重金属测定实验方案

1、精选优质文档-倾情为你奉上植物样中重金属测定（Cu Pb Cd）1. 粉碎 用打样机粉碎2. 消煮 称取烘干磨细植物样品0.50001.000g于100ml聚四氟乙烯坩埚中，加HNO3:HClO4（4:1，优级纯）混合酸10ml，放置过夜，砂浴低温加热30min，加大火力（温度控制在200以下），待瓶内开始冒大烟时，注意经常摇动烧杯防止样品炭化变黑，必要时可以补加适量混合酸，直到瓶内溶液呈无色透明尚有约2ml时终止，冷却后用三级水洗入25ml容量瓶中，定容，必要时需要用定量滤纸过滤，（先定容再过滤，过滤出7ml就可以，用7ml离心管接着）样品溶液待测。3. 工作曲线 工作曲线用1%硝酸溶液配制

2、工作曲线：Cu(g/mL)：0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 1.5, 2.0 Pb(g/mL): 0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5 Cdg/mL): 0, 0.05, 0.1, 0.15, 0.2, 0.25 土壤重金属全量四酸消解（适用于Cd、Cu、Pb）1 实验试剂浓硝酸HNO3（分析纯）、浓盐酸HCl（分析纯）、氢氟酸HF（分析纯）、高氯酸HClO4（分析纯）、1%稀硝酸HNO3（吸取7.2ml浓硝酸，去离子水定容至1L）2 实验仪器聚四氟乙烯坩埚，沙浴消煮炉，25ml或50ml容量瓶，10ml容量瓶。3 实验步骤（1）准确称取0.50xx g

3、 土样（100目）于聚四氟乙烯坩埚中，加1-2d 去离子水润湿，加入2.5ml 浓硝酸HNO3+7.5ml 浓盐酸HCl，加盖，在沙浴炉上低温加热至微沸，并保持微沸状态（120-180，视沸腾的情况而定，温度不宜过高）。待棕色氮氧化物（黄烟）基本赶完（约1-2h，若一直有棕黄色烟产生，说明有机质还很多，未能消解干净，应反复补充王水HNO3+ HCl ，以保证有机质去除干净，否则后续加入高氯酸HClO4反应过于激烈，容易爆炸！）.（2）溶解物剩余约5ml，取下聚四氟乙烯坩埚，稍冷，加入氢氟酸HF 5ml，再保持该温度继续加热，待激烈反应完毕，再保持微沸状态10min，残渣基本溶解，再次取下聚四氟

4、乙烯坩埚，沿壁加入2-3ml 高氯酸HClO4，升高至温度220左右，打开盖子，加热，冒大量白烟，挥发掉大部分高氯酸HClO4，近干（千万不可干涸，否则会爆炸！）,取下冷却。（3）用1%稀硝酸HNO3冲洗聚四氟乙烯坩埚（若有浑浊，则需要过滤）至25ml或50ml 容量瓶中，定容，待测（4） 标准曲线配制：吸取标准母液（生科院ICP提供），按比例用1%稀硝酸HNO3定容至10ml容量瓶中。工作曲线：Cu(g/mL)：0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 1.5, 2.0 Pb(g/mL): 0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5 Cdg/mL): 0, 0.05,

5、 0.1, 0.15, 0.2, 0.25 植物样品中的砷的测定称样5g一10g(精确至小数点第二位)，置入50ml一100ml锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加10ml混合酸溶液，摇匀后放置过夜,置于电热板上加热消解。若消解液处理至10ml左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5ml一10ml，再消解至10ml左右观察,如此反复两三次，注意避免炭化。如仍不能消解完全，则加入高氯酸1ml一2ml，继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25ml，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将内容物转入25ml容量瓶或比色管中，混匀后加入硫脲一抗坏血酸溶液2.5ml，补水至刻度并混匀，备测。土壤中砷含量测定 称取风干土壤(100目)试样。0.1g一0.5g(精确至0.0001g)于l00mL三角烧瓶中，加人8mL硝酸、2mL硫酸和lmL高氯酸，瓶口插上小漏斗，置电热板上加热分解，微沸1.5h后，继续加热至冒浓白烟，除去高氯酸，驱尽硝酸，残渣为灰白色。取下稍冷，加人6mol/L盐酸4mL，加热至沸，用定量