水质氯化物的测定硝酸银滴定法

1、水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法 1234GB11896-89水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法 适用范围方法原理试剂材料、仪器设备56分析步骤7质量控制干扰及消除适用于： 天然水 经过适当稀释的高矿化度水如咸水海水等 经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 适用范围 在中性至弱碱性范围内（pH6.510.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达 方法原理氯化钠标准溶液氯化钠标准溶液，C（NaCL）0.0141mol/L，相当于500mg/L氯化物含量：将氯化钠置于瓷坩锅内，在50

2、0600下灼烧4050分钟。在干燥器中冷却后称取8.2400g，呈蒸馏水中，在溶量瓶中稀释至1000ml，用吸管吸取10.0ml，在容量瓶中准确稀释至100ml。1.00 ml此标准溶液含0.50mg氯化物。硝酸银标准溶液硝酸银标准溶液，C（AgNO3）0.0141 mol/L：称取2.3950g于105烘半小时的硝酸银，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000 ml，贮于棕色瓶中。 用氯化钠标准溶液标定其浓度： 用吸管准确吸取25.00 ml氯化钠标准溶液（6.7）于250 ml锥形瓶中，加蒸馏水25 ml。另取一锥形瓶，量取蒸馏水50 ml作空白。各加入1 ml铬酸钾溶液（6.9），在不断的

3、摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。1.00 ml此标准溶液相当于0.50mg氯化物。铬酸钾溶液铬酸钾溶液，50g/L：称取5g铬酸钾（K2CrO4）溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液（6.8）至有红色沉淀生成。摇匀，静置12小时，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100 ml。 试剂材料锥形瓶，150ml、250ml棕色酸式滴定管，50ml棕色 仪器设备 如水样浑浊及带颜色，则取150 ml或取适量水样稀释至150 ml，置于250 ml锥形瓶中，加入2 ml氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤下的20 ml，用

4、干清洁锥形瓶接取滤液备用。 如水样有机物含量过高或色度过大，用上述方法不能消除其影响时，可采用蒸干后灰化法预处理。取适量废水样于坩埚内，调节pH至89，在水浴上蒸干，置于马弗炉中在600 灼烧1h。取出冷却后，加10ml水溶解，移入锥形瓶中，调节pH至7左右，稀释至50ml。 如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性，加入1 ml30过氧化氢，摇匀。一分钟后加热至7080，除去过量的过氧化氢。 水样的高锰酸盐指数超过15mg/L，可加入少量高锰酸钾晶体，煮沸。加入数滴乙醇以除去多余的高锰酸钾，再进行过滤。 干扰及消除 用吸管吸取50 ml水样或经过预处理的水样（若氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至50 ml），置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入50 ml蒸馏水作空白试验。 如水样pH值在6.510.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。 加入1 m