材料研究方法_第四章电子显微分析

1、第四章第四章 电子显微分析电子显微分析p 电子显微分析是利用电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号相互作用产生的各种物理信号，分析试样物，分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成质的微区形貌、晶体结构和化学组成包括：包括：用透射电子显微镜进行的透射电子显微分析用透射电子显微镜进行的透射电子显微分析用扫描电子显微镜进行的扫描电子显微分析用扫描电子显微镜进行的扫描电子显微分析用电子探针仪进行的用电子探针仪进行的X X射线显微分析射线显微分析p 电子显微分析是材料科学的重要分析方法之一，电子显微分析是材料科学的重要分析方法之一，它与其它的形貌、结构、成

2、分分析方法相比具有它与其它的形貌、结构、成分分析方法相比具有如下特点：如下特点：u 在在极高放大倍率下极高放大倍率下直接观察试样的形貌、结构、直接观察试样的形貌、结构、选择分析区域；选择分析区域；u 是一种是一种微区分析方法微区分析方法，具有高的分辨率，成像分，具有高的分辨率，成像分辨率达到辨率达到0.2-0.3nm0.2-0.3nm；u 同时进行形貌、物相、晶体结构和化学组成的同时进行形貌、物相、晶体结构和化学组成的综综合分析合分析电子显微分析电子显微分析p 电子显微镜光学基础电子显微镜光学基础p 透射电子显微分析透射电子显微分析p 扫描电子显微分析扫描电子显微分析p 电子探针电子探针X X

3、射线显微分析射线显微分析1 1 电子显微镜光学基础电子显微镜光学基础一、光学显微镜的局限性一、光学显微镜的局限性二、电子的波性及波长二、电子的波性及波长三、电磁透镜的像差和理论分辨本领三、电磁透镜的像差和理论分辨本领四、电磁透镜的场深和焦深四、电磁透镜的场深和焦深分辨本领有限分辨本领有限一、光学显微镜的局限性一、光学显微镜的局限性由于光的衍由于光的衍射，使得由射，使得由物平面内的物平面内的点点O1 、 O2 在象平面形在象平面形成一成一B1 、 B2圆斑圆斑（Airy斑）。斑）。若若O1 、 O2靠的太近，靠的太近，过分重叠，过分重叠，图象就模糊图象就模糊不清。不清。I图（图（c c）两个）两

4、个AiryAiry斑斑明显可分辨出。明显可分辨出。图（图（d d）两个）两个AiryAiry斑斑刚好可分辨出。刚好可分辨出。图（图（e e）两个）两个AiryAiry斑斑分辨不出。分辨不出。0.81Ip 分辨率分辨率：显微镜：显微镜能分辨能分辨的样品上的样品上两点间的最小两点间的最小距离距离。p 以以物镜的分辨本领物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。来定义显微镜的分辨本领。p光学透镜分辨本领：光学透镜分辨本领：A610610rNn.sin. r r 照明束波长，照明束波长， 透镜孔径半角，透镜孔径半角， n n 介质折射率，介质折射率，n nsinsin或或N NA A 数值孔径。数值孔径。

5、A610610rNn.sin.p 可见光的波长有限，光学显微镜的分辨本领不能更可见光的波长有限，光学显微镜的分辨本领不能更大的提高。大的提高。 若用波长最短的可见光若用波长最短的可见光(=400nm)(=400nm)作照明源，则作照明源，则r r200nm200nmp透镜的分辨本领主要取决于照明束波长透镜的分辨本领主要取决于照明束波长。200nm是光学显微镜分辨本领的极限是光学显微镜分辨本领的极限肉眼的分肉眼的分辨本领约辨本领约为为0.1mm0.2mm增大数值增大数值孔径困难孔径困难且有限且有限染色后的洋葱表皮细胞染色后的洋葱表皮细胞 血液涂片（嗜碱性粒细血液涂片（嗜碱性粒细胞胞在血液中的含量

6、最在血液中的含量最少只有少只有0%-1%0%-1%） 用光学显微镜来揭示更小粒子的显微组织结构是不可用光学显微镜来揭示更小粒子的显微组织结构是不可能的能的人类血细胞人类血细胞SEMSEM照片照片 夜蛾复眼的扫描电子显微照片夜蛾复眼的扫描电子显微照片各种常见植物的花粉各种常见植物的花粉 具有更高分辨率的电子显微镜具有更高分辨率的电子显微镜：照明源照明源电子束电子束比可见光波长更短的有：比可见光波长更短的有： 1 1）紫外线）紫外线 会被物体强会被物体强烈的吸收；烈的吸收； 2 2）X X 射线射线 无法使其会无法使其会聚聚 ； 3 3）电子波）电子波p 电子显微镜的电子显微镜的照明光源照明光源是

7、是电子射线电子射线。与可见光相。与可见光相似，运动的电子也似，运动的电子也具有波、粒二象性具有波、粒二象性。p DeBroglie公式公式：p DeBroglie 波：波：p 加速电子的动能与加速电子的动能与电场加速电压的关系为：电场加速电压的关系为：二、电子的波性及波长二、电子的波性及波长/hPhvEmvh /P动量 m 电子质量h普朗克常数 波长v 电子运动的速度电子的速度 V 加速电压m电子静止质量 与与V的关系式的关系式 加速电压较低时加速电压较低时埃）(25.1220VeVmh 加速电压较高时加速电压较高时埃）（(V109785. 0125.126V电子束的波电子束的波长随电子枪长随

8、电子枪加速电压的加速电压的增高而减小增高而减小 u当加速电压为当加速电压为100kV100kV时，电子束的波长约为可见光波长的时，电子束的波长约为可见光波长的十万分之一。十万分之一。u因此，若用电子束作照明源，显微镜的分辨本领要高得多。因此，若用电子束作照明源，显微镜的分辨本领要高得多。三、电磁透镜的像差和理论分辨本领三、电磁透镜的像差和理论分辨本领 电磁透镜在成像时会产生电磁透镜在成像时会产生像差像差。* * 像差分为：像差分为：几何像差几何像差和和色差色差两类。两类。几何像差几何像差：由于：由于透镜磁场几何形状上的缺陷透镜磁场几何形状上的缺陷而造成而造成的像差。（的像差。（球差、轴上像散、

9、畸变球差、轴上像散、畸变）色差色差：由于：由于电子波的波长电子波的波长或能量发生一定幅度的改或能量发生一定幅度的改变而造成的像差。变而造成的像差。像差：不汇聚在一点；不按比例成像；不相似。像差：不汇聚在一点；不按比例成像；不相似。1 1、球差、球差球差是限制电子透镜分辨本领最主要的因素球差是限制电子透镜分辨本领最主要的因素球差球差是由于电磁透镜磁场的是由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区近轴区和远轴区对电子对电子束的束的会聚能力不同会聚能力不同而造成的。一般远轴区对电子束而造成的。一般远轴区对电子束的汇聚能力大于近轴区。的汇聚能力大于近轴区。P Pu物点物点P P通过透镜成像时，无论像平面在什么位

10、置，都不通过透镜成像时，无论像平面在什么位置，都不能得到一个清晰的点像，而是形成一个能得到一个清晰的点像，而是形成一个弥散的圆斑弥散的圆斑；u像平面在远轴电子的焦点和近轴电子的焦点之间移动，像平面在远轴电子的焦点和近轴电子的焦点之间移动，就可以得到一个就可以得到一个最小的弥散圆斑最小的弥散圆斑，称为，称为球差最小弥散圆球差最小弥散圆。 341341sSsSMCrMCrrsM最小弥散圆的半径越小，透镜的分辨本领越高最小弥散圆的半径越小，透镜的分辨本领越高减小透镜孔径半角减小透镜孔径半角减小减小透镜球差系数透镜球差系数Cs提高透镜的分辨率提高透镜的分辨率2 2、轴上像散、轴上像散（像散）（像散）u

11、像散像散是由于是由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差。而引起的像差。u主要是生产工艺、透镜污染，使透镜磁场不完主要是生产工艺、透镜污染，使透镜磁场不完全旋转对称。全旋转对称。u透镜磁场不完全旋转对称使物像不能聚焦，形透镜磁场不完全旋转对称使物像不能聚焦，形成成弥散的椭圆斑弥散的椭圆斑。由于这种像散发生在轴上，因此也称为由于这种像散发生在轴上，因此也称为轴上像散轴上像散。像散将影响电镜的分辨能力，一般电镜中都有像散将影响电镜的分辨能力，一般电镜中都有消消像散器像散器，可以把像散校正到容许的程度。，可以把像散校正到容许的程度。PP3 3、色差、色差u色差色差

12、是由是由入射电子的波长或能量的非单一性入射电子的波长或能量的非单一性造成的。造成的。引起电子能量变化的主要原因为引起电子能量变化的主要原因为u电子与物质相互作用后，电子能量受到损失。电子与物质相互作用后，电子能量受到损失。u电子加速电压不稳定，引起电子束能量的波动。电子加速电压不稳定，引起电子束能量的波动。减少色差的主要措施减少色差的主要措施u稳定加速电压可减小色差。稳定加速电压可减小色差。u制备较薄的待检测样品：制备较薄的待检测样品：减少透射电子的能量损失。减少透射电子的能量损失。4 4、电磁透镜的分辨本领、电磁透镜的分辨本领n电镜的分辨率：电镜的分辨率：电镜系统所能识别的电镜系统所能识别的

13、两个相邻点两个相邻点之间的最小距离之间的最小距离称为分辨率称为分辨率n分辨率分辨率是电磁透镜的最重要的性能是电磁透镜的最重要的性能n电磁透镜的分辨本领受电磁透镜的分辨本领受衍射效应、像差衍射效应、像差等因素的等因素的影响。影响。n电磁透镜的理论分辨率为：电磁透镜的理论分辨率为：0.2 nm0.2 nm四、电磁透镜的场深和焦深四、电磁透镜的场深和焦深电镜不仅分辨率高，还具有电镜不仅分辨率高，还具有场深大、焦深长场深大、焦深长的特点。的特点。p场深是指在场深是指在不影响透镜成像分辨率的前提不影响透镜成像分辨率的前提下，下，物平面物平面可可沿透镜轴向移动的距离沿透镜轴向移动的距离。p场深反映了试样所

14、在的物平面可沿轴向进行场深反映了试样所在的物平面可沿轴向进行的偏差范围。的偏差范围。1 1、场深、场深p焦深是指在焦深是指在不影响透镜成像分辨率的前提不影响透镜成像分辨率的前提下，下，像平面像平面可可沿透镜轴向移动的距离沿透镜轴向移动的距离。p场深反映了场深反映了观察屏或照相底板观察屏或照相底板可在像平面上、可在像平面上、下下沿镜轴移动的距离沿镜轴移动的距离。2 2、焦深、焦深2 2 透射电子显微分析透射电子显微分析p利用利用透射电子显微镜透射电子显微镜可以观察和分析材料的可以观察和分析材料的形貌、组织和结构形貌、组织和结构p透射电子显微镜是一种透射电子显微镜是一种高分辨宰、高放大倍高分辨宰、

15、高放大倍数的显微镜数的显微镜。它用。它用聚焦电子束聚焦电子束作为照明源，使作为照明源，使用对电子束透明的用对电子束透明的薄膜试祥薄膜试祥( (几十到几百几十到几百nm)nm)，以以透射电子透射电子为成象信号。为成象信号。 一、透射电子显微镜一、透射电子显微镜工作原理工作原理 结构组成结构组成主要性能指标主要性能指标二、透射电子显微二、透射电子显微像像质厚衬度质厚衬度复型像及复型衬度的改善复型像及复型衬度的改善三、透射电镜三、透射电镜 试样制备试样制备1 1、粉体样品的制备、粉体样品的制备2 2、薄膜样品的制备、薄膜样品的制备3 3、复型样品的制备、复型样品的制备（包括萃取复型）（包括萃取复型）

16、 一、透射电子显微镜一、透射电子显微镜光学显微镜：光学显微镜：OM optical microscopy 透射电子显微镜：透射电子显微镜：TEM Transmission Electron MicroscopeTEM与与OM的相似性与不同的相似性与不同u 相似性：相似性：成像原理类似成像原理类似u 不同点：不同点： （1 1）OMOM以可见光作照明束；以可见光作照明束；TEMTEM以电子束为照明束。以电子束为照明束。 （2 2）在）在OMOM中，将可见光聚焦成像的是玻璃透镜；中，将可见光聚焦成像的是玻璃透镜； 在在TEMTEM中，相应的为磁透镜。中，相应的为磁透镜。 （3 3）TEMTEM的像

17、分辨本领高，同时兼有结构分析的功能。的像分辨本领高，同时兼有结构分析的功能。1 1、工作原理、工作原理透透射射电电子子显显微微镜镜光光路路原原理理图图照明源：照明源：聚焦电子束聚焦电子束试样：试样：对电子束透明的薄膜对电子束透明的薄膜成像信号：成像信号：透射电子透射电子2 2、结构组成、结构组成照照明明部部分分成成像像放放大大系系统统图像图像观察观察记录记录部分部分n 光学成像系统光学成像系统 照明部分照明部分 成成像像放大系统放大系统 图像观察记录部分图像观察记录部分n 真空系统真空系统n 电气系统电气系统（1）光学成像系统）光学成像系统A、照明部分、照明部分l作用：作用：提供提供亮度高、照

18、明孔径角小、束流稳定亮度高、照明孔径角小、束流稳定的的照明电子束。照明电子束。l组成：组成：电子枪电子枪和和聚光镜聚光镜阴极（接负高压）阴极（接负高压）控制极控制极阳极阳极电子束电子束聚光镜聚光镜试样试样照照明明部部分分示示意意图图n 灯丝和阳极间加高灯丝和阳极间加高压，栅极偏压起会压，栅极偏压起会聚电子束的作用，聚电子束的作用，使其形成直径为使其形成直径为d d0 0、会聚会聚/ /发散角为发散角为 0 0的交叉的交叉 热电子枪示意图热电子枪示意图电子枪电子枪灯丝灯丝 阴极：阴极：又称灯丝，一般是由钨丝作成又称灯丝，一般是由钨丝作成V或或Y形状。形状。 阳极：阳极：加速从阴极发射出的电子。为

19、了安全，一加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般都是阳极接地，阴极带有负高压。般都是阳极接地，阴极带有负高压。 控制控制栅栅极：极：会聚电子束；控制电子束电流大小，会聚电子束；控制电子束电流大小，调节象的亮度。调节象的亮度。p 电子枪电子枪是电镜的是电镜的电子源电子源。其作用是。其作用是发发射并加速电子射并加速电子，并，并会聚成交叉点会聚成交叉点。p 电子枪组成：电子枪组成：阴极、阳极、控制栅极阴极、阳极、控制栅极聚光镜聚光镜 聚光镜聚光镜为为磁透镜磁透镜 作用：作用：增强电子束密度增强电子束密度和和再一次将发散的电子再一次将发散的电子会聚起来会聚起来的作用。的作用。B、成象放大系统、成象放大

20、系统成象放大系统成象放大系统由由物镜物镜、(1-2个)中间镜中间镜和和(1-2个)投影镜投影镜组成组成物镜物镜u 作用：作用：将电子束转化为含有将电子束转化为含有试样结构信息试样结构信息的的衍射花样衍射花样或与或与试样组织试样组织相对应的相对应的显微象显微象。u TEMTEM分辨率分辨率的高低主要取决于的高低主要取决于物镜物镜u 短焦距、高放大倍数、低像差短焦距、高放大倍数、低像差的的强磁透镜强磁透镜中间镜中间镜u 中间镜是一个中间镜是一个长焦距、变倍率长焦距、变倍率的的弱磁透镜弱磁透镜u 作用作用 控制电镜总放大倍数控制电镜总放大倍数 成像成像/ /衍射模式选择衍射模式选择投影镜投影镜u 投

21、影镜是一个投影镜是一个短焦距、高放大倍数短焦距、高放大倍数的的强磁透镜强磁透镜u 作用：作用：把中间镜的像进一步放大并投射在荧光把中间镜的像进一步放大并投射在荧光屏或照相底板上。屏或照相底板上。成成像像放放大大系系统统C、图像观察记录部分、图像观察记录部分D、样品台、样品台u电镜样品小而薄，通常电镜样品小而薄，通常用外径用外径3mm3mm的的样品铜网样品铜网支支持，网孔或方或圆，网孔持，网孔或方或圆，网孔约约0.075mm0.075mm。u样品台作用：样品台作用：承载放有试样的铜网，放入电镜室承载放有试样的铜网，放入电镜室中对样品进行观察。中对样品进行观察。u 观察和记录系统包括观察和记录系统

22、包括荧光屏荧光屏和和照相机构照相机构。u 作用：作用：用来观察和拍摄经成像和放大的电子图像。用来观察和拍摄经成像和放大的电子图像。（2）真空系统）真空系统l如果电子枪中存在气体，会使如果电子枪中存在气体，会使气体电离和放电气体电离和放电；l炽热的阴极炽热的阴极灯丝灯丝会受到氧化或腐蚀而会受到氧化或腐蚀而烧断烧断；l高速电子受到气体分子的随机散射而高速电子受到气体分子的随机散射而降低成象衬度降低成象衬度以及以及污染样品污染样品。电子显微镜镜筒必须具有电子显微镜镜筒必须具有很高的真空度很高的真空度因此：因此：为了保证在整个光路通道中电子只与试样为了保证在整个光路通道中电子只与试样发生相互作用，而不

23、与空气分子发生碰撞，因此，发生相互作用，而不与空气分子发生碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空度为真空系统之内，一般真空度为 1010-4-4-10-10-7-7 Torr Torr。（3）电气系统）电气系统电气系统主要包括三部分电气系统主要包括三部分n灯丝电源和高压电源：电子枪产生稳定的高能照明电灯丝电源和高压电源：电子枪产生稳定的高能照明电子束；子束；n各磁透镜的稳压稳流电源：各磁透镜具有高的稳定度各磁透镜的稳压稳流电源：各磁透镜具有高的稳定度n电气控制电路：控制真空系统、电气合轴、自动聚焦、电气控制电路：控

24、制真空系统、电气合轴、自动聚焦、自动照相等。自动照相等。3 3、主要性能指标、主要性能指标TEMTEM主要性能指标有：主要性能指标有：分辨率、放大倍数、加速电压分辨率、放大倍数、加速电压（1 1）分辨率）分辨率n分辨率是透射电镜的分辨率是透射电镜的最主要性能指标最主要性能指标n表征表征TEMTEM显显示亚显微组织、结构细节的能力示亚显微组织、结构细节的能力n透射电镜的分辨率以透射电镜的分辨率以两种指标表示两种指标表示：l点分辨率：点分辨率：TEMTEM所能分辨的所能分辨的二个点之间的最小距离二个点之间的最小距离l线分辨率：线分辨率：TEMTEM所能分辨的所能分辨的二条线之间的最小距离二条线之间

25、的最小距离（2 2）放大倍数）放大倍数（3 3）加速电压）加速电压n电镜的加速电压指电子枪的电镜的加速电压指电子枪的阳极相对于阴极的电压阳极相对于阴极的电压n决定决定电子枪发射电子枪发射的的电子的波长和能量电子的波长和能量。n透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的线性放大率线性放大率。n最高放大倍数表示电镜的放大极限。实际工作中，一般最高放大倍数表示电镜的放大极限。实际工作中，一般都是在都是在低于最高放大倍数下观察低于最高放大倍数下观察，以得到清晰的图像以得到清晰的图像。二、透射电子显微像二、透射电子显微像使用透射电镜观察材料的组织、结

26、构，需具备以下两个使用透射电镜观察材料的组织、结构，需具备以下两个前提：前提：p 一是制备适合一是制备适合TEMTEM观察的试样观察的试样，厚度，厚度100-200nm100-200nm，甚至，甚至更薄；更薄； 对于材料研究用的对于材料研究用的TEMTEM试样大致有三种类型：试样大致有三种类型：l经悬浮分散的超细粉末颗粒。经悬浮分散的超细粉末颗粒。l用一定方法减薄的材料薄膜。用一定方法减薄的材料薄膜。l用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复型膜。用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复型膜。p 二是二是建立电子图像建立电子图像衬度理论衬度理论二、像衬度及复型像二、像衬度及复型像1 1、电

27、子像衬度、电子像衬度（像衬度）（像衬度）n 像衬度像衬度是指电子图像上不同区域间是指电子图像上不同区域间光强度的差别光强度的差别。 n 透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为：射。可分为： 质厚衬度质厚衬度 ：非晶态薄膜、复型膜试样图像：非晶态薄膜、复型膜试样图像衍射衬度衍射衬度相位衬度相位衬度晶体薄膜试样显微图像晶体薄膜试样显微图像质厚衬度质厚衬度质量厚度衬度：质量厚度衬度：对于无定形或非晶体试样，电子对于无定形或非晶体试样，电子图像的衬度是由于试样各部分的图像的衬度是由于试样各部分的密度密度和厚度和厚度t t不不同形成的，简称同形成的

28、，简称质厚衬度质厚衬度。2 2、复型像及复型衬度的改善、复型像及复型衬度的改善p 复型技术：复型技术：把材料的形貌复制下来，制成对电把材料的形貌复制下来，制成对电子束透明而又带有材料表面形貌的复型膜，在电子束透明而又带有材料表面形貌的复型膜，在电镜下观察。镜下观察。p 复型膜把试样表面的复型膜把试样表面的形貌差别形貌差别转变为在电子束转变为在电子束方向上的方向上的厚度差别厚度差别，从而，从而造成衬度造成衬度。p 复型像：复型像：用复型膜形成的电子图象为复型像。用复型膜形成的电子图象为复型像。试样试样复型膜复型膜p 复型衬度的改善复型衬度的改善l 复型膜试样虽有一定的厚度差别，但由于整个试样复型

29、膜试样虽有一定的厚度差别，但由于整个试样的密度一样，仅由厚度差别引起的衬度很小。的密度一样，仅由厚度差别引起的衬度很小。l 重金属投影（加深）技术：重金属投影（加深）技术：在复型膜上蒸镀密度大在复型膜上蒸镀密度大的重金属原子，增加试样形貌不同部位的的重金属原子，增加试样形貌不同部位的密度差别密度差别，从而改善图像的衬度，使图像层次丰富、立体感强。从而改善图像的衬度，使图像层次丰富、立体感强。三、透射电镜试样制备三、透射电镜试样制备对于材料研究用的对于材料研究用的TEMTEM试样大致有三种类型：试样大致有三种类型：l 经悬浮分散的超细粉末颗粒。经悬浮分散的超细粉末颗粒。l 用一定方法减薄的材料薄

30、膜。用一定方法减薄的材料薄膜。l 用复型方法将材料表面或断口形貌复制用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复型膜。下来的复型膜。1 1、粉末样品制备、粉末样品制备A A、用超声波分散器将需观察的粉末在用超声波分散器将需观察的粉末在溶液溶液( (不与粉末不与粉末发生作用的发生作用的) )中分散成中分散成悬浮掖悬浮掖。B、用滴管滴几滴用滴管滴几滴悬浮液悬浮液在覆盖有在覆盖有碳碳加强火棉胶支持加强火棉胶支持膜的膜的电镜铜网上电镜铜网上。C C、待其待其干燥干燥( (或用滤纸吸干或用滤纸吸干) )后，即成为电镜观家用后，即成为电镜观家用的粉末样品。的粉末样品。也可在载有粉末的铜网上也可在载有粉末的铜

31、网上投影投影一次重金属，以增强图像的立体感强。一次重金属，以增强图像的立体感强。关键：关键：将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚2 2、薄膜样品制备、薄膜样品制备(1)(1)初减薄初减薄制备厚度约制备厚度约100-200100-200 m m的薄片；的薄片； (2)(2)预减薄预减薄机械减薄抛光为机械减薄抛光为30-4030-40 m m的薄片；的薄片；(3)(3)从薄片上切取从薄片上切取 2.5- 2.5- 3mm3mm的圆片；的圆片；(4)(4)终减薄抛光终减薄抛光将圆片装入离子轰击减薄装置进行减薄和抛光。将圆片装入离子轰击减薄装置进行减薄和抛光

32、。块体材料：块体材料：减薄制成薄膜减薄制成薄膜无机非金属块体材料：无机非金属块体材料：离子轰击法离子轰击法3 3、复型样品的制备、复型样品的制备复型法是一种复型法是一种间接或部分间接间接或部分间接的分析方法的分析方法常用的复型材料是常用的复型材料是非晶碳膜非晶碳膜和各种和各种塑料薄膜塑料薄膜。复型方法复型方法碳一级复型碳一级复型塑料塑料碳二级复型碳二级复型萃取复型萃取复型碳一级复型碳一级复型通过真空蒸发碳，在试样表面沉淀形成连续碳膜通过真空蒸发碳，在试样表面沉淀形成连续碳膜而制成碳一级复型。而制成碳一级复型。投影碳一级复型投影碳一级复型塑料塑料- -碳二级复型碳二级复型n二级复型是目前应用最广

33、的一种复型方法。二级复型是目前应用最广的一种复型方法。n先制成中间复型（一次复型），然后在中间复先制成中间复型（一次复型），然后在中间复型上进行第二次碳复型，再把中间复型溶去，最型上进行第二次碳复型，再把中间复型溶去，最后得到的是第二次复型。后得到的是第二次复型。萃取复型萃取复型p萃取复型：萃取复型：l 既既复制了试样表面的形貌复制了试样表面的形貌l 又把又把第二相粒子第二相粒子粘附下来并基本上粘附下来并基本上保持原来的分保持原来的分布状态布状态p 不仅可观察基体的不仅可观察基体的形貌形貌，直接观察，直接观察第二相的形态第二相的形态和分布状态和分布状态p 还可通过电子衍射来还可通过电子衍射来确

34、定其物相确定其物相3 3 扫描电子显微分析扫描电子显微分析p 扫描电子显微镜：扫描电子显微镜：简称简称SEMSEM Scanning Electron MicroscopeScanning Electron Microscopep 应用领域：应用领域：它是用细聚焦电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子、吸收电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域p成像信号成像信号：吸收电子、背散射电子、二次电子：吸收电子、背散射电子、二次电子p试样：试样：块状块状或或粉末颗粒粉末颗粒p 扫描电子显微镜的

35、特点扫描电子显微镜的特点 制样方法简单：制样方法简单：比比TEM的制样简单，且可使图像的制样简单，且可使图像更近于试样的真实状态更近于试样的真实状态 场深大：场深大：富有立体感。可直接观察起伏较大的粗富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）糙表面（如金属和陶瓷的断口等） 放大倍数范围大：放大倍数范围大：从几十倍到几十万倍，且连续从几十倍到几十万倍，且连续可调可调 分辨率较高：分辨率较高：最高可达最高可达2nm2nm 可有效控制和改善图像质量可有效控制和改善图像质量可对仪器进行附件配置，从而使其具有多种功能：可对仪器进行附件配置，从而使其具有多种功能：X X射线谱仪射线谱

36、仪 特定的样品台（动态观察）特定的样品台（动态观察）一、一、 扫描电子显微镜扫描电子显微镜1 1、结构组成及工作原理、结构组成及工作原理2 2、主要性能指标、主要性能指标二、二、 扫描电镜图像扫描电镜图像 及其衬度及其衬度1 1、扫描电镜像的衬度、扫描电镜像的衬度2 2、背散射电子扫描像、背散射电子扫描像3 3、二次电子扫描像、二次电子扫描像4 4、吸收电子扫描像、吸收电子扫描像三、扫描电镜试样制备三、扫描电镜试样制备（1 1）工作原理）工作原理1 1、结构组成及工作原理、结构组成及工作原理一、一、 扫描电子显微镜扫描电子显微镜工作原理示意图中工作原理示意图中电子元件相对位置电子元件相对位置u

37、细聚焦电子束的形成细聚焦电子束的形成u扫面线圈的作用：扫面线圈的作用：使使电子束偏转电子束偏转u电子束与物质的相互电子束与物质的相互作用：作用：产生各种电信号产生各种电信号u电信号的收集、放大电信号的收集、放大u图像的显示和记录图像的显示和记录换：实验课中的图（2 2）扫描电镜与透射电镜的主要区别）扫描电镜与透射电镜的主要区别oSEMSEM电子光学电子光学部分只有起部分只有起聚焦作用的聚焦作用的会聚透镜；会聚透镜；而而TEMTEM光路光路部分起部分起成象放大成象放大作用作用oSEMSEM与与TEMTEM的的成象原理是完全不同成象原理是完全不同的。的。 TEMTEM是利用是利用电磁透镜成象电磁透

38、镜成象，并一次成象；，并一次成象； SEMSEM的成象不需要成的成象不需要成象透镜，它象透镜，它类似于电视显象过程类似于电视显象过程，其图象按一定时，其图象按一定时间空间顺序间空间顺序逐点形成逐点形成，并，并在镜体外显象管上显示在镜体外显象管上显示。（3 3）结构组成）结构组成电子光学系统电子光学系统扫描系统扫描系统信号探测放大系统、信号探测放大系统、图像显示和记录系统图像显示和记录系统真空系统真空系统供电系统供电系统n组成：组成：电子枪、电磁透镜组、物镜光阑和样品室等电子枪、电磁透镜组、物镜光阑和样品室等n作用：作用：获得扫描电子束获得扫描电子束n扫描电子束应具有扫描电子束应具有较高的亮度和

39、尽可能小的束斑直径较高的亮度和尽可能小的束斑直径电子光学系统电子光学系统o 电子枪：电子枪：提供电子源提供电子源o 电磁透镜电磁透镜：起聚焦电子束（三级缩小形成细微的：起聚焦电子束（三级缩小形成细微的探针）的作用探针）的作用 SEMSEM中束斑越小，即成像单元越小，相应的分辨率中束斑越小，即成像单元越小，相应的分辨率就愈高。就愈高。p 样品室样品室：放置样品，安置信号探测器，还可带多：放置样品，安置信号探测器，还可带多种附件。种附件。样品室样品室扫描系统扫描系统p 作用：作用：使电子束偏转，并在样品表面作有规则使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动。同时获得同步扫描信号。的扫动。同时获得同步

40、扫描信号。p 通过改变入射电子束在试样表面通过改变入射电子束在试样表面扫描的幅度扫描的幅度，可获得所需可获得所需放大倍数放大倍数的扫描像。的扫描像。p 扫描线圈一般放在扫描线圈一般放在最后二透镜之间最后二透镜之间，扫描电子，扫描电子显微镜采用显微镜采用双偏转扫描线圈。双偏转扫描线圈。信号探测放大系统信号探测放大系统和图像显示记录系统和图像显示记录系统 作用：探测收集作用：探测收集试样在入射电子束作用下产试样在入射电子束作用下产生的生的物理信号物理信号，然后经视频放大，作为显像系，然后经视频放大，作为显像系统的统的调制信号调制信号，最后在荧光屏上得到反映样品，最后在荧光屏上得到反映样品表面特征的

41、表面特征的扫描图像扫描图像。 二次电子、背散射电子、透射电子的信号都二次电子、背散射电子、透射电子的信号都可采用可采用闪烁计数器闪烁计数器来进行检测来进行检测。闪烁计数器由闪烁体、光导管和光电倍增管组成。闪烁计数器由闪烁体、光导管和光电倍增管组成。u信号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和信号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。自由电子复合后就产生可见光。u可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。视频放大器放大后

42、就成为调制信号。信号探测放大系统信号探测放大系统和图像显示记录系统和图像显示记录系统二次电子和背散射电子可以同用一个探测器探测二次电子和背散射电子可以同用一个探测器探测二次电子运动轨迹二次电子运动轨迹 背散射电子运动轨迹背散射电子运动轨迹二次电子和背散射电子的运动轨迹二次电子和背散射电子的运动轨迹 真空系统真空系统为了为了保证真在整个通道中只与试样发生相互作用保证真在整个通道中只与试样发生相互作用，而不与空气分子发生碰撞，因此，整个电子通道而不与空气分子发生碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空度高于一般真空度高

43、于1010-4-4Torr Torr 。电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是所组成，其作用是提供扫描电子显微镜各部分提供扫描电子显微镜各部分所需要的电源所需要的电源。供电系统供电系统S440立体扫描电子显微镜立体扫描电子显微镜桌上型桌上型TM1000扫描电子显微镜扫描电子显微镜 2 2、主要性能指标、主要性能指标 电子束在样品表面扫描的幅度为电子束在样品表面扫描的幅度为 ， 在荧光屏上同步扫描的幅度为在荧光屏上同步扫描的幅度为 L L ， 则则扫描电子显微镜的放大倍数扫描电子显微镜的放大倍数为：为： M=L/M=L/ 由于由于SEMS

44、EM的荧光屏尺寸的荧光屏尺寸L L是固定不变的，因此，是固定不变的，因此，放大倍率放大倍率M M的变化是通过改变电子束在试样表的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度面的扫描幅度l l来实现的。来实现的。放大倍数放大倍数 分辨率分辨率 景深景深例例: 荧光屏的宽度荧光屏的宽度L100mm时，电子束在样品表面扫描时，电子束在样品表面扫描幅度幅度 5mm，放大倍数，放大倍数M20。如果。如果0.05mm，放大，放大倍数就可提高到倍数就可提高到2000倍。倍。 9090年代后期生产的高级年代后期生产的高级SEMSEM的放大倍数从数倍的放大倍数从数倍8080万倍万倍 SEM SEM从几十放大到几十万

45、倍，连续可调从几十放大到几十万倍，连续可调。 有利于低倍率下的普查和高倍率下的细节观察有利于低倍率下的普查和高倍率下的细节观察10 x100 x400 x1200 x4000 x16000 x45000 x 但放大倍率不是越大越好，要根据但放大倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率有效放大倍率和分析样品的需要进行选择。和分析样品的需要进行选择。将样品细节放大到人眼刚能看清楚（约将样品细节放大到人眼刚能看清楚（约0.2mm0.2mm）的）的放大倍数称为有效放大倍数放大倍数称为有效放大倍数M M有效：有效： M M有效有效人眼分辨本领仪器分辨本领人眼分辨本领仪器分辨本领如如: :人眼分辨率为人眼分辨

46、率为0.2mm0.2mm，仪器分辨率为，仪器分辨率为5nm5nm，则有，则有效放大率效放大率M M0.20.2 10106 6nmnm 5nm=400005nm=40000（倍）。如果选（倍）。如果选择高于择高于4000040000倍的放大倍率，不会增加图像细节，倍的放大倍率，不会增加图像细节，只是虚放，一般无实际意义。只是虚放，一般无实际意义。放大倍率由分辨率制约，不能盲目看仪器放大倍率指标。放大倍率由分辨率制约，不能盲目看仪器放大倍率指标。分辨率分辨率 景深景深 放大倍数放大倍数 u SEM SEM的分辨率的分辨率对微区成分分析而言，对微区成分分析而言，它是指能分析的它是指能分析的最小区域

47、最小区域；对成像而言，对成像而言，它是指能分辨它是指能分辨两点之间的两点之间的最小距离最小距离。u分辨率是扫描电子显微镜分辨率是扫描电子显微镜主要性能指标主要性能指标。各种信号成像的分辨率各种信号成像的分辨率( (单位为单位为nm)nm)u SEM SEM图像的分辨率决定因素：图像的分辨率决定因素：（1 1）入射电子束束斑的大小入射电子束束斑的大小：电子束直径愈小，分电子束直径愈小，分辨率愈高。辨率愈高。（2 2）成像信号成像信号：不同信号成像时的分辨率不同。不同信号成像时的分辨率不同。信信 号号 二次电子二次电子 背散射电子背散射电子 吸收电子吸收电子 特征特征X X射线射线 俄歇电子俄歇电

48、子 分辨率分辨率5105020010010001001000510景深景深 放大倍数 分辨率 n景深景深:电子束在试样上扫描时，可获得清晰图像的电子束在试样上扫描时，可获得清晰图像的深度范围深度范围n景深大的图像立体感强景深大的图像立体感强在电子显微镜和光学在电子显微镜和光学显微镜中，显微镜中，SEMSEM的景的景深最大，成像富有立深最大，成像富有立体感，所以体感，所以特别适用特别适用于粗糙样品表面的观于粗糙样品表面的观察和分析察和分析。多孔多孔SiCSiC陶瓷的二次电子像陶瓷的二次电子像保真度好保真度好样品通常不需要作任何处理即可以直接样品通常不需要作任何处理即可以直接进行观察，所以不会由于

49、制样原因而产进行观察，所以不会由于制样原因而产生假象。这对断口的失效分析特别重要。生假象。这对断口的失效分析特别重要。二、二、 扫描电镜图像及其衬度扫描电镜图像及其衬度p 像的衬度像的衬度就是像的各部分就是像的各部分( (即各像元即各像元) )强度相强度相对于其平均强度的变化。对于其平均强度的变化。p SEMSEM像的衬度，根据形成原因，可分为像的衬度，根据形成原因，可分为形貌衬形貌衬度、原子序数衬度、电压衬度度、原子序数衬度、电压衬度 p 二次电子像的衬度二次电子像的衬度是最典型的是最典型的形貌衬度形貌衬度。p 背散射电子像的衬度背散射电子像的衬度包含包含形貌衬度形貌衬度和和原子序数衬度原子

50、序数衬度p 吸收电子像的衬度吸收电子像的衬度包含包含形貌衬度形貌衬度和和原子序数衬度原子序数衬度n形貌衬度：形貌衬度：由于试样表面形貌差别而形成的衬度。由于试样表面形貌差别而形成的衬度。l成因：成因：电信号的强度是试样表面倾角的函数电信号的强度是试样表面倾角的函数表面微区形貌差别表面微区形貌差别电信号的强度的差别电信号的强度的差别显示形貌衬度的图像显示形貌衬度的图像1 1、扫描电镜像的衬度、扫描电镜像的衬度 二次电子像的衬度二次电子像的衬度是最典型的是最典型的形貌衬度形貌衬度。n 原子序数衬度：原子序数衬度：由于试样表面物质原子序数由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。（或化

51、学成分）差别而形成的衬度。l 利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像到原子序数衬度图像。l在原子序数衬度像中，原子序数（或平均原子序在原子序数衬度像中，原子序数（或平均原子序数）大的区域比原子序数小的区域更亮数）大的区域比原子序数小的区域更亮背散射电子像、吸收电子像的衬度背散射电子像、吸收电子像的衬度都包含都包含原子序数衬度原子序数衬度n电压衬度：电压衬度：由于试样表面电位差别而形成的衬由于试样表面电位差别而形成的衬度。度。利用对试样表面电位状态敏感的

52、信号（如二次电利用对试样表面电位状态敏感的信号（如二次电子）作为显像管的调制信号，可得到电压衬度像。子）作为显像管的调制信号，可得到电压衬度像。2 2、背散射电子像、背散射电子像(1)(1)原子序数原子序数：背散射电子的：背散射电子的产额随原子序数产额随原子序数Z Z的增大而增的增大而增加加 在进行图象分析时，样品中在进行图象分析时，样品中重元素区域背散射电子数量重元素区域背散射电子数量较多，呈亮区，而轻元素区较多，呈亮区，而轻元素区域则为暗区。域则为暗区。2.1 2.1 影响背散射电子产额的主要因素影响背散射电子产额的主要因素Backscattered Electrons (BE)Incid

53、ent e-Carbon Iron GoldImage Formed(2)(2)试样表面倾角试样表面倾角 （P P152152，图，图2-762-76）：当）：当 大于大于3030度度时，背散射电子产额明显增加。时，背散射电子产额明显增加。背散射电子信号背散射电子信号包含：包含：试样原子序数试样原子序数和和表面形貌表面形貌两种信息两种信息p背散射电子背散射电子像的衬度既有像的衬度既有形貌衬度形貌衬度，也有，也有原子序数衬原子序数衬度度p可利用背散射电子像研究样品表面形貌和成分分布。可利用背散射电子像研究样品表面形貌和成分分布。2.2 2.2 背散射电子像背散射电子像2.2.1 2.2.1 背散

54、射电子形貌衬度特点背散射电子形貌衬度特点（1 1）背散射电子以背散射电子以直线轨迹直线轨迹逸出样品逸出样品表面，在图像上显表面，在图像上显示出示出很强的衬度很强的衬度，衬度太大会衬度太大会失去细失去细节的层次节的层次，不利于，不利于分析。分析。单个电子探测器单个电子探测器对背散射电子的收集对背散射电子的收集（2 2）用背散射电子信号进行形貌分析时，其）用背散射电子信号进行形貌分析时，其分辨分辨率远比二次电子低率远比二次电子低。背散射电子像一般不用来观察表面形貌，背散射电子像一般不用来观察表面形貌，主要用来初步判断试样表面不同原子序数成分的主要用来初步判断试样表面不同原子序数成分的分布情况分布情况2.2.2 2.2.2 背散射电子原子序数衬度背散射电子原子序数衬度利用原子序数衬度来分析晶界上或晶粒内部不同种类利用原子序数衬度来分析晶界上或晶粒内部不同种类的析出相是十分有效的。的析出相是十分有效的。u析出相成分不同析出相成分不同，激发出的背散射电子数量也不，激发出的背散射电子数量也不同，致使扫描电子显微同，致使扫描电子显微图像上出现亮度上的差别图像上出现亮度上的差别。u 从亮度上的差别，我们就可根据样品的原始资料从亮度上的差别，我们就可根据样品的原始资料定性地判定定性地判定析出物相的类型析出物相的类型。 ZrOZrO2 2-Al-A