现代食品检测技术考点LLK

1、一、 名词解释1. 色谱法：是一种分离方法，它利用物质在两相中分配系数的微小差异进行分离。当两相做相对移动时，使被测物质在两相之间进行多次分配，这样原来微小差异产生了很大效果，使各组分分离，以达到分离分析及测定一些物理化学常数的目的。2. 色谱流出曲线：试样中各组分经色谱柱分离后，按先后次序经过检测器时，检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相应的电信号，由记录仪所记录下的信号-时间曲线或信号-流动相体积曲线，也称色谱图。3. 色谱峰：当组分随流动相进入检测器时，其响应信号大小随时间变化所形成的峰形曲线。4. 保留值：各组分在色谱中停留的时间或各组分被流动相带出色谱柱的体积。5. 分配系数K：

2、在一定温度下和压力下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度比。分配比k：又称容量因子，它是指在一定温度和压力下，组分在两相间分配达平衡时，分配在固定相和流动相中的质量比。6. 塔板理论：将色谱分离过程比拟作蒸馏过程，将连续的色谱分离过程分割成多次的平衡过程的重复。（类似于蒸馏塔塔板上的平衡过程）7. 分离度R：（总分离效能指标），又称分辨率，它定义为相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽总和之半的比值。8. 高效液相色谱：一般指采用高压输液泵、高效分离柱、高灵敏检测器等仪器装置，具有分离效能高、分析速度快、检测灵敏度高和应用范围广的一类液相色谱分析方法。9. 灵敏度：当一定浓度或一定质量的组

3、分进入检测器，产生一定的响应信号R，以进样量C（单位：mg/或g/s）对响应信号（R）作图得到一条通过原点的直线，直线的斜线就是检测器的灵敏度（S）。10. 检出限：检测器恰能产生二倍于噪声信号时的单位时间引入检测器的样品量，或单位体积载气中需含的样品量。11. 非发色团：在200800nm波长范围内无吸收的基团，仅有键电子或具有键电子和n非键电子的基团。12. 生色团：能吸收紫外-可见光的基团，是具有电子，如C=C、-NO2、C=O、C=S等不饱和基团。13. 助色团：本身无紫外吸收，但可以使生色团吸收峰加强同时使吸收峰长移的基团。14. 红移：由于化合物结构变化（共轭、引入助色团取代基）或

4、采用不同溶剂后吸收峰位置向长波方向的移动，叫红移（长移）；吸收峰位置向短波方向移动，叫蓝移（紫移、短移）。15. 朗伯-比尔定律：吸收光谱法基本定律，描述物质对单色光吸收强弱与液层厚度和待测物浓度的关系。16. 共振吸收线：当原子受到外界能量激发时，其能态发生跃迁，使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收谱线。二、 重点1. 食品检测技术更注重实用性和精确性，其实用性体现如下：微型化、低能耗化、功能专用化、多维化、一体化、成像化。2. 现代食品检测技术的主要特点：食品检测技术更注重实用性和精确性，食品检测技术中大量应用生物技术领域研究成果，食品检测技术与计算机技术结合越来越紧密，食品检测中不断

5、应用其他领域新技术，大力发展实施在线、无损检测技术。3. 色谱的分类：按两相的物理状态分类：气相色谱：气液色谱（GLC）、气固色谱（GSC），液相色谱：液液色谱（LLC）、液固色谱（LSC），超临界流体色谱，化学键合相色谱；按分离机理分类：吸附色谱，分配色谱，离子交换色谱，尺寸排阻色谱，亲和色谱；按固定相的外形分类：柱色谱，平板色谱：薄层色谱、纸色谱。4. 色谱的特点：分离效率高、灵敏度高、分析速度快、应用范围广；色谱的作用：有机化合物分离和定量分析；基线：在色谱操作条件下，仅有流动相通过检测器时，由记录仪得到的信号时间曲线；基线漂移：基线随时间定向缓慢地变化。5. （1）时间表示的保留值保留

6、时间（tR）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间。死时间（tM）：不与固定相作用的气体(如空气)的保留时间。 调整保留时间（tR）：某组份的保留时间扣除死时间, 即t R= tRtM 。（2）用体积表示的保留值保留体积（VR）：从进样开始到被测组份在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相体积。 VR = tRF0，F0为流动相流速（L/min） 死体积（VM）：死时间内流动相流经色谱柱的体积。VM = tMF0 调整保留体积（V R）：某组份的保留体积扣除死体积。V R= VRVM6. 区域宽度：（用来衡量色谱峰宽度的参数），有三种表示方法：标准偏差(s)：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的

7、一半，半峰宽(W1/2)：色谱峰高一半处的宽度 W1/2 =2.354 s， 峰底宽(W)：通过峰两侧的拐点做切线与峰底相交的宽度 W =4s。7. 塔板理论的假设：在理论板高H内，组分在气液相内快速平衡，将载气看作成脉动（间歇）过程，试样沿色谱柱方向的扩散可忽略，每次分配的分配系数相同；理论塔板高度（H）：；理论塔板数（n）： 。8. 分离度：（计算） R值越大，表明相邻两组分分离越好，R=0.8：两峰的分离程度可达89%，R=1：分离程度98%，R=1.5：达99.7%（相邻两峰完全分离的标准）；柱效和选择性对分离的影响：（图如下）分离效率高、最理想，选择性较好、柱效较高，选择性好、柱效不

8、稳定，选择性、柱效较差。9. 色谱定性分析方法：利用纯物质对照定性，利用文献保留值定性，加入已知物增加峰高法，保留指数定性法，与其他仪器联用进行定性；定量计算方法：外标法、内标法、归一化法。(注意各项优、缺点)10. 高效液相色谱仪的组成结构：流动相脱气装置、高压输液系统、进样系统、分离系统色谱柱、检测系统；流动相脱气方法有：惰性气体脱气法、加热回流法、超声波脱气法、抽真空脱气法、在线脱气法；高压输液系统的组成：一般由储液罐、高压输液泵、过滤器、压力脉动阻力器等，其中高压输液泵是核心部件；检测器有：紫外吸收、示差折光、荧光、电化学、电导等检测器；高效液相色谱分类：吸附色谱、分配色谱、离子交换色

9、谱、空间排阻色谱、亲和色谱等；液体色谱的固定相有：液-液分配及离子对分离固定相、液-固吸附分离固定相、离子交换色谱分离固定相、空间排阻分离固定相、反相色谱分离固定相。11. 气相色谱主要部件1. 载气系统 2. 进样系统3. 分离系统 ：填充柱 、毛细管柱 4. 温度控制系统5. 检测系统12. 对固定液的要求：操作柱温下固定液呈液态（易于形成均匀液膜） 操作条件下固定液热稳定性和化学稳定性好 固定液的蒸气压要低（柱寿命长，检测本底低） 固定液对样品应有较好的溶解度及选择性 13. 固定液的特性：相对极性、特征常数14. 固定相老化的原因：使残留的有机物发挥、使固相液吸附得更好15. 气相色谱

10、和高效色谱的区别：流动相不同：气相：是气体作为流动相，液相：是液体；进样方式不同，被测化合物在系统中的状态不同，被测化合物不同：卡分子化合物不能被气化，运行费用不同，流程不同，检测器不同。16. GC与HPLC区别 流动相不同、进样方式不同、被测化合物在系统中的状态不同、被测化合物不同、运行费用不同17. 热导检测器检测原理：平衡电桥：钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值。，无电压信号输出，记录仪走直线；进样后：，这时电桥失去平衡，a、b两端存在着电位差，有电压信号输出；氢焰检测器的原理：A区：预热区，B层：点燃火焰，C层：热裂解区（温度最高），D层：反应区，(1)当含有机物 CnHm的

11、载气由喷嘴喷出进入火焰时，在C层发生裂解反应产生自由基 ：CnHm CH，(2)产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应：CH + O CHO+ + e，（3）生成的正离子与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应：CHO+ + H2O H3O+ + CO；18. 电子捕获检测器结构与工作原理： 火焰光度检测器工作原理：19. 紫外-可见吸收光谱的产生：由分子中价电子吸收光子跃迁而产生，分为紫外光区（200400nm）和可见光区（400800nm）两部分；有机化合物的电子跃迁类型：*跃迁：饱和烃（甲烷，乙烷），E很高， n * * n*。20. 吸收带类型：R带：

12、由含杂原子的不饱和基团的n*跃迁产生，K带：由共轭双键的 *跃迁产生，B带：由*跃迁产生，芳香族化合物的主要特征吸收带，E带：由苯环环形共轭系统的*跃迁产生，芳香族化合物的特征吸收带；朗伯-比尔定律：Lambert 定律：A l，Beer 定律：A C； ，透光率：，E：吸光系数，吸光度-T=，或；偏离Beer定律的因素： ， 根据Beer定律，A与C关系应为经过原点的直线，偏离Beer定律的主要因素表现为以下三个方面：仪器因素，介质因素，化学因素；紫外-可见分光光度计的基本构造：光源单色器样品室检测器显示；光源：钨灯或卤钨灯（可见光源，3501000）、氢灯或氘灯（紫外光源，200360）；

13、单色器：包括狭缝、准直镜、色散元件；分光光度计的类型：单光束分光光度计、双光束分光光度计、双波长分光光度计、多通道分光光度计。21. 原子吸收法特点：灵敏度高、准确性高、选择性好、用途广、样品量少，（局限性）难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素；原子吸收分光光度计的主要部件及结构：光源，原子化系统，火焰原子化装置（由雾化器和燃烧器构成），火焰，石墨炉原子化装置，单色器，检测器。22. 干扰及其抑制：物理干扰：试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效应，主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小等，（消除方法：可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来抑制），化学干扰：被测元原子与共存组分发生化学反应生成稳定的化合物，影响被测元素原子化；消除方法：加入保护剂电离干扰：在高温下原子会电离使基态原子数减少，吸收下降，称电离干扰；消除的方法是加入过量消电离剂，所谓的消电离剂，是电离电位较低的元素，加入时，产生大量电子，抑制被测元素电离。光谱干扰：A、与光源有关的干扰（光谱线重叠、与分析线相邻的是待测元素的谱线），B、相邻线不是待测元素谱线，C、背景干扰，D、连续背景发射。23. 测定条件的选择：分析线选择、灯电离