仪器分析北师大考题

1、选择题：1. 下列四种化合物中，在紫外区岀现两个吸收带的是A.乙烯B. 1,4-戊二烯C. 1,3- 丁二烯D.丙烯醛D该吸收跃迁类型2某化合物 Q（正己烷为溶剂）/ max=329nm,免（水为溶剂）=305nm，/bmax为：A. n b" B.nf3某物质摩尔吸光系数很大，则表明B该物质浓度很大D测定该物质精密度A该物质对某波长光的吸光能力很强C光通过该物质溶液光程长A 4.下列数据中哪组涉及的红外光谱区包括乙醛的吸收带3000-27005下3序为c -11000-650i合物中2400評的大小的顺i 1475-1300cm-iCm 1675-15003300-3010 iCm

2、 1900-16501000650 (JJAI13000-2700 iCm 1900-1650-ii 1475-1300A6原子吸收光谱线的多普勒变宽是由于下述哪些原因产生的（）A原子在激发态所停留的时间 B原子的热运动C外部电场对原子的影响D原子与其它原子或分子的碰撞B7下列哪种化合物分子离子峰为奇数 CJU B C IhNO C.C JhCI L ）8下列化合物中哪个容易发生理解最后生成M/Z 91的离子9. 影响两组分相对保留值的因素有（）A载气流速B柱温C柱长D固定液性质E检测器类型10. HPLC与GC比较，可忽略纵向扩散项，主要原因是A 柱前压力高 B 流速比 GC 快 C 流动相

3、粘度大 D 柱温低C11 分光光度计测量有色化合物的浓度相对标准偏差最小时的吸光度为A 0. 368 B 0. 334 C 0. 433 D 0. 43412. 试指出下列基团中，哪个集团的伸缩振动波数最小A%N B%= N CvON 吓A13. 在 IR 光谱中，用 KBr 作样品池，这是因为A KBr 晶体在 4000-400 范围内不会散射红外光B KBr晶体在4000-400 cm-1范围内有良好的红外吸收特性C KBr 晶体在 4000-400 范围内无红外吸收D KBr 晶体在 4000-400 范围内对外无反射14. 原子化器的主要作用 ()A 将试样中待测元素转化为气态的基态分

4、子B 将试样中待测元素转化为激发态原子C 将试样中待测元素转化为中性分子D 将试样中待测元素转化为离子B15. 原子吸收分光光度计中，目前常用的光源是A 火焰 B 空心阴极灯 C 毎灯 D 交流电弧A16. 下面说法正确的是A 质量数最大的峰为分子离子峰B 强度最大的峰位分子离子峰C质量数第二大的峰为分子离子峰D以上说法均不对B17. 产生拖尾峰的原因可能有A 进样速度太慢 B 进样量过大 C 气化温度过低 D 柱温太低简答题1?何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？ 在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提. 是 改进液相色谱分离的重要手段?梯度

5、洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH 或离 了强度，而后者改变的温度 .程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段 .2. 石墨炉原子化法的工作原理是什么？与火焰原子化法相比较，有什么优缺点？为什么？解: 石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的，在惰性气体保护下以大电流通过石墨管，将石墨管加热至高温而使样品原子化 .优点：与火焰原子化相比 ,在石墨炉原子化器中，试样原子化程度高，因而测定灵敏度高. 试 样含量很低或试样量很少时非常适用。另外对于易形成难熔氧化物的元素，由于没有大量氧存在，以及提供了大量还原性的碳，故有较高的原子化效率。缺点: 共存化

6、合物的干扰大，由于取样量少，所以进样量及注入管内位置的变动会引起误差 , 因而 重现性较差 . 精密度差，测定速度慢，操作不够简便3. 为什么讥 = 。和 w=c 相近，但谱带强度相差悬殊因为谱带强度与化学键偶极距的变化关系成正比，Vc=。和Vc=c虽然相近，但由于 C, 0间电负性差别大，正负电荷中心距离大，故 C=0 振动时偶极距变化远远大于电负性相同的两个C原了形成的C=C，因此谱带强度差异较大。4. 在原子吸收分光光度法中，为什么要用锐线光源？ 锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时光源发射半宽度很小，并且发射线与吸收线中心频率一致。这时发射线轮

7、廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数 Kv 在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。由此可以求出一定峰值吸收系数即可求出原子浓度。5. 有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些类型的离子？从这些离子的质谱峰中可 以得到一些什么信息？( 1) 分子离子。从分子离子峰中可以确定相对分子质量。( 2) 同位素离子峰。当有机化合物中含有 S、Cl、Br 等元素时，在质谱图中会出现含有这 些同 位素的离子峰，同位素峰强度比与同位素的丰度比相当。因而可以用来判断化合物中是否含有某些元素。(3) 碎片离子峰。根据碎片离子峰可以阐明分子的结构。另外尚有重排离子峰、两价离子峰，亚稳离子峰等都可以在

8、确定化合物结构时得到应用。6. 在选用液相色谱流动相时应注意哪几个方面的因素？(1) 尽量使用高纯度试剂作流动相，防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。(2) 避免流动相与固定相化学作用而使柱效降低或损坏色谱柱。(3) 试样在流动相中应由适宜的溶解度，防止试样在柱中沉淀沉积(4) 溶剂粘度应较小，否则会降低试样组分的扩散系数，造成传质速率缓慢，柱效降低(5) 流动相同时还应满足检测器需求，例如使用紫外分光光度计检测时，流动相不应有紫外吸收7. 简述 ICP 形成原理ICP 是利用高频加热原理。三层同心石英玻璃炬管置于高频感应电流中，等离子工作气体从管内通过，试样在雾化后由中心管进入

9、火焰外层 Ar 由切线方向进入，保护石英管不被烧熔，中层辅助等离子体形成，还可以抬高等 离 子体焰，减少碳粒沉积，保护进样管。当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因 ( 如电火花等 ) 在等离子体工作气体中 部分电 离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动 , 碰撞气体原子，使之迅速、 大量电 离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流， 在感应线圈 内形成感应电流并于原感应线圈耦合，这种高频感应电流很大，其产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。&说明含 C、H、N 的化合物的分子离子 m/z 规则；化合物

10、中含有 0 或 S 是否会使上述规则 无 效。(1) N 原子个数为奇数时， m/z 为奇数； N 原子个数为偶数时， m/z 为偶数 化合物中含有0、S时，规则仍然有效。因为 0, S本身相对原子质量为偶数，且外层 电了 有两个空轨道，在以单键相连时，不改变氢原了个数，在以双键相连时，取代下的氢原子个数为偶数，应此 0、 S 对于 m/z 无影响。计算题1.在一根 2m 长的色谱柱上，分析一个混合物，得到以下数据。苯、甲苯、乙苯的保留时间分别为1'20 ” , 2'2, ”3T”半峰宽为 0.211cm, 0.291cm, 0.409cm。已知记录纸速为 1200mm/h求柱

11、色谱对 每种组分的理论塔板数及塔板高度。2.有一试验含甲酸，乙酸，丙酸及不少水，苯等物质称取此试样1.055g,以环己酮为内标，称取环己酮0.1907g,加到试样中，混合均匀后。吸取此试液3uL进样。各组分峰面积和已知V值如下,求甲乙丙酸的质量分数。甲酸乙酸环已酮丙酸峰面积14.872.613342.4响应值S，0. 2610. 5621.000. 9383.用内标法测定试样中镁的含量，用蒸憾水溶解MgC12以配制标准镁溶液系列。在每一标准溶液和待测溶液中均含有 25. Ong/mL的钮。钮溶液用钮酸鞍制得。测定时吸取50UL的溶液于铜电极上摄谱，测量 279.8nm处镁谱线强度和 281.6nm处钮谱线强度，得以下数据。试据此确定夏中Mg的浓度。溶W P Mg相对强度P Mg相对强度n g/mL279.8nm281.6 nmn g/mL279.8nm281.6