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文档简介
1、高品质文档2022年化学实验报告格式 例肯定量分析试验报告格式 (以草酸中h2c2o4含量的测定为例) 试验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 试验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。 试验原理: h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka110-8,cka210-8,ka1/ka2105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh=na2c2o4+2h2o 计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采纳间接配制法获得
2、,以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh= -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。 试验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。 精确称取0.40.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加2030ml蒸馏水溶解,再加12滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 精确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml
3、蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂12滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。 试验数据记录与处理: 一、naoh标准溶液的标定 试验编号123备注 mkhc8h4o4/g始读数 终读数 结果 vnaoh/ml始读数 终读数 结果 cnaoh/mol·l-1 naoh/mol·l-1 结果的相对平均偏差 二、h2c2o4含量测定 试验编号123备注 cnaoh/mol·l-1 m样/g v样/ml20.0020.0020.00 vnaoh
4、/ml始读数 终读数 结果 h2c2o4 h2c2o4 结果的相对平均偏差 试验结果与争论: (1)(2)(3) 结论: 例二合成试验报告格式 试验题目:溴乙烷的合成 试验目的:1.学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2.巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 试验原理: 主要的副反应: 反应装置示意图: (注:在此画上合成的装置图) 试验步骤及现象记录: 试验步骤现象记录 1.加料: 将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶,在冷却和不断振荡下,渐渐地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后,再加入10ml95%乙醇,然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠,再投入2-3粒沸石。 放热,烧瓶烫手。 2.装
5、配装置,反应: 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5ml40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开头冒泡,掌握火焰大小,使油状物质渐渐蒸馏出去,约30分钟后渐渐加大火焰,直到无油滴蒸出为止。 加热开头,瓶中消失白雾状hbr。稍后,瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体渐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。 3.产物粗分: 将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透亮,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗认真地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。 接受器中液体为浑浊液。分别后的溴乙烷层为澄清液。 4.溴乙烷的精制 配蒸馏装置,加2-3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37-40的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体,样品+瓶重=30.3g,其中,瓶重20.5g,样品重9.8g。 5.计算产率。 理论产量:0.126×109=13.7g 产率:9.8/13.7=71.5% 结果与争论: (1)溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。 (2)最终一步蒸馏溴乙烷时,温度偏高,致使溴乙烷逸失
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