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文档简介

1、实验化学模块复习专题专题1 物质的分离与提纯物质的分离与提纯课题课题1 海带中碘元素的分离及检验海带中碘元素的分离及检验v1实验的流程如何?实验的流程如何?v2为什么要把海带灼烧?为什么要把海带灼烧?v3为什么要用适量的氧化剂氧化为什么要用适量的氧化剂氧化I-,加过量的氧化剂可能检测不出碘单加过量的氧化剂可能检测不出碘单质质?那又如何确定氯水的用量?那又如何确定氯水的用量?v4海带中的碘可能是海带中的碘可能是I-,也可能是,也可能是IO3-?如何设计实验确定不是?如何设计实验确定不是IO3-?v5海带的灼烧是在什么仪器中?海带的灼烧是在什么仪器中?v6 6灼烧时注意事项:灼烧时注意事项:应在通

2、风处加热应在通风处加热灼烧,或使用通风设备去除白烟和难闻的灼烧,或使用通风设备去除白烟和难闻的气味。气味。应边加热边搅拌,用坩埚钳夹应边加热边搅拌,用坩埚钳夹持坩埚,玻璃棒小心搅拌,使海带均匀受持坩埚,玻璃棒小心搅拌,使海带均匀受热,加快灰化的速度。热,加快灰化的速度。移动坩埚必须使移动坩埚必须使用坩埚钳,避免烫伤。用坩埚钳,避免烫伤。灼烧完毕,应将灼烧完毕,应将坩埚放在石棉网上冷却,不可直接放在冷坩埚放在石棉网上冷却,不可直接放在冷的实验台上,防止温度很高的坩埚骤冷而的实验台上,防止温度很高的坩埚骤冷而破裂。破裂。 v7 7为什么要煮沸溶解液?为什么要煮沸溶解液?v8 8溶解过滤注意事项:溶

3、解过滤注意事项:应隔着石棉网应隔着石棉网加热小烧杯中的混合物。加热小烧杯中的混合物。加热过程中应加热过程中应不断搅拌,加快溶解,同时防止液体受热不断搅拌,加快溶解,同时防止液体受热不均而溅出。不均而溅出。过滤操作应注意过滤操作应注意“一贴、一贴、二低、三靠二低、三靠”。v9 9加氧化剂前滤液中加加氧化剂前滤液中加 1-2 mL 1-2 mL 2mol/L2mol/L的硫酸的目的是什么?的硫酸的目的是什么?v1010萃取的操作时用右手压住分液漏萃取的操作时用右手压住分液漏斗的斗的 ,左手握住,左手握住 ,将,将分液漏斗分液漏斗 ,用力振摇。振摇几,用力振摇。振摇几次后,将漏斗上口向下倾斜,下部支

4、次后,将漏斗上口向下倾斜,下部支管斜向上方,左手仍握住管斜向上方,左手仍握住 。用拇。用拇指和食指旋开旋塞指和食指旋开旋塞 。v1111分液时如何使漏斗内外空气相通?分液时如何使漏斗内外空气相通?v1212分液时上层液体和下层液体如何分液时上层液体和下层液体如何导出?导出?课题课题2 用纸层析法分离铁离子和铜离子用纸层析法分离铁离子和铜离子v几个概念(本实验中分别是指什几个概念(本实验中分别是指什么?)么?)v固定相、流动相、展开剂、惰性支固定相、流动相、展开剂、惰性支持物、显色剂、毛细现象。持物、显色剂、毛细现象。v纤维素为什么吸水?纤维素为什么吸水?v展开剂中为什么加盐酸?展开剂中为什么加

5、盐酸?v为什么只能有铅笔来做原点标记?为什么只能有铅笔来做原点标记? v为什么要晾干样点?为什么要晾干样点?v为什么样点不能接触展开剂?为什么样点不能接触展开剂?v氨熏的目的是什么?写出化学方程式。氨熏的目的是什么?写出化学方程式。v极性大的物质在上面还是在下面?本极性大的物质在上面还是在下面?本实验中是哪个离子在上?为什么?实验中是哪个离子在上?为什么?课题课题3 硝酸钾晶体的制备硝酸钾晶体的制备v1 1硝酸钾中有氯化钠杂质用硝酸钾中有氯化钠杂质用 结晶方法来结晶方法来提纯?氯化钠中有硝酸钾杂质呢?为什么?提纯?氯化钠中有硝酸钾杂质呢?为什么?v2 2本实验中为什么要趁热过滤除去氯化钠?本实

6、验中为什么要趁热过滤除去氯化钠?v3 3重结晶的操作中,将所得晶体溶于少量溶剂重结晶的操作中,将所得晶体溶于少量溶剂中,再进行蒸发(或冷却)结晶过滤。每次过中,再进行蒸发(或冷却)结晶过滤。每次过滤后的母液能否舍弃?为什么?滤后的母液能否舍弃?为什么?v4 4要使析出的晶体颗粒大,则溶质的溶解度要使析出的晶体颗粒大,则溶质的溶解度要要 ,溶液的浓度,溶液的浓度 ,溶剂蒸发的速,溶剂蒸发的速度度 ,冷却的速度,冷却的速度 。反之,得到。反之,得到晶体颗粒就小。晶体颗粒就小。关于减压过滤关于减压过滤v5 5减压过滤又叫减压过滤又叫 , 。v6 6橡皮塞插入吸滤瓶的部分不能超过塞橡皮塞插入吸滤瓶的部

7、分不能超过塞子高度的子高度的2/3 2/3 ?为什么?为什么?v7 7当要求保留溶液时,吸滤瓶和抽气泵当要求保留溶液时,吸滤瓶和抽气泵之间要加一个之间要加一个 。它的长管部分。它的长管部分应靠近吸滤瓶还是抽气泵?想想为什么。应靠近吸滤瓶还是抽气泵?想想为什么。v8 8布氏漏斗内滤纸的大小应比漏斗的内布氏漏斗内滤纸的大小应比漏斗的内径略径略 ,但又要全部盖住,但又要全部盖住 。用蒸馏。用蒸馏水水 ,在打开抽气泵,使滤纸,在打开抽气泵,使滤纸 。v9 9抽滤时溶液量不能超过漏斗的抽滤时溶液量不能超过漏斗的 。v1010吸滤瓶中溶液不能超过吸滤瓶中溶液不能超过 ,溶液从吸滤瓶的溶液从吸滤瓶的 口倒出

8、溶液。口倒出溶液。v1111洗涤沉淀时,让洗涤剂洗涤沉淀时,让洗涤剂 。v1212停止吸滤时,应先停止吸滤时,应先 ,后,后 。为什么?为什么?v1313过滤具有强过滤具有强 、强、强 或或强强 的溶液时,可用玻璃纤维代替的溶液时,可用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。v1414减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀,为什么?对于这样的颗粒太小的沉淀,为什么?对于这样的沉淀,可用什么方法使得沉淀变大?沉淀,可用什么方法使得沉淀变大?关于具体方案关于具体方案v1515为什么称取为什么称取2020克硝酸钠和克硝酸钠和17

9、17克克氯化钾?氯化钾?v1616加热溶液到体积一半的时候,加热溶液到体积一半的时候,迅速趁热过滤。承接滤液的烧杯中迅速趁热过滤。承接滤液的烧杯中加加2 2毫升的水的目的是什么?毫升的水的目的是什么?v1717能否把整个实验方案默写出?能否把整个实验方案默写出? 专题专题2 物质性质的探究物质性质的探究课题课题1 铝及其化合物的性质铝及其化合物的性质v可溶性的铝盐有净水作用,写出化学方程式并可溶性的铝盐有净水作用,写出化学方程式并指出原理。指出原理。v铝形成的常见配合物有铝形成的常见配合物有 ,铝,铝的复盐有的复盐有 。v铝燃烧试验时为什么要等火柴将近燃烧完时再铝燃烧试验时为什么要等火柴将近燃

10、烧完时再伸入集气瓶中?(否则消耗氧气,造成氧气浓伸入集气瓶中?(否则消耗氧气,造成氧气浓度下降。)度下降。)v下列哪种缠绕铝箔的方法比较容易使铝箔燃烧?下列哪种缠绕铝箔的方法比较容易使铝箔燃烧?为什么?(为什么?(C C)v下面三个实验说明的问题是:下面三个实验说明的问题是: ?v擦去氧化膜的铝片放入硫酸铜溶液,擦去氧化膜的铝片放入硫酸铜溶液,观察现象观察现象未擦去氧化膜的铝片放入硫未擦去氧化膜的铝片放入硫酸铜溶液,观察现象酸铜溶液,观察现象未擦去氧化膜的未擦去氧化膜的铝片先在碱中处理在放入硫酸铜中,观铝片先在碱中处理在放入硫酸铜中,观察现象。察现象。v上面的实验上面的实验硫酸铜的浓度不能太大

11、,硫酸铜的浓度不能太大,否则与编者的设计意图相悖,为什么?否则与编者的设计意图相悖,为什么?(水解后酸性大溶解氧化膜)选择氧化(水解后酸性大溶解氧化膜)选择氧化膜完美无损的铝片做实验。不选择新切膜完美无损的铝片做实验。不选择新切开的小铝片。不选择灼烧成的铝片。开的小铝片。不选择灼烧成的铝片。vAlCl3溶液中加溶液中加NH4F溶液后再加溶液后再加氨水有何现象?为什么?(注意氨水有何现象?为什么?(注意(NH4)3AlF6是微溶于水的配合是微溶于水的配合物)物)课题课题2 乙醇和苯酚的性质乙醇和苯酚的性质v1 1苯酚是苯酚是 色的晶体,在空气中由于色的晶体,在空气中由于 显示显示 色。常温下,苯

12、酚溶于水并能色。常温下,苯酚溶于水并能相互形成溶液,上层是相互形成溶液,上层是 ,下层,下层是是 。苯酚的熔点是。苯酚的熔点是 ,高于,高于 ,苯,苯酚可与谁互溶。酚可与谁互溶。v2 2比较乙醇和苯酚与钠反应的时候,为比较乙醇和苯酚与钠反应的时候,为什么各加入什么各加入2mL2mL的乙醚?的乙醚?v3. 3. 准备三支装有相同体积的氢氧化钠酚准备三支装有相同体积的氢氧化钠酚酞溶液的试管,一支加入水,一支加入苯酞溶液的试管,一支加入水,一支加入苯酚,一支加入乙醇。三支试管中加入的体酚,一支加入乙醇。三支试管中加入的体积相同。(空白实验和对照试验)积相同。(空白实验和对照试验)4 4乙醇中加重铬酸

13、钾酸性溶液后颜色乙醇中加重铬酸钾酸性溶液后颜色的变化是?这是因为生成(的变化是?这是因为生成( )。)。5 5乙醇脱水实验中硫酸和乙醇的体积乙醇脱水实验中硫酸和乙醇的体积比是(比是( )。为什么?)。为什么?6 6洗气瓶中洗气瓶中NaOHNaOH溶液的目的是什么?溶液的目的是什么?7 7用油浴加热,结果生成的乙烯很少,用油浴加热,结果生成的乙烯很少,为什么?(油浴升温慢)为什么?(油浴升温慢)8 8苯酚和溴水的反应中,为什么苯酚苯酚和溴水的反应中,为什么苯酚的量要少点,加入的溴水为浓溴水?的量要少点,加入的溴水为浓溴水?专题专题3 物质的检验与鉴别物质的检验与鉴别 v1 1检验甘油用新制的氢氧

14、化铜悬浊液。检验甘油用新制的氢氧化铜悬浊液。它的制备方法是它的制备方法是 。注意试。注意试剂用量比较。剂用量比较。v2 2请写出甘油与新制氢氧化铜形成的绛请写出甘油与新制氢氧化铜形成的绛蓝色配合物的化学方程式。蓝色配合物的化学方程式。v3 3能否用滴有酚酞的氢氧化钠溶液来检能否用滴有酚酞的氢氧化钠溶液来检验火柴头燃烧产生的验火柴头燃烧产生的SO2SO2?(不能,因为?(不能,因为同时生成了同时生成了CO2CO2)v4 4火柴头的氯元素的检验,方法火柴头的氯元素的检验,方法1 1是是燃烧后检验燃烧后检验Cl-Cl-。方法。方法2 2是直接检验是直接检验ClOClO3 3- -,加,加NaNONa

15、NO2 2,HNOHNO3 3,AgNOAgNO3 3有白色有白色沉淀出现,说明有沉淀出现,说明有ClOClO3 3- -,这里的亚,这里的亚硝酸钠的作用是什么?写出化学方程硝酸钠的作用是什么?写出化学方程式。式。v5 5检测居室甲醛含量的实验中,高检测居室甲醛含量的实验中,高锰酸钾溶液的浓度要大点好还是小点锰酸钾溶液的浓度要大点好还是小点好?抽气的速度快点好还是慢点好?好?抽气的速度快点好还是慢点好?为什么?为什么?v课题课题2 2 亚硝酸钠和食盐的鉴别亚硝酸钠和食盐的鉴别v亚硝酸有哪些性质?分别写出一个亚硝酸有哪些性质?分别写出一个化学方程式证明。化学方程式证明。v弱酸性:弱酸性:v氧化性

16、(强于硝酸):氧化性(强于硝酸):v还原性:还原性:v不稳定性:不稳定性:v2 2想一想,建筑工地上农民工如想一想,建筑工地上农民工如何简单地鉴别亚硝酸钠与食盐?何简单地鉴别亚硝酸钠与食盐?(苹果变色时亚硝酸钠,熔点大的(苹果变色时亚硝酸钠,熔点大的是氯化钠,小的是亚硝酸钠。)是氯化钠,小的是亚硝酸钠。)3亚硝酸能否与银离子生成亚硝酸亚硝酸能否与银离子生成亚硝酸银沉淀?为什么?(不能,亚硝酸银沉淀?为什么?(不能,亚硝酸银溶于酸)银溶于酸)4为什么在做亚硝酸钠与亚铁离子为什么在做亚硝酸钠与亚铁离子反应时,用的是摩尔盐溶液,而不反应时,用的是摩尔盐溶液,而不直接用氯化亚铁溶液?直接用氯化亚铁溶液

17、?5碘盐中的碘盐中的KIO3如何定量测定?写如何定量测定?写出相关的化学方程式。出相关的化学方程式。 v1 1稀释稀释H H2 2SOSO4 4和稀释和稀释NaNa2 2S S2 2O O3 3的效果明显不同,的效果明显不同,实验可见此反应速率更大程度上决定于实验可见此反应速率更大程度上决定于NaNa2 2S S2 2O O3 3溶液的浓度,而且它的浓度大小直溶液的浓度,而且它的浓度大小直接影响沉淀的颜色。接影响沉淀的颜色。v2 2你学过的你学过的NaNa2 2S S2 2O O3 3的性质有哪些?请写出的性质有哪些?请写出化学方程式。化学方程式。v3 3蓝瓶子实验中蓝色的亚甲基蓝是蓝瓶子实验

18、中蓝色的亚甲基蓝是 型,型,而无色的是而无色的是 型。实验中蓝色、无色型。实验中蓝色、无色重复出现,直到重复出现,直到 结束。整个实验中结束。整个实验中实际的还原剂是碱性条件下的实际的还原剂是碱性条件下的 。变色时间得到长短与哪些因素有关?变色时间得到长短与哪些因素有关?专题专题4 化学反应条件的控制化学反应条件的控制v什么是活化能?催化剂加快反应速率与活什么是活化能?催化剂加快反应速率与活化能的关系。化能的关系。v双氧水在酸性还是在碱性中分解的速率大?双氧水在酸性还是在碱性中分解的速率大?这个可以从哪个反应得到启示?(过氧化这个可以从哪个反应得到启示?(过氧化钠与水反应)钠与水反应)v双氧水

19、为什么一般用塑料瓶,避光保存。双氧水为什么一般用塑料瓶,避光保存。(见光易分解产生氧气,压强增大,故用(见光易分解产生氧气,压强增大,故用塑料瓶,另外玻璃瓶可能存在催化分解双塑料瓶,另外玻璃瓶可能存在催化分解双氧水的物质)氧水的物质) 课题课题2 催化剂双氧水分解反应速率催化剂双氧水分解反应速率v氯化钴浓溶液是蓝色的,稀溶液是粉红色氯化钴浓溶液是蓝色的,稀溶液是粉红色的,请写出化学方程式表示。的,请写出化学方程式表示。v氯化钴溶液中加浓盐酸,反应的现氯化钴溶液中加浓盐酸,反应的现象象 ,写出化学方程式。,写出化学方程式。v彩色温度计的制作:氯化钴晶体的乙醇溶彩色温度计的制作:氯化钴晶体的乙醇溶

20、液液, ,加水恰好变为粉红色加水恰好变为粉红色。加热,溶液变。加热,溶液变成蓝色,冷却后又恢复粉红色,这是什么成蓝色,冷却后又恢复粉红色,这是什么原因?原因?v碘和淀粉的蓝色溶液中加入碘和淀粉的蓝色溶液中加入CCl4CCl4,下层没,下层没有颜色,说明有颜色,说明 。v课题课题3 反应条件对化学平衡的影响反应条件对化学平衡的影响v温度高,蓝色恢复时间温度高,蓝色恢复时间 ,这是,这是因为因为 。v使用碘与淀粉显色应注意些什么条使用碘与淀粉显色应注意些什么条件?酸碱性件?酸碱性 温度温度v有机溶剂对对碘有机溶剂对对碘- -淀粉颜色的变化影淀粉颜色的变化影响不大,这是因为由于直链淀粉的响不大,这是

21、因为由于直链淀粉的螺旋孔径为螺旋孔径为1.3nm1.3nm,恰好能溶纳碘分,恰好能溶纳碘分子。所以四氯化碳就不能有效地萃子。所以四氯化碳就不能有效地萃取碘取碘- -淀粉溶液中的碘。淀粉溶液中的碘。v观察压强对平衡移动的影响从观察压强对平衡移动的影响从 针针筒的方向看只有平衡移动的影响颜筒的方向看只有平衡移动的影响颜色的变化。色的变化。v专题5 电化学问题研究v课题1 原电池v镁-铝-氢氧化钠原电池,刚开始的时候,电流计偏向铝,说明这时正极为铝。然后电流逐渐变小,直到0。接着电流计偏转反向,此时看到镁上很少有气泡。请写出两次偏转发生的电极反应。v第一次:正极: 负极:v第二次:正极: 负极:v在

22、火焰上灼烧,立即投入水中,这样做的目的是 ,v使得能有效吸附气体。在电解饱和食盐水时,用铁棒代替碳棒做阴极的目的也是降低气体的吸附。v4 4铁的吸氧腐蚀和析氢腐蚀,负极铁的吸氧腐蚀和析氢腐蚀,负极都是生成了都是生成了 例子,可用例子,可用 (铁氰化钾)检验,生成了蓝色沉(铁氰化钾)检验,生成了蓝色沉淀,它的化学式淀,它的化学式是是 。v5 5在制作原电池时,两电极间隔层在制作原电池时,两电极间隔层石棉的目的是什么?石棉的目的是什么?v6 6用铜电极电解饱和食盐水阳极附用铜电极电解饱和食盐水阳极附近得到的白色浑浊是近得到的白色浑浊是 ,橙黄,橙黄色的浑浊是色的浑浊是 。 v专题专题6 6 物质的

23、定量分析物质的定量分析v1.1.滴定分析除了酸碱滴定还有滴定分析除了酸碱滴定还有 、v 、 等。等。v2.2.滴定终点和反应的终点一定重合吗?滴定终点和反应的终点一定重合吗?v3 3食醋总酸量是如何计算的?食醋总酸量是如何计算的?v4 4如果终点没有控制好,氢氧化钠如果终点没有控制好,氢氧化钠溶液滴加过量,如何补救?溶液滴加过量,如何补救?v5 5只有只有 才能配制出准确浓度才能配制出准确浓度的溶液,该物质必须满足的性质的溶液,该物质必须满足的性质有有 。其他的溶液都。其他的溶液都需要需要 。v6 6什么是误差?什么是偏差,什么是平什么是误差?什么是偏差,什么是平均偏差,什么是相对平均偏差?均

24、偏差,什么是相对平均偏差?v7 7移液管尖嘴残留液体的处理移液管尖嘴残留液体的处理v8 8量取待测浓度的醋酸除了用酸式滴定量取待测浓度的醋酸除了用酸式滴定管还可以用什么仪器?管还可以用什么仪器?v9 9为什么要把市售食醋稀释为什么要把市售食醋稀释1010倍再行滴倍再行滴定?定?( (浓度太大,消耗的碱体积太大,超浓度太大,消耗的碱体积太大,超过过20-3020-30毫升不能滴定。毫升不能滴定。) )v1010氢氧化钠是如何标定的?称取基准氢氧化钠是如何标定的?称取基准物质约物质约0.50.5克(准确到克(准确到0.1mg0.1mg)是什么意)是什么意思?(差量法称量)。思?(差量法称量)。v课

25、题课题2 2 镀锌铁皮锌镀层厚度的测定镀锌铁皮锌镀层厚度的测定v锌可溶于氢氧化钠溶液,写出化学方锌可溶于氢氧化钠溶液,写出化学方程式:程式:v用酸溶法测定如何确定反应的终点?用酸溶法测定如何确定反应的终点?v还有哪些方法可以测定厚度?请设计还有哪些方法可以测定厚度?请设计出几个方案。出几个方案。v专题专题7 7 物质的制备和合成物质的制备和合成v课题课题1 1 硫酸亚铁铵的合成硫酸亚铁铵的合成v1 1硫酸亚铁铵(硫酸亚铁铵(NH4NH4)2Fe(SO4)26H2O, 2Fe(SO4)26H2O, 俗称摩尔盐,为俗称摩尔盐,为浅蓝绿色单斜晶体,易溶于水,难溶浅蓝绿色单斜晶体,易溶于水,难溶于酒精

26、。在空气中比亚铁盐稳定,不于酒精。在空气中比亚铁盐稳定,不易被氧化,可做氧化还原滴定法中的易被氧化,可做氧化还原滴定法中的基准物。基准物。v2 2为什么能得到硫酸亚铁铵?(复为什么能得到硫酸亚铁铵?(复盐的溶解度比单盐要小,因此经冷却盐的溶解度比单盐要小,因此经冷却后复盐在水溶液中首先结晶,形成后复盐在水溶液中首先结晶,形成(NH4)2FeSO46H2O(NH4)2FeSO46H2O复盐。)复盐。)v4 4硫酸亚铁的制备:硫酸亚铁的制备:v硫酸亚铁的制备加热过程中为何硫酸亚铁的制备加热过程中为何要注意补充水分?(防止硫酸亚铁要注意补充水分?(防止硫酸亚铁的析出)的析出)v在蒸发,浓缩过程中,若

27、发现溶在蒸发,浓缩过程中,若发现溶液变黄色,是什么原因?应如何处液变黄色,是什么原因?应如何处理?(亚铁离子氧化、水解,铁过理?(亚铁离子氧化、水解,铁过量,保持酸度。)量,保持酸度。)v制备硫酸亚铁溶液时为什么要在制备硫酸亚铁溶液时为什么要在通风橱中进行?(铁屑中有杂质通风橱中进行?(铁屑中有杂质AsAs、P P、S S等,与稀硫酸反应后生成等,与稀硫酸反应后生成AsH3AsH3、PH3PH3、H2SH2S,它们有毒。),它们有毒。)v如何判断反应完成?(氢气气泡如何判断反应完成?(氢气气泡很少,铁屑沉于瓶底。)很少,铁屑沉于瓶底。)v为什么控制温度低于为什么控制温度低于353K353K?v

28、避免避免FeSO47H2OFeSO47H2O失去结晶水,生成失去结晶水,生成溶解度小的一水合物而析出晶体。溶解度小的一水合物而析出晶体。 但也不宜但也不宜 过低,过低, 否则反应速率太否则反应速率太慢。慢。 v为何要趁热过滤?(当温度降低,为何要趁热过滤?(当温度降低,亚铁盐因溶解度降低而析出,过滤亚铁盐因溶解度降低而析出,过滤时与未反应的铁屑一起除去而损失)时与未反应的铁屑一起除去而损失)v5 5硫酸亚铁铵的制备:硫酸亚铁铵的制备:v为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性?(防酸亚铁铵溶液有较强的酸性?(防止水解)止水解)v产品纯度分析时,检验产品中

29、产品纯度分析时,检验产品中Fe2+Fe2+含量,为什么要用不含氧的去含量,为什么要用不含氧的去离子水离子水 ?(防止硫酸亚铁的氧化)?(防止硫酸亚铁的氧化)v制备硫酸亚铁溶液时为什么要在通风制备硫酸亚铁溶液时为什么要在通风橱中进行?(铁屑中有杂质橱中进行?(铁屑中有杂质AsAs、P P、S S等,等,与稀硫酸反应后生成与稀硫酸反应后生成AsH3AsH3、PH3PH3、H2SH2S,它们有毒。)它们有毒。)v如何判断反应完成?(氢气气泡很少,如何判断反应完成?(氢气气泡很少,铁屑沉于瓶底。)铁屑沉于瓶底。)v为什么控制温度低于为什么控制温度低于353K353K?v避免避免FeSO47H2OFeS

30、O47H2O失去结晶水,生成溶失去结晶水,生成溶解度小的一水合物而析出晶体。解度小的一水合物而析出晶体。 但也但也不宜不宜过低,过低, 否则反应速率太慢。否则反应速率太慢。 v为何要趁热过滤?(当温度降低,亚为何要趁热过滤?(当温度降低,亚铁盐因溶解度降低而析出,过滤时与未铁盐因溶解度降低而析出,过滤时与未反应的铁屑一起除去而损失)反应的铁屑一起除去而损失)v5 5硫酸亚铁铵的制备:硫酸亚铁铵的制备:v为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性?(防酸亚铁铵溶液有较强的酸性?(防止水解)止水解)v产品纯度分析时,检验产品中产品纯度分析时,检验产品中Fe2+

31、Fe2+含量,为什么要用不含氧的去含量,为什么要用不含氧的去离子水离子水 ?(防止硫酸亚铁的氧化)?(防止硫酸亚铁的氧化)v如何制备无氧去离子水?(纯水如何制备无氧去离子水?(纯水煮沸煮沸101020min20min)v将所制备的硫酸亚铁铵晶体与将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定溶液,将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准量所配制成的标准Fe(SCN)2+溶液的红色进行比较,根据红色深溶液的红色进行比较,根据红色深浅程度相仿情况,即可知待测溶液浅程度相仿情况,即可知待测溶液中杂质中杂质Fe3+的含量,从而可

32、确定产的含量,从而可确定产品的等级品的等级v蒸发过程不宜搅动蒸发过程不宜搅动v6最后抽滤得到晶体,用酒精来洗最后抽滤得到晶体,用酒精来洗涤晶体?为什么?能有母液来洗涤涤晶体?为什么?能有母液来洗涤吗?(不能,母液中有未反应的硫吗?(不能,母液中有未反应的硫酸亚铁和硫酸铵)酸亚铁和硫酸铵)v课题课题2 2 阿司匹林的合成阿司匹林的合成v阿司匹林是一种具有双官能团的化合物,一阿司匹林是一种具有双官能团的化合物,一个是酚羟基,一个是羧基,羧基和羟基都可个是酚羟基,一个是羧基,羧基和羟基都可以发生酯化,而且还可以形成分子内氢键,以发生酯化,而且还可以形成分子内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发生。阻碍酰化和

33、酯化反应的发生。v1 1乙酰水杨酸微溶于冷水,如何获得粗产品?乙酰水杨酸微溶于冷水,如何获得粗产品?(冰水溶解、过滤。)(冰水溶解、过滤。)v2 2粗产品中主要含有哪些杂质?(水杨酸聚粗产品中主要含有哪些杂质?(水杨酸聚合物、水杨酸、等)合物、水杨酸、等)v3 3副产物聚合物能溶于副产物聚合物能溶于NaHCO3NaHCO3溶液吗?(不溶液吗?(不能)能用能)能用NaHCO3NaHCO3溶液除去副产物聚合物吗?溶液除去副产物聚合物吗?(可以。因为乙酰水杨酸中含羧基,能与(可以。因为乙酰水杨酸中含羧基,能与NaHCO3 NaHCO3 溶液反应生成可溶性盐。)如何操作?溶液反应生成可溶性盐。)如何操

34、作?(加(加NaHCO3 NaHCO3 溶液、搅拌、过滤、洗涤;滤液溶液、搅拌、过滤、洗涤;滤液中加足量盐酸、冷却结晶、过滤、洗涤。)中加足量盐酸、冷却结晶、过滤、洗涤。)v4 4水杨酸可以在各步纯化过程和产水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去,如何检物的重结晶过程中被除去,如何检验水杨酸已被除尽?(取乙酰水杨验水杨酸已被除尽?(取乙酰水杨酸晶体少许,溶解,向其中滴加两酸晶体少许,溶解,向其中滴加两滴滴1%1%的氯化铁溶液,观察颜色。)的氯化铁溶液,观察颜色。)v5 5加料的顺序是加料的顺序是2g2g水杨酸水杨酸5mL5mL乙乙酸酐酸酐5 5滴浓硫酸,振摇溶解。能否滴浓硫酸,振摇

35、溶解。能否先加水杨酸和浓硫酸?为什么?先加水杨酸和浓硫酸?为什么?(不能,因为水杨酸就会被氧化。)(不能,因为水杨酸就会被氧化。)v6 6如何操作使得结晶速度加快?如何操作使得结晶速度加快?(在冰水冷却下,用玻棒充分磨擦(在冰水冷却下,用玻棒充分磨擦器皿壁,才能结晶出来。)器皿壁,才能结晶出来。)v7 7由于产品微溶于水,所以水洗时,由于产品微溶于水,所以水洗时,要用少量冷水洗涤,用水不能太多。要用少量冷水洗涤,用水不能太多。v8 8开始实验时,仪器药品要干燥。开始实验时,仪器药品要干燥。 v9 9为什么使用新蒸馏的乙酸酐?为什么使用新蒸馏的乙酸酐?(长时间放置的乙酸酐遇空气中的(长时间放置的乙酸酐遇空气中的水,容易分解成乙酸,所以在使用水,容易分解成乙酸,所

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