1113厚朴成品检验原始记录

1、原药材检验原始记录原药材检验原始记录检验编号：名称厚朴数量规格批号产地检验日期年月日检验目的成品质量检验报告日期年月日检验依据中华人民共和国药典2010 年版一部页次精选文档21.【性状性状】1.1 检验结果：本品呈弯曲的丝条状或单、双卷筒状。外表面_-色，有时可见椭圆形皮孔或纵皱纹。内表面_色或_色，较平滑，具细密纵纹，划之显油痕。切面颗粒性，有油性，有的可见小亮星。气香，味辛辣、微苦1.2 结果判定：2.【鉴别鉴别】2.1 显微鉴别：2.1.1 主要检验仪器：粉碎机、药筛、显微镜：编号：型号2.1.2 取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品粉末鲜黄色。纤维鲜黄色，直径 1638m，常

2、成束，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维；含晶细胞壁木化增厚。石细胞鲜黄色，类圆形或纺锤形，直径 35128m，有的呈分枝状，枝端锐尖，壁厚，层纹明显；有的可见大型纤维状的石细胞，长可达 900m。草酸钙方晶众多。2.1.3 结果判定2.2 薄层鉴别2.2.1 主要检验仪器：电子分析天平，型号，编号鼓风干燥箱，型号，编号2.2.2 对照品或对照药材：黄柏对照药材批号：，来源盐酸黄柏碱对照品材批号：，来源2.2.3 取本品粉末_(0.2g)，加 1醋酸甲醇溶液 40ml，于 60超声处理 20 分钟，滤过，滤液浓缩至 2ml，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材_(0.1g)，加 l醋酸甲醇 20ml

3、，同法检验结论检验人复核人检验日期TRH检验结论检验人复核人检验日期TRH精选文档3制成对照药材溶液。再取盐酸黄柏碱对照品_g，加甲醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录 B)试验，吸取上述三种溶液各 35l，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(30：15：4)的下层溶液为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点2.2.4 结果判断：T：，RH：%标准规定检 验 结 果检验结论检验人复核人检验日期供试品与对照品色谱相应的位置上， 显相同颜

4、色的斑点。显相同颜色的斑点3.3.水分水分不得过12.0(附录 H 第一法)。3.1.1 主要检验仪器：电子分析天平，型号，编号鼓风干燥箱，型号，编号（1）恒重称量瓶重 W瓶 1：（2）恒重称量瓶重 W瓶 1：恒重称量瓶重 W瓶 2：恒重称量瓶重 W瓶 2：样品重 W样：样品重 W样：称量瓶与样品重 W：称量瓶与样品重 W：恒重一次总重 W1：恒重一次总重 W1：恒重二次总重 W2：恒重二次总重 W2：水分（%）=W-W2W-W瓶 2100 %水分（%）1=100%=水分（%）2=100%=平均水分(%)=水分(%)1+水分(%)22=2=3.1.2 结果判定：T：，RH：%精选文档4项目标准

5、规定检验结果检验结论检验人复核人检验日期水分12.0%4.4.总灰分总灰分不得过8.0 (附录 K)。4.1.1 主要检验仪器：电子分析天平，型号，编号高温电阻炉，型号，编号（1）恒重坩埚重 W坩 1：（2）恒重坩埚重 W坩 1：恒重坩埚重 W坩 2：恒重坩埚重 W坩 2：样品重 W样：样品重 W样：坩埚重与样品重 W坩埚重与样品重 W恒重一次总重 W1：恒重一次总重 W1：恒重二次总重 W2：恒重二次总重 W2：总灰分(%)=W2- W坩 2W-W坩 2100%总灰分(%)1=100%=总灰分(%)2=100%=平均总灰分（%）=总灰分(%)1+总灰分(%)22=2=4.1.2结果判定:T：

6、，RH：%项目标准规定检验结果检验结论检验人复核人检验时间总灰分8.0%符合规定5.【二氧化硫残留量】取药材细粉（样 1）g（样 2）g，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水 300400ml(应加水至没过氮气导气管的下端)，取 6mo1/L 盐酸溶液 10ml，加入带刻度分液漏斗中锥形瓶内加入水 125 ml 和淀粉指示液 1ml 作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。打开冷凝管，将冷凝管的上端 E 口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下。连接氮气流入口D。开通氮气，调节适宜的气体流量（氮气流速约为 0.2 L/ m in，至蒸馏瓶内有气泡均匀排出）。打开带刻度分液漏斗的活塞，使盐酸溶液 10

7、/ml 流入烧瓶中。给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约 3 分钟后开始用碘滴定液（0.01 mol/L）滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色持续 30 秒钟不完全消褪，并将滴定结果用空白试验校正。每 1ml 的碘滴定液（0.01mol/L）相当于 0.64mg 的 SO2照二氧化硫残留量测定法测定，不得过 150mg/kg（附录 U）5.1.1实验仪器：JA2003N 天平编号：型号磁力搅拌器 78-1编号：型号精选文档5室温：计算公式：(A-B)C0.06406106FX= -W样品 1 二氧化硫残留量=样品 2 二氧化硫残留量=平均值：5.1.2 结果判定：T

8、：，RH：%6、 【浸出物浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录 A)项下的热浸法测定， 用乙醇作溶剂， 不得少于 14.0方法：取供试品约 24g，精密称定，置 100250ml 的锥形瓶中，精密加乙醇 50100ml ，密塞，称定重量，静置 1 小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸 1 小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液 25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中、在水浴上蒸干后，于 105干燥 3 小时，置干燥器中冷却 30 分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（）。6.1 主要检验

9、仪器：电子分析天平，型号，编号鼓风干燥箱，型号，编号水浴锅，型号，编号空白消耗碘滴定液的量：（ml）样品1消耗碘滴定液的量（ml）空白消耗碘滴定液的量： （ml）样品 2 消耗碘滴定液的量： （ml）检验结论检验人复核人检验日期精选文档6（1）样品重 W：（2）样品重 W：恒重蒸发皿重 W皿：恒重蒸发皿重 W皿：恒重蒸发皿重 W皿：恒重蒸发皿重 W皿：恒重蒸发皿与残渣105干燥小时重W1：恒重蒸发 皿与残渣105干燥小时 重W1：6.2 计算公式：浸出物(%)=W1-W 皿 2100%WX(1-水分%）X25/100浸出物(%)1=100%=浸出物(%)2=100%=平均浸出物(%)浸出物(%

10、)1+浸出物(%)2226.3结果判定:T：，RH：%项目标准规定检验结果检验结论检验人复核人检验时间浸出物14%7 7【含量测定】【含量测定】照高效液相色谱法（附录 D）测定。7.1 小檗碱小檗碱7.1.1 主要检验仪器：电子分析天平，型号，编号高效液相色谱仪，型号，编号7.1.2 对照品：盐酸小檗碱对照品对照品批号：，来源纯度7.1.37.1.3 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以乙腈-0.1磷酸溶液(50：50)(每 100ml 加十二烷基磺酸钠 0.1g)为流动相；检测波长为 265nm。理论板数按盐酸小檗碱精选文档7峰计算应不低于 4

11、000。7.1.47.1.4 对照品溶液的制备对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量， 精密称定， 加流动相制成每 1ml 含 0.1mg的溶液，即得。7.1.57.1.5 供试品溶液的制备供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)(样 1）g（样 2）g(0.1g)，精密称定，置 100ml 量瓶中，加流动相 80ml，超声处理(功率 250W，频率 40kHz)40 分钟，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。7.1.67.1.6 测定法测定法分别精密吸取对照品溶液 5l 与供试品溶液 520l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含小檗碱以盐酸小檗碱(C20H17N

12、O4HCl)计，不得少于 3.0。对照品溶液峰面积平均面积：RSD=%(应2.0%)样品取样量（1）供试品溶液峰面积（1）（2）（2）精选文档87.7结果判定：T：，RH：%检验项目标准规定检验结果检验结论含量盐酸小檗碱(C20H17NO4HCl)3.0符合规定相对偏差不得过 2.0 %检验人复核人检验日期7.小檗碱小檗碱7.1.1 主要检验仪器：电子分析天平，型号，编号高效液相色谱仪，型号，编号精选文档97.1.2 对照品：盐酸黄柏碱对照品批号：，来源纯度7.1.37.1.3 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以乙腈-0.1磷酸溶液(50：50

13、)(每 100ml 加十二烷基磺酸钠 0.1g)为流动相；检测波长为 265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于 4000。7.1.7.1.4 4 对照品溶液的制备对照品溶液的制备取盐酸黄柏碱对照品_g， 精密称定， 加流动相制成每 1ml 含 0.1mg的溶液，即得。7.1.57.1.5 供试品溶液的制备供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)(样 1）g（样 2）g(0.5g) 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相 25ml，称定重量，超声处理(功率 250W，频率 40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。7.1.67.1.6 测定法测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 5l，注入液