电子探针显微分析(精简)

1、第三章电子显微分析第六节电子探针仪显微分析一、电子探针的构造和工作原理二、X射线谱仪的类型及比较三、电子探针分析方法及应用电子探针仪全称：电子探针x射线显微分析仪EPMA = Electron Probe Microanalysis󰂆是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。󰂆适用于分析试样中微小区域的化学成分，是研究材料组织结构和的有效方法。1.构造和工作原理除探测系统外，其他系统与扫描电镜一样，常合用一套设备。聚焦好的电子束斑在扫描线圈的控制下激发样品某处的特征X射线。探测波长：波谱仪。探测能量：能谱仪。2.波谱仪波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。检

2、测器与X射线衍射仪相仿：转动数光子。原理：根据布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经过一定晶面间距d的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。通过连续地改变，就可以在与X射线入射方向呈2的位置上测到不同波长的特征X射线信号。d波谱仪元素分析2 dX射线衍射仪物相分析BaTO3样品的WDS图谱3.能谱仪能谱仪的关键部件是锂漂产生一个强度正比于N的电荷脉冲移硅半导体探测器，习惯上记作Si(Li)探测器。每产生1个电子空穴对消耗3.8evNE3.8以电荷脉冲强度为依据将每个脉冲分类，归入具有不同能量跨度的“道”，以“道”即能量为横坐标，以进入该“道”的电荷脉冲数为纵坐标，得到样品的能谱图。

3、1个X射线光子N个电子空穴对BaTO3样品的EDS图谱4.两种色散谱仪的比较比较项目元素分析范围元素分析方法能量分辨率/eV灵敏度检测速度空间分辨率4Be92UWDSEDS11Na92U4Be92U分光晶体逐个元素分析高（3510）低慢1微米半导体检测器元素同时检测低（160135）高快1微米（薄膜样品可减小）BaTO3样品的EDS图谱BaTO3样品的WDS图谱5、电子探针仪的实验方法电子探针分析有四种基本分析方法：9定点定性分析；9线扫描分析；9面扫描分析；9定点定量分析。（1）定点定性分析󰂆是对试样某一选定点(区域)进行定性成分分析，以确定该点区域内存在的元素。♧

4、74;󰂆原理：用光学显微镜或在荧光屏显示的图像上选定需要分析的点，使聚焦电子束照射在该点上，激发该点试样元素的特征X射线。用X射线谱仪探测并显示X射线谱，根据谱线峰值位置波长(或能量)确定分析点(区域)试样中存在的元素。蓝宝石衬底上Mg0.47Zn0.53O薄膜能谱（2）线扫描分析󰂇使聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线（穿越粒子或界面）进行慢扫描。X射线谱仪处于探测某已知元素特征X射线状态-得反映该元素含量变化的特征X射线强度沿试样扫描线的分布。X射线谱仪处于探测未知元素状态-得沿扫描线的元素分布图，即该线上包含有哪些元素。未包膜CaS:Eu,Sm的线扫描能谱

5、分析图包膜后CaS:Eu,Sm的线扫描能谱分析图（3）面扫描分析󰂆聚焦电子束作二维光栅扫描；X射线谱仪处于探测某一元素特征X射线状态-得到由许多亮点组成的图像或。󰂆元素含量多，亮点密集-根据图像上亮点的疏密和分布，确定该元素在试样中分布：亮区代表元素含量高灰区代表含量低黑区代表含量很低或不存在面扫描分析（4）定点定量分析󰂋稳定电子束照射下，X射线谱扣除背景计数后，各元素同类特征谱线（常用K线）的强度值应与它们浓度相对应。󰂋粗略近似，背景校正后的强度测量值I与其浓度C成正比:Ia：Ib：Ii：IjCa：Cb：CiCj󰂋元素I的浓度Ci可由强度I的归一化加以计算：Ci=Iij图为0.62Si，0.26V，0.96Cr，1.11Mn，0.56