交联羧甲基纤维素钠检验原始记录

1、编号:JD-RSGB1001-3检验操作记录品名交联羧甲基纤维素钠批号取样日期取样里规格/剂型/检品来源检验依据企业标准JD-STB1001检验项目操作过程结果/结论一、性状检验日期：；检验人：；是否 符合规定二、鉴别（1）仪器：电子天平、编号：；试液：0.0004%亚甲蓝溶液批号：；取本品g加0.0004%亚甲蓝溶液100ml,搅拌，放置，。检验日期：；检验人：；是否 符合规定（2）仪器：电子天平、编号：；试液：a-萘酚甲醇溶液配制：；取本品g加水50ml,混匀，取1ml置试管中，加水1ml与a-萘酚甲醇溶液5滴，沿倾斜的试管壁，缓缓加硫酸 2ml ,在液面交界 处。检验日期：；检验人：；是

2、否 符合规定（3）仪器：电子天平、编号：；取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取鉴别（2）项下的溶液，在无色火焰中燃 烧，火焰。检验日期：；检验人：；是否 符合规定三、检杳1、炽灼残渣仪器：电子天平、箱式电阻炉取洁净坩埚于C箱式至完全炭化，放冷，加硫酸 蒸气除尽后，于C箱编号：户、编号：弋电阻炉中恒重，加样品，于电炉上缓缓炽灼 ml使湿润，继续在电炉上加热至硫酸 式电阻炉中炽灼完全灰化至恒重。结果：是否 符合规定坩埚炽灼2 小时后重（g）继续炽灼1 小时后重（g）坩埚加羊品 重（g）加样炽灼2 小时后重（g）炽灼1小时后重（g）计算：炽灼残渣=× 100%=检验日期：；检验人：一：品名交联羧甲基

3、纤维素钠批号取样日期取样量规格/剂型/检品来源检验依据企业标准JD-STB1001检验项目操作过程结果/结论仪器：电子天平、编号：；试液：10%R化钠溶液批号：；间甲酚紫指示液批号：；氢氧化钠滴定液(0.1molL )批号：；盐酸滴定液(0.1molL )批号：；取本品g,置500ml碘量瓶中，加10%R化钠溶液300ml ,精密2、取代度加氢氧化钠滴定液(0.1molL ) 25ml,密塞，放置5分钟，并时时振摇， 加盐酸滴定液(0.1molL ) 15ml,加间甲酚紫指示液5滴，密塞后振摇。 如溶液颜色显紫色，则继续用盐酸滴定液滴定(0.1molL ),每次1.0ml， 直至溶液变为黄色。

4、用氢氧化钠滴疋液(0.1molL )滴疋至溶液由黄色 变为紫色。V氢氧化钠=C氢氧化钠=V盐酸=C盐酸=M=羧甲基酸取代度 A=黔I=Fl甘衲丽伴 Q-结果：羧甲基钠取代度S=A+S=检验日期：；检验人：；是否 符合规定仪器：电子天平、编号：结果：是否 符合规定3、沉降体积取100ml具塞量筒，加水75ml,取本品_g，每次0.5g,分三次加入量筒中，每次加样后剧烈振摇，加水至 100ml ,继续振摇至供试品在 溶液中均匀分散，放置4小时，沉降物体积为ml。检验日期：检验人：仪器：电子天平、编号：精密PH计、编号:试液：标准缓冲液批号：标准缓冲液批号：4、酸度仪器校正：先用标准缓冲校准，再用标

5、准缓结果：冲液校准，斜率：。供试溶液：取本品1#一 : 2# 加水100ml ,振摇5分钟，即 得。测定：、。平均。检验日期：一；检验人：一；是否 符合规定品名交联羧甲基纤维素钠批号取样日期取样量规格/剂型/检品来源检验依据企业标准JD-STB1001检验项目操作过程结果/结论5、水中可溶物仪器：电子天平、编号：；台式多管架离心机、编号：；取本品g,加水800ml ,并在30分钟内每10分钟搅拌1分钟。放置1小时，离心，取上层液200ml经快速滤纸减压滤过，取续滤液150ml 置预先于105C干燥至恒重的250ml烧杯中，称定滤液的重量为g,加热浓缩至近干，在105C干燥4小时。结果：是否 符

6、合规定烧杯干燥3小时 后重（g）继续干燥1小时后重（g）烧杯加样品干燥4小 时后重（g）计算：水中可溶物（%）=检验日期：；检验人：6、重金属试液：氨试液批号：酚酞指示液批号：醋酸盐缓冲液（pH3.5）批号：；硫代乙酰胺试液A批号：；硫代乙酰胺试液B批号：；标准铅溶液批号：甲管：取炽灼残渣项下遗留残渣，加硝酸05ml,蒸干，至氧化氮除尽后，放冷， 加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显微红色， 再加醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml,微热溶解后，移置25ml纳氏比色管中，加水 稀释成25ml；乙管：取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5

7、） 2ml与水15ml,微热溶解后，移置25ml纳氏比色管中，加标准铅溶Y ml,再用水稀释成25ml;在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀，放置2分钟，同置白纸上， 自上向下透视.。结果：甲管中显出的颜色乙管检验日期：；检验人：；是否 符合规定检验员/日期:复核员/日期:第（）页共（）页编号:JD-RSGB1001-3检验操作记录品 名交联羧甲基纤维素钠取样日期规 格/检品来源批号 取样量 剂型检验依据企业标准JD-STB1001检验项目操作过程结果/结论7、干燥失重8粒度仪器：电子天平、编号：；电热恒温干燥箱、编号：取本品，在105C恒温箱干燥6小时。105C干燥3h后重(g)

8、继续105C 干燥1h重(g)称量瓶加羊品重(g)105C干燥 6h后重(g)计算：1#干燥失重= × 100%=2#干燥失重=× 100%=平均结果=检验日期：检验人：_仪器：电子天平、编号：;取本品g,置200目孔径筛网上，325目孔径筛网置200目孔径筛网下，加盖，325目孔径筛下配接受容器，按水平方向旋转振摇至少 3分钟，并不时在垂直方向轻叩筛。称定其重量。M200目遗留=M 325目遗留=计算：200目筛网遗留=× 100%=325目筛网遗留= × 100%=检验日期：;检验人:结果:是否符合规定结果:是否符合规定复核员/日期:检验员/日期:第

9、()页共()页编号:JD-RSGB1001-3检验操作记录品名交联羧甲基纤维素钠批号取样日期取样量规格/剂型/检品来源检验依据企业标准JD-STB1001检验项目操作过程结果/结论仪器：电子天平、编号：电位滴定仪、编号:试液：2,7-二羟基萘溶液配制：77硝酸银滴定液（01mol 1）批号：；硝酸银滴定液（005molD:取硝酸银滴定液（0.1moll）ml,置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度；9.1氯化钠取本品约5.0g,精密称定，置250ml烧杯中，加水50ml与30%过氧化氢溶 液5ml，置水浴上加热20分钟并不断搅拌。放冷，加水100ml与硝酸10ml, 用硝酸银滴定液（0.05mo

10、lD滴定，滴定过程中不断搅拌，银电极电位法 指示滴定终点。每1ml的硝酸银滴定液（0.05molD相当于2.922mg的NaCLOM =V1 =t标定=t实验=M =V2 =C硝酸银=9、氯化钠与 乙醇酸钠V 1/ / / A HH/ X1 (%) 一X 100%=X2 (%)=× 100%=平均结果=检验日期：；检验人：；品名交联羧甲基纤维素钠批号取样日期取样量规格/剂型/检品来源检验依据企业标准JD-STB1001检验项目操作过程结果/结论9、氯化钠与 乙醇酸钠9.2乙醇酸钠（避光操作） 对照品溶液的配制：取室温减压干燥12小时的乙醇酸g,置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度

11、，分别量取上述溶液1.0、2.0、3.0、4.0ml,置100ml 量瓶中，分别加水5ml ,加冰醋酸5ml ,加丙酮稀释至刻度，作为对照 品溶液（1）、对照品溶液（2）、对照品溶液（3）与对照品溶液（4）。 供试品溶液的配制：取本品约0.5g ,精密称定，置100ml烧杯中，加冰醋酸与水各5ml， 搅拌15分钟，缓缓加入丙酮50ml并不断搅拌，再加氯化钠1g并不断 搅拌数分钟；滤过，用丙酮定量转移至100ml量瓶中，加丙酮稀释至刻 度，摇匀，作为供试品溶液。空白溶液的配制：于100ml量瓶中，加水5ml与冰醋酸5ml,加丙酮稀 释至刻度，摇匀。取空白溶液2.0ml、供试品溶液2.0ml与上述对照品溶液各2.0ml , 分别置25ml量瓶中，置水浴中加热20分钟，挥去丙酮，取出，放冷， 加2,7-二羟基萘溶液20.0ml ,混匀。置水浴中加热20分钟，冷却，加 硫酸稀释至刻度，混