硝态氮和亚硝态氮

1、Method No. G-109-94 Rev.3水和土壤提取液中硝酸盐和亚硝酸盐的测定测量范围 : 0-0.9/0-10/0-30 mg / L原理描述：硝酸盐在碱性环境下在铜的催化作用下，被硫酸肼还原成亚硝酸盐，并和对氨基苯磺酰胺及NEDD 反应生成粉红色化合物在550nm波长下检测。加入磷酸是为了降低PH值，防止产生氢氧化钙和氢氧化镁。加入锌是为了抑制氧化物和铜的反应。硬 件：24”透析器 ，37加热池泵管：7+2空气+1进样器冲洗使用水相标准和AA3 比 色 计 的特性数据： 硝酸盐/亚硝酸盐 亚硝酸盐测试范围0-1 mg /L 0-5mg/L 0-1mg/L 0-5mg/L进样速率5

2、0样/h 50样/h50样/h50样/h进样：清洗比5 : 15 : 15 : 15 : 1灵敏度 在 0.80 0.48 0.50 0.58试剂吸收0.06 0.01 0.0 1 0.01变异系数 (50% 重复30次)0.2% 0.6% 0.7% 0.2%校正系数 (线性， 5点 )0.999 1.000 0.999 0.999集中标准偏差（50次随机五级）0.012 mg/L 0.015mg/L 0.003 mg/L 0.01 mg/L检测极限在5%（EPA论证） 0.003mg/L 0.017mg/L 0.001mg/L 0.002mg/L注：上列性能数据仅在使用布朗卢比部件及消耗品时

3、可以保证。试剂清单:除非特殊说明，所有试剂应为分析纯。试剂危害分类Brij-35, 30% 溶液 (Bran + Luebbe No. T21-0110-06)-氯化钙, CaCl2.2H2Oirritant硫酸铜, CuSO4.5H2Oharmful硫酸联胺, N2H4.H2SO4toxicN-(1-萘基)乙二胺二盐酸, C12H14N2.2HCl.CH3OHirritant磷酸, H3PO4corrosive硝酸钾, KNO3oxidising氢氧化钠, NaOHcorrosive亚硝酸钠, NaNO2toxic磺胺, C6H8N2O2S-十水二磷酸钠, Na4P2O7.10H2O-硫酸锌

4、, ZnSO4.7H2O-稀释水和系统清洗液Brij-35, 30% 溶液2 mL去离子水1000 mL将2ml Brij-35 30%溶液加入1000mL去离子水中。进样器清洗液用没有活化剂的纯水。如果分析土壤提取液或其它不是用纯水提取的样品，进样器清洗液必须和样品提取液一致。硫酸铜储备液硫酸铜1 g去离子水to 1000 mL将1g硫酸铜溶入约600mL去离子水中，稀释至1000mL并混合均匀。硫酸锌储备液硫酸锌10 g去离子水to 1000 mL将10 g硫酸锌溶入约600 mL 去离子水中，稀释至1000 mL并混合均匀。显色剂磺胺10 gN-1-萘基乙二胺二盐酸 (NEDD)0.5

5、g磷酸100 mL去离子水to 1000 mL将10 g 磺胺溶入约600 mL 去离子水中，加入0.5 g NEDD 并混合均匀。加入磷酸，稀释至1000 mL，储存于棕色瓶中。每周或试剂吸收超过0.1 AU时更换。水和废水样品所用试剂(流程图1、2)氢氧化钠 (NAOH)只用于水和废水分析氢氧化钠10 g磷酸3 mL去离子水to 1000 mLBrij-35, 30% 溶液1 mL将10 g 氢氧化钠溶入约600 mL 去离子水中，小心地加入3 mL磷酸并混合均匀。稀释至1000 mL 并加入1 mL Brij-35 (30% 溶液)。硫酸联胺 (参见注意事项3)只用于水和废水分析硫酸铜储

6、备液10 mL硫酸锌储备液10 mL硫酸肼2 g去离子水to 1000 mL将10 mL 硫酸铜储备液, 10 mL 硫酸锌储备液和 2 g 硫酸肼加入约600 mL 去离子水中，稀释至1000 mL 混合均匀。用于土壤提取液的试剂 (0.01 M CACL2-溶液)(流程图 3)氢氧化钠 (NAOH)只用于土壤分析氢氧化钠40 g去离子水to 1000 mLBrij-35, 30% 溶液1 mL将40 g 氢氧化钠溶入约600 mL 去离子水中，稀释至1000 mL 并加入1 mL Brij-35 (30% 溶液)。磷酸仅用于土壤分析磷酸3 mL二磷酸四钠 x10H2O4 g去离子水to 1

7、000 mLBrij-35 (30% 溶液)1 mL小心地将3 mL磷酸加入约 600 mL去离子水混合均匀。溶入4 g 十水二磷酸四钠并混合均匀。稀释至1000 mL并加入1mL Brij-35 (30% 溶液).硫酸肼 (参见注意事项3)只用于土壤硫酸铜储备液14 mL硫酸锌储备液10 mL硫酸肼6 g去离子水to 1000 mL将14mL 硫酸铜储备液, 10 mL 硫酸锌储备液和 6 g 硫酸肼加入约600 mL 去离子水中，稀释至1000 mL 混合均匀。0.01 M CACL2(土壤提取液：见注意事项5)氯化钙1.47 g去离子水to 1000 mL将1.47 g 氯化钙溶入约 6

8、00 mL 去离子水中，稀释至1000 mL混合均匀。标准硝酸盐标准储备液, 1000 MG/L N硝酸钾7.218 g去离子水to 1000 mL将7.218 g 硝酸钾溶入约600 mL 去离子水，稀释至1000 mL。根据需要配制工作标准液。如果分析土壤或其它不是用纯水做提取液的样品，工作标准要用样品提取液稀释。亚硝酸盐储备液, 1000 MG/L N亚硝酸钠4.930g去离子水to 1000 mL根据需要配制工作标准液。如果分析土壤或其它不是用纯水做提取液的样品，工作标准要用样品提取液稀释。操作注意事项 1. 特征参数（用AAII检测器） Nitrate/NitriteNitrite2

9、 mg/L5 mg/L 1 mg/L5 mg/L带过 0.2%0.4%0.1%0.11%滞后时间10 min12 min10 min12 min2. 检测亚硝酸盐时用去离子水代替硫酸肼。 3. 调整硫酸肼浓度，使等摩尔浓度的硝酸盐和亚硝酸盐能得到同样的结果。4. 如果样品中不含有机物可以不用硫酸锌。DIN方法中不使用硫酸锌。5. 标准稀释液和进样器清洗液要与样品提取液一致。因此，做土壤样品时要用土壤提取液 (0.01 M CaCl2)作为标准稀释液和进样器清洗液。6. 干扰普通干扰粒径 1 mm 的颗粒物必须用滤膜过滤。 如果可以排除样品中硝酸盐和亚硝酸盐浓度损失，样品可以用活性炭过滤。 如果

10、样品浓度 30 g/L 需稀释。 7.AA3比色计参数对于不同长度的流通池有些参数会有变化 Nitrate/NitriteNitrite测量范围:0-2 mg/L0-5 mg/L0-1 mg/L0-5 mg/L样品管orn/whtblk/blkorn/whtblk/blk灵敏度0.530.320.330.38试剂吸收0.040.010.010.01对于气泡过流通池的模式，可以将分析速度提高到60或70样品每小时，而增加的带过不会超过2%。 8.使用ORN/GRN 泵管可以将范围扩大到 30 MG/L 。版本REVISION A, DECEMBER 1994Addition of the car

11、tridge MT7 (= MT8 with dialyzer).Nitrite results added.Revision B, April 1995Corrected flowchart and consumables list.Revision C, October 1996Added recipe for 0.01 M CaCl2 solution (soil extracts)Revision D, March 1998Added Na4P2O7 to phosphoric acid reagent to avoid Ca(OH)2 -precipitation; added fl

12、owchart for soil extracts.Revision 1, February 1999Added AA3 data; changed flow diagramRevision 2, January 2000Changed interference filter to 550 nm.REVISION 3, JANUARY 2000Extended high range, added operating note 8, added orn/grn pump tube to list of consumables.易耗品：以下估计以每天8小时，每年250天使用计算。名称图上标记配件号

13、估计一年消耗ORN/GRN, 0.10 mL/min116-0549-041 pkg./12ORN/WHT, 0.23 mL/min116-0549-064 pkg./12BLK/BLK, 0.32 mL/min116-0549-073 pkg./12RED/RED, 0.80 mL/min116-0549-102 pkg./12YEL/BLU, 1.40 mL/min116-0549-191 pkg./12BLU/BLU, 1.60 mL/min116-0549-131 pkg./12Dialyzer Membrane 24170-0472-021 pkg./12备件建议持有量AAII Fl

14、owcell, 1.5 x 15 mm199-B018-011 pc.AA3 Flowcell, 1.0 x 10 mm169+B040-101 pc.AAII Filter Assy, 550 nm170-B070-252 pcs.AA3 Filter Assy, 550 nm165+B044-551 pc.Injection fitting, 3 pt.a116-0489-011 pc.Injection fitting, 2 pt.b116-0492-011 pc.Glass coil, 5 turns right5TR170-0103-012 pcs.Glass coil, 5 tur

15、ns left5TL170-0426-012 pcs.Glass coil, 10 turns right10TR157-0251-011 pc.Glass coil, 10 turns left10TL157-0226-011 pc.AAII HB 37 C, G coil 7,7 mL157-B273-031 pc.AA3 Heater assembly169+B410-011 pc.AA3 Coil, 7.7 mL169+B440-011 pc.AA3 Controller, 115V/230V169+B430-01/021 pc.Thermometer 32-42C157-0283-011 pc.Dialyzer Assy, 24 lower157-B370-011 pc.Dialyzer Assy, 24 upper157-B37