘的碘的) )不一样。酒精与不一样。酒精与水互溶。水互溶。 萃取剂的要求:萃取剂的要求:1.与另一种溶剂互不相溶;与另一种溶剂互不相溶;2.溶解溶质的能力比另一种溶剂大得多;溶解溶质的能力比另一种溶剂大得多;3.与溶质不能发生化学反应。与溶质不能发生化学反应。第第 3 讲讲 化化 学学 试试 剂剂 一、 化学试剂的规格优级纯试剂优级纯试剂 GR Guaranteed reagent 绿色绿色分析纯试剂分析纯试剂 AR Analytical reagent 红色红色化学纯试剂化学纯试剂 CP Chemical pure
25、蓝色蓝色实验试剂实验试剂 LR Laboratory reagent 棕色或黄棕色或黄色色标签颜色标签颜色一般试剂一般试剂特殊试剂特殊试剂高纯试剂高纯试剂色谱试剂色谱试剂生化试剂生化试剂优级纯优级纯分析纯分析纯化学纯化学纯不能用手接触药品;不要把鼻孔凑到容器上去闻气体气味;不得尝任何药品的味道.常识常识 用量用量 严格按实验规定用量 未指明用量,取用最少量.固体只需盖满试管底,液体取12毫升 二、化学试剂的选用实际的纯度愈高其价格愈高,应根据实验要求,本着节约的原则,合理选用不同级别的试剂三、化学试剂的保管三、化学试剂的保管(1)固体广口瓶广口瓶;液体细口瓶细口瓶;气体集气瓶,密度大于空气正放
26、,密度小于空气倒放。(2)遇光受热易分解的药品(如浓硝酸、硝酸银溶液)用棕色瓶棕色瓶盛放;盛碱液的试剂瓶不能用玻璃塞,而是用橡皮塞。(3)白磷存放在水中,钠存放于石蜡油或煤油中。(4)浓H2SO4、浓HCl、浓HNO3、固体NaOH、Ca(OH)2需密封保存。1.固体药品的取用固体药品的取用块状固体或金属颗粒块状固体或金属颗粒固体粉末固体粉末固块用镊夹固块用镊夹, , 不能用手抓不能用手抓, , 送往试管中送往试管中, , 顺壁往下滑顺壁往下滑 药匙送管底药匙送管底, ,纸槽也可以纸槽也可以四、化学试剂的取用四、化学试剂的取用2.液体药品的取用液体药品的取用直接倾倒直接倾倒大量液体大量液体玻璃
27、棒引流玻璃棒引流一定量的液体一定量的液体量筒和胶量筒和胶胶头滴管胶头滴管 量取液体时,如果视线没有与量筒内液体凹液面的最低处保持水平,而是采用仰视的方法,将会对读数产生什么影响?凹面最低平视线,凹面最低平视线,俯读偏大仰读小。俯读偏大仰读小。2.液体药品的取用液体药品的取用少量液体少量液体胶头滴管胶头滴管悬空滴液防污染,切勿横放或倒放,悬空滴液防污染,切勿横放或倒放,滴管未洗莫混用。滴管未洗莫混用。2.液体药品的取用液体药品的取用(一)试纸(一)试纸 试纸是用滤纸浸渍指示剂或液体试剂而制成的,用于定性检验一些溶液的性质或某些物质的存在。 其特点是制作简易、使用方便、反应迅速。试纸的种类很多,都
28、应密封保存。五、试纸 滤纸酸碱性试纸 遇酸性或碱性溶液分别呈现不同的颜色 ,用于检测溶液的酸碱性。(1)PH试纸(2)石蕊试纸(3)其他酸碱试纸红(蓝)石蕊试纸PH试纸01234567pH值7891011pH值121314比色卡比色卡广泛广泛pH试纸试纸pH试纸和试纸和pH值值精密精密pH试纸试纸pH试纸和试纸和pH值的测量方法值的测量方法操作注意:不可以把操作注意:不可以把pH试纸浸在溶液中测试纸浸在溶液中测量溶液量溶液pH值。值。PH的测定即酸碱度的的测定即酸碱度的定量测定定量测定PH试纸试纸 用用洁净洁净的玻璃棒蘸取的玻璃棒蘸取少量少量待测液涂在待测液涂在PH试纸上,将试试纸上,将试纸显示的颜色与纸显示的颜色与标准比色卡标准比色卡对照。对照。(二)滤纸(二)滤纸 滤纸是一种具有良好过滤性能过滤性能的纸,纸质疏松,对液体有强烈的吸收性能。分析实验室常用滤纸作为过滤介质,使溶液与固体分离。目前我国生产的滤纸主要有定量分析滤纸。 1.定量分析滤纸定量分析滤纸 定量分析滤纸在制造过程中,纸浆经过盐酸和氢氟酸处理,并
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