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文档简介
1、Department of Chemistry恒温槽装配和性能测试一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理三、药品仪器三、药品仪器四、实验步骤四、实验步骤五、实验记录五、实验记录六、数据处理六、数据处理八、注意事项八、注意事项九、思考题九、思考题七、结果分析与讨论七、结果分析与讨论Department of Chemistry实验目的 1了解恒温槽的构造及恒温原理,初步掌握其装配和调试的基本技术。 2绘制恒温槽的灵敏度曲线(温度时间曲线),学会分析恒温槽的性能。 3掌握贝克曼温度计和接触温度计的调节及使用方法。Department of Chemistry实验原理 在物理化学实验中所测
2、得的数据,如折射率、粘度、蒸气压、表面张力、电导、化学反应速度常数等都与温度有关,所以许多物理化学实验必须在恒温下进行。通常用恒温槽来控制温度维持恒温。恒温槽所以能维持恒温,主要依靠恒温控制器来控制恒温槽的热平衡。当恒温槽因对外散热而使水温降低时,恒温控制器就使恒温槽内的加热器工作。待加热到所需的温度时,它又使加热器停止加热,这样就使槽温保持恒定。Department of Chemistry 恒温槽一般由浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件、恒温控制器等部分组成,现分别介绍如下: 1浴槽:通常采用玻璃槽以利于观察。其容量和形状视需要而定。物理化学实验一般采用10L圆形玻璃缸。浴槽内的液体一
3、般采用蒸馏水。恒温超过100时可采用液体石蜡或甘油等。(低温介质应如何选择?) 2加热器:常用的是电热器。根据恒温槽的容量、恒温温度以及与环境的温差大小来选择电热器的功率。如容量20L、恒温25的大型恒温槽一般需要功率为250W的加热器。为了提高恒温的效率和精度,有时可采用两套加热器。开始时,用功率较大的加热器加热,当温度达到恒定时,再用功率较小的加热器来维持恒温。 3搅拌器:一般采用40W的电动搅拌器,用变速器来调节搅拌速度。Department of Chemistry 4温度计:常用1/10温度计作为观察温度用。为了测定恒温槽的灵敏度,可用1/100温度计或贝克曼温度计。所用温度计在使用
4、前需进行标化。 5感温元件:它是恒温槽的感觉中枢,是提高恒温槽精度的关键所在。感温元件的种类很多,如接触温度计、热敏电阻感温元件等。(接触温度计是否能用来指示恒温槽的实际温度?) 6电子继电器:用来控制恒温槽加热器“通”“断”电的装置。利用接触温度计的“通”“断”来控制继电器,在原理上似乎可行,但灵敏继电器的工作电流也需要数毫安,这样就容易在触针与水银面间产生电火花,水银被氧化而沾污毛细管,使水银柱上下移动不灵活,甚至使水银柱断开不能导电。Department of Chemistry 恒温槽灵敏度的测定是在指定温度下,观察温度的波动情况。用较灵敏的温度计,如贝克曼温度计,记录温度随时间的变化
5、,最高温度为t1,最低温度为t2,(如何确定(如何确定t t1 1、t t2 2? t t1 1:当继电器的绿灯一亮,:当继电器的绿灯一亮,立即观察贝克曼温度计,水银柱上升的最高点即为立即观察贝克曼温度计,水银柱上升的最高点即为t t1 1; t t2 2:当继电器的红灯一亮,立即观察贝克曼温度:当继电器的红灯一亮,立即观察贝克曼温度计,水银柱下降的最低点即为计,水银柱下降的最低点即为t t2 2)恒温槽的灵敏度te为221ttteDepartment of Chemistry温度时间a温度时间b温度时间c灵敏度常常以温度为纵坐标,以时间为横坐标,绘制成温度时间曲线来表示。在图中(a)表示恒温
6、槽灵敏度较高;(b)表示加热器功率太大;(c)表示加热器功率太小或散热太快。(b)、(c)灵敏度较低。Department of Chemistry为了提高恒温槽的灵敏度,在设计恒温槽时要注意以下几点:1恒温槽的热容量要大些,传热质的热容量越大越好。2尽可能加快电热器与接触温度计间传热的速度。为此要使:感温元件的热容尽可能小,感温元件与电热器间距离要近一些;搅拌器效率要高。3作调节温度用的加热器的功率要小些。Department of Chemistry药品仪器1.玻璃缸2.接触温度计3.贝克曼温度计4.温度计(1/10)5.停表6.搅拌器7.电子继电器8.加热器9.等等。Department
7、 of Chemistry实验步骤检查恒温槽及其附件初步调节接触温度计25左右接通电源,打开搅拌器开关并加热。准确调至25重新调节至30和35调节贝克曼温度计恒温槽灵敏度的测定Department of Chemistry待恒温槽调节到35恒温后,观察贝克曼温度计的读数,利用停表,每隔2分钟记录一次贝克曼温度计的读数。测定约60分钟。改变恒温槽中接触温度计及贝克曼温度计的相对位置,按同样方法测定恒温槽灵敏度。Department of Chemistry实验数据记录实验日期: ;室温: ;气压: kPa时间(min)2468101214161820温度1()温度2()时间(min)222426
8、28303234363840温度1()温度2()时间(min)42444648505254565860温度1()温度2()温度2是指改变位置后贝克曼温度计的读数。Department of Chemistry数据处理2.72.82.93.03.13.23.3温度1以时间为横坐标、温度为纵坐标,绘制35时温度时间曲线。Department of Chemistry2计算恒温槽的灵敏度。最高:t1 = 最低:t2 221ttteDepartment of Chemistry文献值: 恒温槽的灵敏度:0.5Department of Chemistry实验结果与讨论结果:最高值为t1 = = 最低值
9、为t2 = =计算实验偏差:分析产生偏差的原因:有何建议与想法?Department of Chemistry注意事项: 1. 贝克曼温度计属于较贵重的玻璃仪器,并且毛细管较长易于损坏。所以在使用时必须十分小心,不能随便放置,一般应安装在仪器上或调节时握在手中,用毕应放置到温度计盒里。 2.调节时,注意不可骤冷骤热,以防止温度计破裂。另外操作时动作不可过大,并与实验台要有一定距离,以免触到实验台上损坏温度计。 3.在调节时,如温度计下部水银球之水银与上部贮槽中的水银始终不能相接时,应停下来,检查一下原因。不可一味对温度计升温,致使下部水银过多的导入上部贮槽中。检查球形、形管中苯的量是否符合要求; Department of Chemistry4.水银温度计要进行校正;5.为使恒温槽温度恒定,接触温度计调至某一位置时,应将调节帽上的固定螺钉拧紧,以免使之因振动而发生偏移。6.当恒温槽的温度和所要求的温度相差较大时,可以适当加大加热功率,但当温度接近指定温度
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