第四章材料现代分析方法概述

1、Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 第四章第四章 材料现代分析方法概述材料现代分析方法概述 Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineerin

2、g DepartmentMaterial modern analysis method 材料现代分析方法是关于材料成分、结构、微观形貌与缺陷等的现代分析、测试技术及其有关理论基础的科学。 包括材料（整体）成分、结构分析，也包括材料表面、微区分析、形貌分析等诸多内容。 材料分析是通过表征材料的物理性质或物理化学性质参数及其变化（测量信号或特征信息）的检测实现的。Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering Dep

3、artmentMaterial modern analysis method 基于电磁辐射及运动粒子与物质相互作用的各种性质建立的各种方法已成为材料现代分析方法的重要组成部分，大体可以分为光谱分析、电子能谱分析、衍射分析与电子显微镜分析等四大类方法。 基于其它物理性质或电化学性质与材料的特征关系，可大体分为色谱分析、质谱分析、电化学分析及热分析等方法Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering Departme

4、ntMaterial modern analysis method 各种方法的分析、检测过程均可大体分为信号发生、信号检测、信号处理及信号读出等几个步骤。相应的分析检测仪器有信号发生器、检测器、信号处理器与读出装置等几个部分。 信号发生器是使样品产生（原始）分析信号，检测器则将原始信号转换为更易于测量的信号（如光电管将光信号转换为电信号）并加以检测，被检测信号经信号处理器放大、运算、比较等后有读出装置转变为可被人读出的信号被记录或显示出来。 依据检测信号与材料的特征关系，分析、处理读出信号，即可实现材料分析的目的。Huaihua University Chemistry and chemica

5、l egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 衍射分析方法概述衍射分析方法概述 光谱分析方法概述光谱分析方法概述 电子能谱分析方法概述电子能谱分析方法概述 电子显微分析方法概述电子显微分析方法概述 色谱、质谱及电化学分析方法概述色谱、质谱及电化学分析方法概述 Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua Univ

6、ersity Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 第一节第一节 衍射分析方法概述衍射分析方法概述 X射线衍射分析射线衍射分析XRD 衍射分析衍射分析 电子衍射分析电子衍射分析ED 中子衍射分析中子衍射分析 电磁辐射或运动电子束、中子束等与材料相互作用产生相干散射（弹性散射），相干散射相长干涉的结果-衍射是材料衍射分析方法的技术基础。Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua Univ

7、ersity Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 一、一、X射线衍射分析（射线衍射分析（XRD） 德拜法（德拜德拜法（德拜-谢乐法）谢乐法） 照相法照相法 聚焦法聚焦法 多晶体衍射方法多晶体衍射方法 针孔法针孔法 衍射仪法衍射仪法 劳埃法劳埃法 单晶体衍射方法单晶体衍射方法 周转晶体法周转晶体法 四圆衍射仪法四圆衍射仪法 Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua Universit

8、y Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 德拜相机与实验技术德拜相机与实验技术图图 给出了德拜相机的结构示意图给出了德拜相机的结构示意图 Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method Huaihua Universi

9、ty Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method (a)透射法透射法(b)背射法背射法劳厄实验装置图及衍射花样劳厄实验装置图及衍射花样过底片过底片中心的中心的椭圆上椭圆上，每个，每个椭圆属椭圆属同一晶同一晶带带分布在分布在双曲线双曲线上，每上，每条双曲条双曲线同一线同一晶带晶带Huaihua University Chemistry and chemical eg

10、ineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 采用单色采用单色X射线束照射转动着的单晶，由晶体产生的衍射线束射线束照射转动着的单晶，由晶体产生的衍射线束在照相底片上形成分立的衍射斑点，构成转晶相机。在照相底片上形成分立的衍射斑点，构成转晶相机。 Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chem

11、istry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 四圆：四圆： 、 、 、2 圆圆：围绕安置晶体的轴旋转的圆； 圆圆：安装测角头的垂直圆，测角头可在此圆上运动； 圆圆：使垂直圆绕垂直轴转动的圆即晶体绕垂直轴转动的圆； 四圆衍射仪是近年来在综合衍射仪法与周转晶体法基础上发展四圆衍射仪是近年来在综合衍射仪法与周转晶体法基础上发展起来的单晶体衍射方法，已成为单晶体结构分析的最有效方法起来的单晶体衍射方法，已成为单晶体结构分析的最有效方法。四圆衍射仪由。四圆衍射仪由光源、样品台、检测器等部件构成光源、样品台、

12、检测器等部件构成，其，其特点特点是是实现样品在空间实现样品在空间3个方向的圆运动（转动）以及检测器的圆运动个方向的圆运动（转动）以及检测器的圆运动（转动），前（转动），前3个圆运动共同调节晶体样品的取向，后者保证衍个圆运动共同调节晶体样品的取向，后者保证衍射线进入检测器射线进入检测器。 Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis metho

13、d Intensity强度强度 counts计数计数样品编号纵坐标衍射强度纵坐标衍射强度CPS（counts per second) 或或a.u. (arbitrary unit)横坐标横坐标2 衍射方向（衍射线在空间分布的方位）衍射方向（衍射线在空间分布的方位）Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 2 随着随着2角的增

14、大，物相衍射峰的强角的增大，物相衍射峰的强度整体下降。度整体下降。 Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method XRD的应用的应用 单一物相的鉴定或验证单一物相的鉴定或验证 物相定性分析物相定性分析 物相分析物相分析 （物相鉴定）（物相鉴定） 混合物相的鉴定混合物相的鉴定 物相定量分析物相定量分析 点阵常数（晶胞参数）测定点阵

15、常数（晶胞参数）测定 晶体结构分析晶体结构分析 晶体对称性（空间群）的测定晶体对称性（空间群）的测定 等效点系的测定等效点系的测定 晶体定向晶体定向 非晶体结构分析非晶体结构分析 晶粒度测定晶粒度测定 宏观应力分析宏观应力分析 固溶体研究等等固溶体研究等等Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 二、电子衍射分析二、电子衍射

16、分析 高能电子衍射高能电子衍射 依据入射电子的能量大小依据入射电子的能量大小 低能电子衍射低能电子衍射 透射式电子衍射透射式电子衍射 依据电子束是否穿透样品依据电子束是否穿透样品 反射式电子衍射反射式电子衍射 常见的三种电子衍射方法：常见的三种电子衍射方法： 电子衍射（透射电镜上进行，属高能透射电子衍射）（电子衍射（透射电镜上进行，属高能透射电子衍射）（ED） 反射高能电子衍射（反射高能电子衍射（RHEED） 低能电子衍射（低能电子衍射（LEED） Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua Un

17、iversity Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method X射线衍射仪射线衍射仪 电子探针仪电子探针仪 扫描电镜扫描电镜X 射射 线线 二次电子二次电子韧致辐射韧致辐射 入射电子入射电子 背散射电子背散射电子阴极荧光阴极荧光 吸收吸收 俄歇电子俄歇电子 试试 样样 透射电子透射电子 衍射电子衍射电子 俄歇电镜俄歇电镜 透射电子显微镜透射电子显微镜 电子衍射仪电子衍射仪电子与物质相互作用产生的信息及相应仪器电子与物质相互作用产生的信息及相应仪器电子与固体物质的电子与固体物质的相互作用相

18、互作用 Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 电子枪电子枪聚光镜聚光镜物镜物镜样品室样品室放大镜放大镜电子电子光学光学系统系统观察室观察室p通常，通常，TEM由电子光学由电子光学系统、电源系统、真空系统、电源系统、真空系统、循环冷却系统和系统、循环冷却系统和控制系统组成控制系统组成，其中电子，其中电子光学系统是主要组成部

19、分。光学系统是主要组成部分。为保证机械稳定性，各部为保证机械稳定性，各部分以直立积木式结构搭建。分以直立积木式结构搭建。Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 照明部分示意图照明部分示意图阴极（接阴极（接负高压）负高压）控制极（比阴极控制极（比阴极负负1001000伏）伏）阳极阳极电子束电子束聚光镜聚光镜试样试样Huaih

20、ua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 上图是一个选区电子衍射的实例，其中图上图是一个选区电子衍射的实例，其中图a是一个简单的明场像，图是一个简单的明场像，图b、c和和d是对图是对图a中的不同区域进行选区电子衍射操作以后得到的结果。中的不同区域进行选区电子衍射操作以后得到的结果。Huaihua University Chemistr

21、y and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method X射线衍射与电子衍射射线衍射与电子衍射TEM上上分析方法的比较分析方法的比较Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMater

22、ial modern analysis method 电子衍射与电子衍射与X射线衍射的区别及特点射线衍射的区别及特点电子衍射与电子衍射与X射线衍射的主要区别在于电子波的波长射线衍射的主要区别在于电子波的波长短，受物质的散射强（原子对电子的散射能力比短，受物质的散射强（原子对电子的散射能力比X射线射线高一万倍）。高一万倍）。 电子波长短，决定了电子衍射的几何特点，它使电子波长短，决定了电子衍射的几何特点，它使单单晶的电子衍射谱和晶体倒易点阵的二维截面完全相晶的电子衍射谱和晶体倒易点阵的二维截面完全相似似，从而使晶体几何关系的研究变得方便多了。，从而使晶体几何关系的研究变得方便多了。 散射强散射强

23、Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 电子衍射分析（重要）电子衍射分析（重要） 电子衍射与电子衍射与X射线衍射的基本原理是完全一样的，两种技射线衍射的基本原理是完全一样的，两种技术所得到的晶体衍射花样在几何特征上也大致相似，电子衍术所得到的晶体衍射花样在几何特征上也大致相似，电子衍射与射与X射线衍射相比的突出特点为：射线

24、衍射相比的突出特点为： 在同一试样上把物相的形貌观察与结构分析结合起来；在同一试样上把物相的形貌观察与结构分析结合起来； 物质对电子的散射更强，约为物质对电子的散射更强，约为X射线的一百万倍，且衍射射线的一百万倍，且衍射强度大，所需时间短，只需几秒钟。强度大，所需时间短，只需几秒钟。Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method

25、电子衍射分析方法的应用电子衍射分析方法的应用常常集成在薄膜制备设备上常常集成在薄膜制备设备上Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 25 第三节第三节 光谱分析方法概述光谱分析方法概述 原子发射光谱分析原子发射光谱分析(AES） 原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析(AAS) 原子荧光光谱分析原子荧光光谱分析(AFS) 紫外、

26、可见紫外、可见(分子分子)吸收光谱分析吸收光谱分析(UV、VIS) 红外红外(分子分子)吸收光谱分析吸收光谱分析(IR) 分子荧光光谱分析分子荧光光谱分析(FS) 分子磷光光谱分析分子磷光光谱分析 X射线荧光光谱分析射线荧光光谱分析(XFS，XRF，FXS) 核磁共振波谱分析核磁共振波谱分析(NMR) 拉曼拉曼(Raman)光谱分析光谱分析Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMat

27、erial modern analysis method 光分析法光分析法光谱分析法光谱分析法非光谱分析法非光谱分析法原子光谱分析法原子光谱分析法分子光谱分析法分子光谱分析法原原子子吸吸收收光光谱谱原原子子发发射射光光谱谱原原子子荧荧光光光光谱谱X射射线线荧荧光光光光谱谱折折射射法法圆圆二二色色性性法法X射射线线衍衍射射法法干干涉涉法法旋旋光光法法紫紫外外光光谱谱法法红红外外光光谱谱法法分分子子荧荧光光光光谱谱法法分分子子磷磷光光光光谱谱法法核核磁磁共共振振波波谱谱法法p光谱方法，主要研究不同波长光谱方法，主要研究不同波长的电磁波与被测物质相互作用的电磁波与被测物质相互作用而产生的吸收或发射现

28、象，获而产生的吸收或发射现象，获得原子或分子能级特性方面的得原子或分子能级特性方面的信息。信息。Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 光谱分析法光谱分析法吸收光谱法吸收光谱法发射光谱法发射光谱法原子光谱法原子光谱法分子光谱法分子光谱法原原子子发发射射原原子子吸吸收收原原子子荧荧光光X射射线线荧荧光光原原子子吸吸收收紫紫外

29、外可可见见红红外外可可见见核核磁磁共共振振紫紫外外可可见见红红外外可可见见分分子子荧荧光光分分子子磷磷光光核核磁磁共共振振化化学学发发光光原原子子发发射射原原子子荧荧光光分分子子荧荧光光分分子子磷磷光光X射射线线荧荧光光化化学学发发光光Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method Huaihua University Chemi

30、stry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 光源或光源或炽热固体炽热固体样品容器样品容器分光系统分光系统光电转换光电转换信号处理器信号处理器光源灯或光源灯或激光激光样品容器样品容器分光系统分光系统光电转换光电转换信号处理器信号处理器光源光源+ +样品样品分光系统分光系统光电转换光电转换信号处理器信号处理器吸收吸收荧光荧光发射发射组成：光源，单色器，样品容器，检测器（光电转换

31、器、电组成：光源，单色器，样品容器，检测器（光电转换器、电子读出、数据处理及记录）。子读出、数据处理及记录）。Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 发射光谱发射光谱电子或者其它电子或者其它基本粒子基本粒子原子原子,离子离子,分子分子轰击轰击原子原子*, 离离子子*,分子分子*原子原子,离子离子,分子分子X激发激发激发态激

32、发态基态基态基态基态能量能量发射发射电弧电弧,火花火花,火火焰焰, ICP原子原子,离子离子,分子分子原子原子*,离子离子*,分子分子*原子原子,离子离子,分子分子UV,VIS,IR激发激发激发态激发态基态基态基态基态能量能量发射发射电磁辐射或者电磁辐射或者化学反应化学反应原子原子,离子离子,分子分子光（一次光）光（一次光）原子原子*, 离离子子*,分子分子*原子、离原子、离子、分子子、分子荧光（二次光）荧光（二次光）激发激发激发态激发态基态基态基态基态能量能量发射发射AESX-rayAFS,MFS,XFS 产生的辐射通称为发射光谱，以辐射产生的辐射通称为发射光谱，以辐射能对辐射频率或波长作图

33、可得到发射光能对辐射频率或波长作图可得到发射光谱图谱图：Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 吸收光谱吸收光谱 现象：当电磁辐射通过固体、液体或气体时，具一定频率现象：当电磁辐射通过固体、液体或气体时，具一定频率(能量能量)的辐的辐射将能量转移给处于基态的原子、分子或离子，并跃迁至高能态，从射将能量转移给处于基态的原子、

34、分子或离子，并跃迁至高能态，从而使这些辐射被而使这些辐射被选择性地选择性地吸收。吸收。原子吸收：原子吸收光谱分析原子吸收：原子吸收光谱分析(AAS);分子吸收：紫外可见光度分析分子吸收：紫外可见光度分析(UV-Vis)；分子吸收：红外光谱分析分子吸收：红外光谱分析(IR)及拉曼光谱及拉曼光谱(Raman) ；核吸收：核磁共振光谱核吸收：核磁共振光谱(NMR)。电磁辐射电磁辐射原子、离原子、离子、分子子、分子光光原子原子*、离、离子子*、分子、分子*原子、离原子、离子、分子子、分子激发激发激发态激发态基态基态基态基态能量能量吸收吸收Huaihua University Chemistry and

35、 chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 美国热电美国热电Nicolet5700型傅里叶变换红外吸收光谱仪型傅里叶变换红外吸收光谱仪 5700FT-IRHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering Dep

36、artmentMaterial modern analysis method MRI is used for imaging of all organs in the bodyHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 34 光谱分析方法的应用光谱分析方法的应用Huaihua University Chemistry and

37、chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method （或（或XRF）Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 固体样品固体样品也

38、可直接也可直接分析分析发光材料、纳米材料、光电子材料发光材料、纳米材料、光电子材料、半导体材料、半导体材料固体能带结构分析固体能带结构分析现在加上特殊附件可直现在加上特殊附件可直接分析接分析发光材料、纳米材料、光电子材料发光材料、纳米材料、光电子材料、半导体材料、半导体材料固体样品固体样品也可直接也可直接分析分析Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern a

39、nalysis method 37 固体样品固体样品也可直接也可直接分析分析Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 第四节第四节 电子能谱分析方法概述电子能谱分析方法概述 X射线光电子能谱射线光电子能谱(XPS) 光电子能谱光电子能谱 紫外光电子能谱紫外光电子能谱(UPS) X射线激发俄歇电子能谱射线激发俄歇电子能谱(XA

40、ES) 俄歇电子能谱俄歇电子能谱 电子激发电子激发俄歇电子能谱俄歇电子能谱(AES) 因最初以化学领域应用为主因最初以化学领域应用为主要目标，故又称为要目标，故又称为化学分析化学分析用电子能谱法用电子能谱法(ESCA)。 Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 电子能谱分析方法电子能谱分析方法Huaihua Univers

41、ity Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 光电子能谱与俄歇电子能谱分析方法的应用光电子能谱与俄歇电子能谱分析方法的应用Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering Dep

42、artmentMaterial modern analysis method 电子能谱分析可使用电子能谱分析可使用固体样品固体样品、气体样品气体样品和和液体样品液体样品液体液体样品应蒸发为气体或沸腾或做成载体样品应蒸发为气体或沸腾或做成载体(线线)上的液体膜等上的液体膜等。Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method X射线光电

43、子能谱仪（射线光电子能谱仪（XPS）/ 俄歇能谱仪（俄歇能谱仪（AES） Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 光电子能谱仪的结构 电子能谱仪主要由激发源、电子能量分析器、探测电子的监测器和真空系统等几个部分组成。Huaihua University Chemistry and chemical egineering D

44、epartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 44 第五节第五节 电子显微分析方法概述电子显微分析方法概述 透射电子显微镜透射电子显微镜(TEM)简称简称透射电镜透射电镜 扫描电子显微镜扫描电子显微镜(SEM)简称简称扫描电镜扫描电镜 电子探针电子探针X射线显微分析射线显微分析简称简称电子探针电子探针(EPA或或EPMA)：波：波谱仪谱仪(波长色散谱仪，波长色散谱仪，WDS)与与能谱仪能谱仪(能量色散谱仪，能量色散谱仪，EDS) 电子

45、激发俄歇电子能谱电子激发俄歇电子能谱简称简称俄歇电子能谱俄歇电子能谱(EAES或或AES) Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method （1） 透射电子显微镜（透射电子显微镜（TEM） 透射电子显微镜则是将透过薄试样后的、带有试样形貌透射电子显微镜则是将透过薄试样后的、带有试样形貌或结构信息的弹性散射电子、经多次聚焦放大，最后

46、在镜简或结构信息的弹性散射电子、经多次聚焦放大，最后在镜简下方的荧光屏上一次直接成像，成像过程示意图如下：下方的荧光屏上一次直接成像，成像过程示意图如下：Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method TEM的分辨率可达的分辨率可达0.1nm左右，放大倍数为左右，放大倍数为100倍倍100万万倍，可配备倍，可配备EDS和和EELS

47、（电子能量损失谱），能够在原子尺（电子能量损失谱），能够在原子尺度上直接观察材料的内部结构、相组成、相分布及晶体位错度上直接观察材料的内部结构、相组成、相分布及晶体位错、晶界、晶体缺陷等，这种细微物质结构用普通、晶界、晶体缺陷等，这种细微物质结构用普通SEM是不能是不能分辨的。它使用的加速电压为分辨的。它使用的加速电压为200KV500KV，对有机物样品，对有机物样品有破坏作用。有破坏作用。 TEM要求很薄试样，厚度一般要小于要求很薄试样，厚度一般要小于100nm, 制备这样薄制备这样薄的试样较为困难，样品制备技术要求较高，通常先将样品减的试样较为困难，样品制备技术要求较高，通常先将样品减薄到

48、薄到80m，再用离子减薄到合适厚度，再用离子减薄到合适厚度(如用离子束轰击样品如用离子束轰击样品)。它的操作维护比较复杂。它的操作维护比较复杂,分析区域小，代表性差。分析区域小，代表性差。Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method (2)扫描电子显微镜（扫描电子显微镜（SEM） 这里指使用钨W灯丝或六硼化镧灯丝作为阴极的扫描电

49、子显微镜（SEM）。它的成像原理如前图所示。成像过程是镜筒内的聚焦入射电子束(简称电子探针)在试样表面扫描，激发出各种信号(如二次电子)，经检测、放大后，最终在镜筒外的显示器上形成一幅反映试样表面形貌、组成及其它物化性能的扫描图象。Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 目前它的分辨率约36nm, 放大倍数一般为几倍到几十

50、万倍，要求的真空度为10-510-6 torr，使用的加速电压为0.2KV30KV，可以观察固体块、粉末样品表面的形貌，通常与 X-射线能谱仪EDS相组合，用以分析物质成分。它的应用最为广泛，发展最为迅速。 据知，目前欧洲电镜厂家可以在SEM上配置透射电子检测探头，从而具有TEM的功能，不过由于受加速电压的限制（最大40KV）,这种TEM的功能仅适于生物、有机物样品。Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering

51、 DepartmentMaterial modern analysis method 49 电子显微分析方法电子显微分析方法Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 能谱探头能谱探头 扫描电镜扫描电镜 Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 现代固体表面分析方法，不属于电子显微分析方法。现代固体表面分析方法，不属于电子显微分析方法。Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis