焦炭工业分析测定方法

1、精选优质文档-倾情为你奉上焦炭工业分析测定方法1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定焦炭水分、灰分、挥发分、固定炭的方法提要、试验仪器和设备、试验步骤、试验结果的计算及精密度。 本标准适用于焦炭水分、灰分、挥发分、固定炭的测定。2 引用标准2.1 GB 199789 焦炭试样的采取和制备 2.2 GB 67071993 焦化产品测定方法通则2.3 GB 99771988 焦化产品术语3 焦碳水分测定方法3.1 方法提要 称取一定质量的焦炭试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定，以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量。3.2 试剂3.2.1 变色硅胶：工业用品。3.2.2 无水氯化钙

2、：化学纯，粒状。3.3 仪器和设备3.3.1 干燥箱：带有自动调温装置，能保持温度170180和105110。3.3.2 浅盘：由镀锌薄铁板或铝板制成，尺寸约为300mm200mm20mm。3.3.3 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并附有严密的磨口盖。3.3.4 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。3.3.5 分析天平：感量0.0001g。3.3.6 托盘天平：感量1g。3.4 试样的采取和制备 试样的采取和制备按 GB 1997 的规定进行。3.5 试验步骤3.5.1 全水分的测定3.5.1.1 用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13mm的试样约500g（称准至1g），铺平试样。

3、3.5.1.2 将装有试样的浅盘置于170180干燥箱中，1h后取出，冷却5min，称量。3.5.1.3 进行检查性的干燥，每次10min，直到连续两次质量差在1g内为止，计算时取最后一次的质量。3.5.2 分析试样水分的测定3.5.2.1 用预先干燥至质量恒定并已称量的称量瓶迅速称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样10.05g(称准至0.0002g)平摊在称量瓶中。3.5.2.2 将盛有试样的称量瓶开盖置于105110干燥箱中干燥1h，取出称量瓶立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min），称量。3.5.2.3 进行检查性的干燥，每次15min，直到连续两次质量差在0.001g内为止，

4、计算时取最后一次的质量，若有增重则取前一次的质量计算为依据。3.6 试验结果的计算3.6.1 全水分按式（1）计算：（1）式中：Mt焦炭试样的全水分含量，； m 干燥前焦炭试样的质量，g; m1干燥后焦炭试样的质量，g。3.6.2 分析试样水分按式（2）计算：（2）式中：Mad分析试样的水分含量，； m 干燥前焦炭试样的质量，g; m1干燥后焦炭试样的质量，g。试验结果取两次试验结果的算术平均值。3.7 精密度重复性r，不得超过下表的规定值：MadMt水分范围，10.0重复性r，0.200.40.60.84 焦碳灰分测定方法4.1 方法提要 称取一定质量的焦炭试样，于815下灰化，以其残留物的

5、质量占焦炭试样质量的百分数作为灰分含量。4.2 试剂4.2.1 变色硅胶：工业用品。4.2.2 无水氯化钙：化学纯，粒状。4.3 仪器和设备4.3.1 箱形高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在81510，炉膛具有足够的恒温区，下部具有插入热电偶的小孔，孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底2030mm。炉膛的恒温区应每半年校正一次。4.3.2 灰皿：瓷质。4.3.3 灰皿夹：由耐热金属丝制成，也可使用坩埚钳。4.3.4 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。4.3.5 分析天平：感量0.0001g。4.4 试样的采取和制备 试样的采取和制备按 GB 1997 的规定进行。

6、4.5 试验步骤4.5.1 用预先于81510灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的试样10.05g(称准至0.0002g)，并使试样铺平。4.5.2 将盛有试样的灰皿送入温度为81510的箱形高温炉炉门口，在10min内逐渐将其移入炉膛恒温区，关上炉门并使其留有约15mm的缝隙，于81510下灼烧1h。4.5. 3 1h后，用灰皿夹或坩埚钳从炉中取出灰皿，放在空气中冷却约5min，移入干燥器中冷却至室温（约20min），称量。4.5.4 进行检查性灼烧，每次15min，直到连续两次质量差在0.001g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。4

7、.6 试验结果的计算4.6.1 分析试样的灰分按式（3）计算：（3）式中：Aad分析试样的灰分含量，; m 焦炭试样质量，g; m1灰皿中残留物的质量，g。4.6.2 试验结果取两次试样结果的算术平均值。注：每次测定灰分时，应先进行水分的测定，水分样与灰分测定试样应同时采取。4.7 精密度重复性r：不大于0.20；再现性R：不大于0.305 焦炭挥发分的测定5.1 方法提要称取一定质量的焦炭试样，置于带盖的坩埚中，在900下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占试样质量的百分数，减去该试样的水分含量。5.2 试剂5.2.1 变色硅胶：工业用品。5.2.2 无水氯化钙：化学纯，粒状。5.3 仪器

8、和设备5.3.1 挥发分坩埚：带盖严密的瓷坩埚，坩埚总质量为1822g，其中盖的质量为56g。5.3.2 箱形高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在90010，炉膛具有足够的恒温区，下部具有插入热电偶的小孔，孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底2030mm。炉子的热容量应该是：当起始温度为900时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内炉温应恢复到90010。炉膛的恒温区应每半年校正一次。5.3.3 坩埚架：用或耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚不超出恒温区为限，安放在架上的坩埚底部距炉底间的距离应为3040mm。5.3.4 坩埚架夹：由或耐热金属丝制成

9、，也可用坩埚钳。5.3.5 分析天平：感量0.0001g。5.3.6 秒表。5.3.7 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。5.4 试样的采取和制备 试样的采取和制备按 GB 1997 的规定进行。5.5 试验步骤5.5.1 用预先于90010灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的试样10.01g(称准至0.0001g)，使试样摊平。5.5.2 打开预先升温至90010的箱形高温炉的炉门，迅速将装有坩埚的架子送入炉中的恒温区内，立即开动秒表记时，并关好炉门，使坩埚连续加热7min。坩埚和架子放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复到90010，并继续保持此温度到试验结束，否则此次试验作废。5.5.3 到7min立即从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min，然后移入干燥器中冷却至室温（约20min），称量。5.6 试验结果的计算5.6.1 分析试样的挥发分按式（5）计算：（5）式中：Vad分析试样的挥发分含量，; m试样的质量，g;m1 加热后焦炭残渣的质量，g;5.6.2 试样结果取两次试验结果的算术平均值。5.7 精密度重复性r：不大于0.30；再现性R：不大于0.40。6 焦碳固定碳测