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文档简介
1、.实验五实验五 过氧化氢含量的测定过氧化氢含量的测定分析化学实验分析化学实验.一、实验目的一、实验目的1、掌握KMnO4标准溶液的配制与标定方法2、练习氧化还原滴定的基本操作3、学习KMnO4法测定H2O2含量的方法.二、实验原理二、实验原理OHOMnHOHMnO222224852652(1) 酸性条件:H2SO4介质(3) 自身为指示剂:微过量的KMnO4使得溶液显微红色(2) 自催化反应:生成的Mn2+对反应起催化作用.粗略配制标定三、实验步骤三、实验步骤1:KMnO4标准溶液的配制2:双氧水中H2O2含量的测定. KMnO4标准溶液的配制标准溶液的配制(1) 配制500mL 0.02 m
2、ol/L的KMnO4溶液KMnO4氧化性极强, 能与许多还原性物质反应, 如细菌、微生物、滤纸、橡胶塞等,光照还会促进分解。粗略称取1.7g KMnO4固体,用煮沸并冷却的水溶解,转入棕色试剂瓶中于暗处保存710天,使溶液中的还原性杂质完全氧化。用玻璃砂芯漏斗过滤,弃去残渣和沉淀,滤液置于棕色试剂瓶中保存。.Na2C2O40.150.20g 40mL水10mL 3M H2SO475-85水浴约10 min KMnO4滴至微红色且30s不褪色 注意滴定速度!(2) KMnO4溶液的标定标定KMnO4溶液浓度的基准物质:Na2C2O4OHCOMnHOCMnO222242481021652Mn2+对
3、该反应有催化作用.稀释液25.00 mL 5mL 3M H2SO4KMnO4滴至微红色且30s不褪色 注意滴定速度!2 双氧水中双氧水中H2O2含量的测定含量的测定OHOMnHOHMnO222224852652Mn2+对该反应有催化作用定量稀释:将样品溶液稀释250倍.1、KMnO4溶液的标定溶液的标定平行实验 123m Na2C2O4/g VKMnO4 / mL CKMnO4/ mol L-1相对偏差 平均CKMnO4/ mol L-1四、数据处理四、数据处理144224224100052LmolVMmcKMnOOCNaOCNaKMnO.平行实验 123Vs / mL 25.0025.002
4、5.00VKMnO4 / mLCH2O2 /g L-1 相对偏差 平均CH2O2 /g L-1 2、双氧水中、双氧水中H2O2含量的测定含量的测定10 .25000.25015.34254422LgVccKMnOKMnOOH.1、用KMnO4法测定双氧水中H2O2的含量,为什么 要在酸性条件下进行?能否用HNO3或HCl代替 H2SO4调节溶液的酸度?五、思考题五、思考题2、用KMnO4法测定双氧水中H2O2的含量时,溶液 能否加热?为什么?3、为什么本实验要把双氧水稀释后才进行滴定?4、本实验过滤KMnO4溶液用玻璃砂芯漏斗,能否 用定量滤纸过滤?.5、用Na2C2O4标定 KMnO4溶液浓度时,酸度过高或过低有无影响?溶液的温度对测定有无影响?6、配制KMnO4
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