引起光电直读光谱仪光强值下降的几个因素和解决办法

1、第23卷,第5期2006年9月光谱实验室ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryVol.23,No.5September,2006引起光电直读光谱仪光强值下降的几个因素和解决办法王建军(江阴兴澄特钢有限公司质量部江苏省江阴市214429)摘要本文根据光电直读光谱仪日常操作经验,法。关键词光强值,透镜,433.+9:100428138(2006)05211072021引言光电直读光谱仪因其一次分析元素多、分析范围广、分析速度快、操作方便且检出限低、精确度高而被广泛应用于冶金行业的炉前分析中,光谱分析也成为一种成熟的冶金分析手段。但随着光谱仪分析次数的增多,使用

2、时间的延长,其光强值会逐步下降,有时会下降很快,影响光谱仪的分析精度和检出限,甚至会缩短仪器的使用寿命。因此,了解引发这种现象的原因和解决办法以提高分析数据的准确度和延长仪器使用寿命,对仪器操作人员和维护者来说,是很有必要的。2引起光强值下降的一些因素和解决办法2.1透镜(也称石英窗)污染引发的光强值下降透镜安装在光谱仪的分光室和火花室之间,起隔离分光室和火花室及汇聚谱线的作用。激发一定数量的试样以后,火花室内激发产生的灰烬等污染物及分光室内真空泵长时间运转蒸腾产生的油污分子会污染透镜的两个表面,降低透镜的透光性,引发光强值下降。因此,每隔一个规定的时间或分析了一定数量的试样后,要将透镜取下,

3、浸泡在无水乙醇或其他清洗液中数十分钟,再用干净的绸布擦拭干净后装上。值得注意的是有N通道的光谱仪使用的是表面涂有氟化镁的透镜,表面沾有少量的水分就会破坏氟化镁涂层,因此不能浸泡在存放于密闭性能不好的容器中或者已经使用了较长时间只剩下一点儿的清洗液中,也不能用绸布反复用力擦拭,否则会擦坏氟化镁涂层。2.2入射狭缝偏移或阻塞引发的光强值下降入射狭缝是一个非常细小的锲形狭缝装置,细的一端只有几十微米宽度,谱线经过入射狭缝可产生“小孔成像”效应,调节入射狭缝,很容易找出在出射狭缝上所有元素谱线的最佳波峰。一些光谱仪由于制造工艺或所使用材料的原因,一旦外界温差变化较大会产生热胀冷缩,或由于强烈震动都会使

4、狭缝产生轻微位移,从而使一些元素谱线的波峰没有全部透过出射狭缝,降低了谱线的光强值。这时需利用光谱仪的描迹功能选择一些短、中、长波长的元素分别进行描迹,最终决定一个合适联系人,手机:(0E2mail:dyj000001作者简介:王建军(1969),男,江苏省江阴市人,工程师,长期从事冶金炉前光谱分析工作。收稿日期:2006206213;接受日期:2006206228© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 1108光谱实验室第23卷

5、的狭缝位置。在光谱仪环境发生较大变化或季节交替时出现有些元素短时间内分析数据发生较大偏差或精度下降,一般都是由上述原因造成的。由于入射狭缝细小,在长时间工作以后,一些污染物如灰尘、油污等会粘结在狭缝上,慢慢地堵塞狭缝,从而减少了入射狭缝的采光区,大幅降低光强值,这时通过擦拭透镜和调节狭缝位置是无法大幅提高光强值的,必须把入射狭缝装置小心取下,浸泡在无水乙醇、丙酮等清洗液中数小时,去除粘结物。注意不能用针等尖锐物去刺、刮狭缝,否则会破坏狭缝形状,只能让污物自然去除。2.3反光镜污染引发的光强值下降有的光谱仪使用凹面反光镜,反光镜安装在光电倍增管之前,起到调节光路,的作用。反光镜会引起光损,。必须

6、把分光室打开,用蘸了清洗液(丙酮或无水乙醇),要控制好擦拭方位和力道,得不偿失。2.4。不纯氩气中水分等杂质会影响激发效果,降低光强值,而且水分经激发电离后产生氧,氧会吸收P、S等短波元素使这些元素的光强值下降,从而分析结果出现偏差。可以在氩气管道中加置氩气净化装置以提高纯净度。但有些如高含量Si、Ti、Al等试样对氩气纯度要求太高,即使是高纯氩也不能完全激发,这时需适当延长预冲氩的时间或提高激发光源的频率,使试样完全激发,提高光强值,以获得准确的分析结果。3结论经过对多种光谱仪的操作实践证实,通过以上方法基本能解决各种光谱仪(瑞士产ARL3460、英国产E980C、ARL4460,德国产Sp

7、ectrolabM8,OBLF2qsg750、E983C等型号的光谱仪)光强值下降问题,从而使光谱仪获得满意的光强值,是光谱仪保持良好性能,更好为冶金生产服务的一个有力保障。FactorsandSolvingWaysFortheDecreaseofSpectrometric.MillivoltValuesWANGJian2Jun(JiangyinXingchengSpecialSteelCo.Ltd.,Jiangyin,Jiangsu214429,P.R.China)AbstractBasedonthedailyexperiences,severalfactorsaboutthedecreaseofspectrometricmillivoltvalueswerestudied,andseveralwaysforsolvingthisproblemwerealsosuggested.KeywordsMillivoltValue,