微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定扶芳藤中的无机元素(一)

1、微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定扶芳藤中的无机元素(一)    作者：赖红芳，林翠梧，陈海燕，林桂汕，袁霞【摘要】 目的建立一种用电感耦合等离子体发射光谱法测定扶芳藤中无机元素及含量的方法。方法用硝酸进行消解，电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定扶芳藤样品中Ba，Cu，Sr，Ti，Zn，Mn，P，Cr，K，Li，Na，Ni，Mg，Al，Fe等多种无机元素。结果其相对标准偏差为0.78%3.27%，回收率（n=5）为99.94%118.3%。研究表明扶芳藤中含有丰富的对人体有益的微量元素，微量元素在植物药中可能起到一定的药理作用。结论

2、ICP-AES法能够快速、准确、简便地测量扶芳藤中无机元素的含量。 【关键词】 电感耦合等离子体发射光谱 扶芳藤 微波消解 无机元素Abstract：ObjectiveTo develop a method for determination of the inorganic elements in Euonymus fortunei.MethodsA method for determination of Ba，Cu，Sr，Ti，Zn，Mn，P，Cr，K，Li，Na，Ni，Mg，Al，Fe in Euonymus fortunei was developed by using ICP-AES

3、 together with HNO3 digestionResultsThe average recovery was 99.94%118.3% and the RSD（n=5）of 0.78%3.27%The results show that the samples contains large amount trace elements , and is particularly rich in human-body-needed trace elementsThe trace elements play important medical roles in plant medicin

4、eConclusionICP-AES is rapid, accurate and simple to determine the inorganic elements in Euonymus fortuneiKey words： ICP-AES ；Euonymus fortunei；Microwave digestion ； Inorganic elements扶芳藤Euonymus fortunei(Turcz)Hand-Mazz.为卫矛科卫矛属植物，其全草可入药，具有舒筋活络、 止血消瘀之功效，主要用来治腰肌劳损、风湿痹痛、 咯血、 血崩、月经不调、 跌打骨折、创伤出血1。国内对扶芳藤的

5、研究较少，且主要集中化学成分及各种制药在临床上的应用等方面，对无机元素的测定尚未见报道。微波高压消解技术加速了样品的分解, 具有快速、完全、无损失、污染少和劳动强度低等特点2。电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法已被广泛应用于生物样品中的微量元素测定36。本实验采用微波消解ICP-AES法对扶芳藤中的无机元素进行了分析测定，取得了令人满意的效果，为此种药用植物的全面开发利用提供了科学依据。1 仪器与试剂1.1 仪器IRIS Intrepid II XSP 型电感耦合等离子体发射光谱仪（美国热电公司）。MARS微波消解系统（美国CEM公司）。AL204型电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公

6、司）1.2 试剂硝酸（优级纯）；亚沸蒸馏水；待测元索的标准溶液均由国家标准物质研究中心提供。其中Al，Li，Sr，Zn标准溶液分别为100 gml，其余的标准溶液都为1 000 gml。使用时逐级稀释。 扶芳藤全草购于广西药材市场。2 方法2.1 样品处理准确称取5份样品0.500 0 g置于微波消解罐中，加入5 ml浓硝酸，按照预先设定好的最佳消解程序(表1)加热消解。消解程序结束后，待罐内温度冷却至室温时，取出消解罐，将消解后的液体转入50 ml比色管中，用亚沸蒸馏水清洗罐内壁及盖子34次，清洗后的液体同样转入50 ml比色管中，定容、摇匀。表1 微波消解设计程序（略）2.2 仪器工作参数

7、 ICP耦合功率：1.150 kW；RF高频发生器：27.12 MHz；蠕动泵转速130 r·min-1；辅助气流量为 1L·min-1；冲洗时间25 s；CID最大积分时间：低波段范围200 s，高波段范围5 s。2.3 元素测定在最佳工作条件下，制作各元素的标准曲线，并对各样品进行测定，重复测定5次。3 结果与讨论3.1 干扰的排除ICP-AES分析中主要干扰因素为基体干扰和光谱干扰。实验结果表明，基体干扰主要是由试液中主体元素Ca引起的，含量在200 g·ml-1以上。采用基体匹配法便可消除。3.2 pH值的影响要使被检测的元素在溶液中呈离子状态，就必须使检

8、测的溶液为一定的酸度，如果酸度太高(pH02)，导致背景值增大；但如果酸度太低(pH>4)，有些元素会从溶液中以相应的化学形式沉淀出来。经实验测定，溶液中酸度pH值在052之间最佳。3.3 素分析线及检出限的选择ICP-AES 法对每个元素的测定都可以同时选择多条特征谱线, 且同时具有同步背景校正功能, 因此实验中对每个测定元素选取2或3条谱线进行测定, 综合分析强度、干扰情况及稳定性, 选择谱线干扰少、精密度高的分析线。根据本仪器分析数据库，选择各元素的分析线与检出限。结果见表2。表2 元素分析线及方法检出限（略）3.4 准确度为考查实验方法的准确性，选用国家一级茶叶标准物质(GBW1

9、0016)和人发（GBW07601）进行验证实验。结果见表3。表3 标准物质的分析结果（略）结果表明，测定值与标准值吻合的较好，证明本实验方法准确可靠。3.5 测定结果及回收率、精密度根据以上所选最佳实验条件，对5份扶芳藤样品中无机元素进行了平行测定，RSD(n=5)在0.78%3.27%之间。同时，采用标准加入法作了回收实验，测得回收率为99.94%118.3%。结果见表4。表4 测定结果、相对标准偏差及回收率（略）由表4可知，硝酸微波消解和ICP-AES法测扶芳藤中无机元素有较高的精密度和准确度，此方法适合扶芳藤中常量及微量元素的同时测定。4 讨论以微波消解ICP-AES法测定了扶芳藤中无

10、机元素的含量。结果发现，扶芳藤中含有丰富对人体有益的微量元素，其中K，Mg，Fe，P含量较高，除此之外还含有人体必需微量元素Zn，Mn。这一研究为扶芳藤的质量控制及开发利用提供新的科学依据。此分析方法简便可靠，可以考虑作为扶芳藤药材中微量元素消解测定的常规方法。同时微波消解ICP-AES分析法以其较高的选择性和较宽的线性范围，适用于中草药中多种微量及常量元素的分析。【参考文献】1江苏新医学院中药大辞典M上海：上海科学技术出版社，2006：11082郭满栋,马淑绢,王晓华,等微波在分析化学及有机合成中的应用J.理化检验-化学分册，2002，38(3):158.3赵爱红,王建华,宋志刚,等ICP-AES法测定丹参中的镉和铅J.光谱学与光谱分析，2006，26(11):2137. 4邓胜平,李俊,金柏峰,等ICP-AES同