食品中糖精的测定

1、食品中糖精的测定齐齐哈尔市精准分析仪器公司简介齐齐哈尔市精准分析仪器公司是研制、制造和销售分析仪器的专业公司。并由精准分析仪器经销部开展国内外的销售业务。网站中的全部产品由张榕教授设计。产品精准分析仪器研究所开展新仪器的研发业务。1 主要产品：微机极谱溶出仪，血铅分析仪，极谱仪，溶出分析仪，微型溶出池，微量元素分析仪，玻碳电极，柱面与椎面玻碳电极，玻碳，玻碳电极抛光台，流动注射分析仪，尿碘测定超级水浴，尿碘测定消解仪，消解仪，色谱工作站。研究各种分析方法。色谱担体。恒温薄层层析仪。2 张榕教授的主要研究研究方向：电化学，光化学，色谱，流动注射分析与顺序注射分析。电化学分析仪器与电化学分析方法。

2、光化学分析仪器与光化学分析方法。色谱分析仪器与色谱分析方法。色谱工作站。3 联系方式：邮编：161006 单位全称：精准分析分析仪器公司 联系人：张榕地址：齐齐哈尔市迈特广场汇博商务中心9楼912室 公司网址： E-mail： QQ：445072725GB食品中糖精钠的分析方法中华人民共和国国家标准 GB/T 5009-28-1999食品中糖精钠的分析方法 替代GB/T 5009.28-1996Method for determination of saccHairn sodium in foods_1 范围 本标准规定了食品中糖转钠的分析方法。 本标准适用于食品中糖精钠的测定。第一篇高效液相

3、色谱法(第一法)省略第二篇薄层色谱注(第二法)省略第三篇离子选择电极分析方法(第三法) 省略 第四篇微机极谱法(第四法)14 原理糖精于pH7中性磷酸缓冲溶液中，于-1.68V伏产生二阶导数波，波高与含量成正比。15 试剂15.1 底液：称取13.6g无水磷酸二氢钾，14.1g无水磷酸氢二钠，10g氯化钠，定容至1L。15.2 糖精钠标准储备溶液(A液)：称取经120烘烤4h的糖精钠0.8510g，定容至1L15.3 糖精钠标准溶液(B液)：吸取A液5.00ml，定容至100ml。此液1.00ml含50g糖精钠。此溶液易变质，临用前配制。15.4 3mol/L盐酸：量瓶25ml浓盐酸，稀释至1

4、00ml。15.5 乙醚。15.6 硫酸铜(10%)。15.7 氢氧化钠(4%)。15.8 磷酸(10%)：量取10ml 85%磷酸稀释至100ml。16 仪器16.1 微机极谱仪。16.2常用玻璃仪器。17 操作17.1 样品处理 固体及粘度较大的液体：称瓶10.00g17.2 测定 极谱条件：PS4.0微机极谱仪，工作电极为滴汞电极，三电机制，波型为二阶导数，初始电位-1.4V，终止电位-1.9V，扫描速度250mV/s，参考峰电位-1.68V。 标准曲线：分别吸取糖精钠标准溶液(B液)0，1.00，2.00，3.00，4.00ml于10ml比色管中，各加水至5.00ml，然后加入5.00

5、ml底液，混匀后，于微机极谱仪上测定。溶液中糖精钠的浓度分别为0.00，5.00，10.00，15.00，20.00g/ml。图 标准糖精钠极谱图 样品测定：将17.1项中处理好的样品测定液与标准系列溶液同时、同条件测定，打印出样品测定液中糖精钠的含量。18 计算 Cx×10 X = - m×(V1/V2)×(V3V4)×1000式中：X-样品中糖精钠的含量，g/L(Kg)； Cx-样品测定液中糖精钠的含量，g/ml； V1-样品处理时挥干的乙醚体积，ml； V2-样品处理时加入的乙醚体积，ml；V3-固体或粘度较大的液体样品处理时过滤后的取样体积，ml

6、；V4-固体或粘度较大的液体样品处理时过滤前的取样体积，ml； m-样品质量(或体积)，g(ml)；19 允许差相对相差<10%。食品中糖精钠的分析方法 本方法适用于各类食品中糖精的含量测定。最低检测浓度 5mg/L。1 原理：糖精在pH7的中性磷酸缓冲溶液中，于 -1.68伏产生二阶导数波，含量与波高成正比。2 试剂2.1 底液：称取13.6g无水磷酸二氢钾，14.1g无水磷酸氢二钠，10g氯化钠，定容至1L。2.2 糖精钠标准储备溶液(A液)：称取0.8510g经120烘烤4h的糖精钠，定容至1L。此液1ml含1.0mg糖精钠。糖精钠标准溶液(B液)：临用前配制。吸取A液10.0ml

7、，定容至100ml。此液1ml含100g糖精钠。2.4 6mol/L盐酸：量取50ml浓盐酸，稀释至100ml。2.5 乙醚 。10%硫酸铜 。4%氢氧化钠 。10%磷酸：量取10ml 85%磷酸稀释至100ml。×(5÷10)=2.5g(ml)。 成分复杂且有较大粘度的样品： 称取10.00g×(5÷50)×(5÷10)=0.5)。4 配制空白被测液和标准被测液：准备6支10ml比色管，加入0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00ml B液，加入5.00ml底液，加水定容至10ml。标准被测液中的糖精钠浓度分别为：0，5.0，10.0，20.0，30.0，40.0 g/ml。5 极谱条件： PS4.0微机极谱仪，工作电极为滴汞电极，三电极制，波型为二阶导数，初始电位-