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文档简介
1、 借助于材料测试技术,有助于我们了解借助于材料测试技术,有助于我们了解分析材料(例如:纳米材料)的微观结构分析材料(例如:纳米材料)的微观结构与宏观性能的关系,指导新型材料的与宏观性能的关系,指导新型材料的合成、合成、制备、形貌控制和表征、性能改善制备、形貌控制和表征、性能改善,是对,是对材料科学进行研究必不可少的手段。材料科学进行研究必不可少的手段。第二篇第二篇 材料电子显微分析材料电子显微分析1. 透射电子显微镜透射电子显微镜 (TEM)形貌观察和晶相结构分析形貌观察和晶相结构分析2. 扫描电子显微镜扫描电子显微镜 (SEM)表面形貌表征表面形貌表征3. 电子探针电子探针 (WDS, ED
2、S) 微区成分分析微区成分分析4. 俄歇电子能谱俄歇电子能谱 (AES) 表面化学成分分析表面化学成分分析5. 场离子显微镜场离子显微镜 (FIM) 原子表面的直接成像原子表面的直接成像6. 扫描隧道显微镜(扫描隧道显微镜(STM)与)与 原子力显微镜原子力显微镜 (AFM) 样品表面高分辨形貌分析样品表面高分辨形貌分析7. X射线光电子能谱(射线光电子能谱(XPS) 表面元素价态分析表面元素价态分析第八章第八章 电子光学基础电子光学基础第一节第一节 电子波与电磁透镜电子波与电磁透镜第二节第二节 电磁透镜的像差与分辨率电磁透镜的像差与分辨率第三节第三节 电磁透镜的景深和焦长电磁透镜的景深和焦长
3、一、光学显微镜的分辨率极限一、光学显微镜的分辨率极限n1590年,荷兰的詹森父子(Hans and zachrias Janssen) 制造出第一台原始的、放大倍数约为20倍的显微镜。n1610年,意大利物理学家伽利略(Galileo)制造了具有物镜、目镜及镜筒的复式显微镜。 n1665年,英国物理学家罗伯特胡克(Robert Hooke)用左下图这台复式显微镜观察软木塞时发现了小的蜂房状结构,称为“细胞”,由此引起了细胞研究的热潮。n 1684年,荷兰物理学家惠更斯(Huygens)设计并制造出双透镜目镜惠更斯目镜,是现代多种目镜的(左)(左)1665年年 R. Hoock用来发现细胞的光学
4、显微镜,用来发现细胞的光学显微镜,(右右)1848年的显微镜年的显微镜原型。这时的光学显微镜已初具现代显微镜的基本结构。现代光学显微镜现代光学显微镜n在显微镜的发展史中,贡献最为卓著的是德国的物在显微镜的发展史中,贡献最为卓著的是德国的物理学家、数学家和光学大师恩斯特理学家、数学家和光学大师恩斯特阿贝阿贝(Ernst Abbe)。n他提出了显微镜的完善理论,阐明了成像原理、数他提出了显微镜的完善理论,阐明了成像原理、数值孔径等问题,在值孔径等问题,在1870年发表了有关放大理论的重年发表了有关放大理论的重要文章。要文章。n两年后,又发明了油浸物镜,并在光学玻璃、显微两年后,又发明了油浸物镜,并
5、在光学玻璃、显微镜的设计和改进等方向取得了光辉的业绩。镜的设计和改进等方向取得了光辉的业绩。放大放大4040倍的新月藻、硅藻倍的新月藻、硅藻和水棉和水棉放大放大200200倍的昆虫后腿倍的昆虫后腿1、光学显微镜的成像原理、光学显微镜的成像原理 在光学中,由实际光线会聚而成,且能在光屏上呈现的像称在光学中,由实际光线会聚而成,且能在光屏上呈现的像称为实像;由光线的反向延长线会聚而成,且不能在光屏上呈现为实像;由光线的反向延长线会聚而成,且不能在光屏上呈现的像称为虚像。的像称为虚像。“实像都是倒立的,而虚像都是正立的实像都是倒立的,而虚像都是正立的。” 规律规律1:当物距大于:当物距大于2倍焦距时
6、,则像距在倍焦距时,则像距在1倍焦距和倍焦距和2倍焦距倍焦距之间,成倒立、缩小的实像。此时像距小于物距,像比物小,之间,成倒立、缩小的实像。此时像距小于物距,像比物小,物像异侧。应用:照相机、摄像机。物像异侧。应用:照相机、摄像机。 规律规律2:当物距等于:当物距等于2倍焦距时,则像距也在倍焦距时,则像距也在2倍焦距,倍焦距, 成倒立、成倒立、等大的实像。此时物距等于像距,像与物大小相等,物像异侧。等大的实像。此时物距等于像距,像与物大小相等,物像异侧。 规律规律3:当物距小于:当物距小于2倍焦距、大于倍焦距、大于1倍焦距时,则像距大于倍焦距时,则像距大于2倍倍焦距,焦距, 成倒立、放大的实像
7、。此时像距大于物距,像比物大,物成倒立、放大的实像。此时像距大于物距,像比物大,物像异侧。应用:投影仪、幻灯机、电影放映机。像异侧。应用:投影仪、幻灯机、电影放映机。 规律规律5:当物距小于:当物距小于1倍焦距时,则成正立、放大的虚像。此时倍焦距时,则成正立、放大的虚像。此时像距大于物距,像比物大,物像同侧。像距大于物距,像比物大,物像同侧。 规律规律4:当物距等于:当物距等于1倍焦距时,则不成像,成平行光射出。倍焦距时,则不成像,成平行光射出。 十九世纪末,施特拉顿(十九世纪末,施特拉顿(Stratton)做了一个著名的实验。他设)做了一个著名的实验。他设计了一种能将视像倒转计了一种能将视像
8、倒转180的眼镜。戴上后,外界的一切事物都的眼镜。戴上后,外界的一切事物都颠倒了。开始,他非常不适应这种情景,视觉和触觉、动觉之间颠倒了。开始,他非常不适应这种情景,视觉和触觉、动觉之间发生了矛盾,用手触摸物体、在空间行动都发生了困难。如想拿发生了矛盾,用手触摸物体、在空间行动都发生了困难。如想拿上面的东西,手却伸向下方;想拿左面的东西,手却伸向右上面的东西,手却伸向下方;想拿左面的东西,手却伸向右方;写字时也不能依靠视觉而只能靠触觉和记忆来写。这种异常方;写字时也不能依靠视觉而只能靠触觉和记忆来写。这种异常的体验,还使人感到头痛和恶心。但是过的体验,还使人感到头痛和恶心。但是过8天以后,视觉
9、逐渐与触天以后,视觉逐渐与触摸觉、动觉协调起来,他不再感到外部是一个颠倒的世界了,能摸觉、动觉协调起来,他不再感到外部是一个颠倒的世界了,能够比较完善地适应新的空间关系,周围的景象看起来正常了,也够比较完善地适应新的空间关系,周围的景象看起来正常了,也能行动自如。但是摘掉眼镜后,又重新经历了适应空间环境的过能行动自如。但是摘掉眼镜后,又重新经历了适应空间环境的过程。程。 光学显微镜是根据凸透镜的成像原理,要经过凸透镜的两次成光学显微镜是根据凸透镜的成像原理,要经过凸透镜的两次成像。第一次先经过物镜(凸透镜像。第一次先经过物镜(凸透镜1)成像,这时候的物体应该在)成像,这时候的物体应该在物镜物镜
10、(凸透镜凸透镜1)的)的一倍焦距和两倍焦距之间一倍焦距和两倍焦距之间,根据物理学的原理,根据物理学的原理,成的应该是放大的倒立的实像。而后以第一次成的物像作为成的应该是放大的倒立的实像。而后以第一次成的物像作为“物物体体”,经过目镜的第二次成像。由于我们观察的时候是在目镜的,经过目镜的第二次成像。由于我们观察的时候是在目镜的另外一侧,根据光学原理,另外一侧,根据光学原理,第二次成的像应该是一个虚第二次成的像应该是一个虚像,这样像和物才在同一侧。像,这样像和物才在同一侧。因此因此第二次成的像应该在目第二次成的像应该在目镜(凸透镜镜(凸透镜2)的一倍焦距以)的一倍焦距以内内,这样经过第二次成像,这
11、样经过第二次成像,第二次成的像是一个放大的第二次成的像是一个放大的正立的虚像。如果相对实物正立的虚像。如果相对实物说的话,应该是倒立的放大说的话,应该是倒立的放大的虚像。的虚像。分辨本领:分辨本领:成像物体(试样)上能分辨出来的两个物点成像物体(试样)上能分辨出来的两个物点间的最小距离。光学显微镜分辨本领的理论极限为:间的最小距离。光学显微镜分辨本领的理论极限为:000.611,0.61sinrnrna, 空气一般取:一般取:2、光学显微镜的分辨本领、光学显微镜的分辨本领012r对于可见光,其波长范围为对于可见光,其波长范围为390760nm因此根据上式光学显微镜的分辨本领极限:因此根据上式光
12、学显微镜的分辨本领极限:200nm为什么光学显微镜会有分辨极限?为什么光学显微镜会有分辨极限?:透镜各部分折射到像平面上的像点及其周围区域的光:透镜各部分折射到像平面上的像点及其周围区域的光波相互发生干涉作用、产生衍射的现象。波相互发生干涉作用、产生衍射的现象。(在像平面上一个点在像平面上一个点形成一个中心最亮、周围带有明暗相间同心圆环的斑点,即形成一个中心最亮、周围带有明暗相间同心圆环的斑点,即埃利斑埃利斑)。当两个光斑强度峰间的强度谷值比强度峰值低。当两个光斑强度峰间的强度谷值比强度峰值低19,这个强度反差对人眼来说是刚有所感觉。这个强度反差对人眼来说是刚有所感觉。 分辨两个埃利斑像的判据
13、是分辨两个埃利斑像的判据是:两个埃利斑中心间距等于第一:两个埃利斑中心间距等于第一暗环半径。暗环半径。 如何提高显微镜的分辨率如何提高显微镜的分辨率n要想提高显微镜的分辨率,关键是降低照明光源的波长。要想提高显微镜的分辨率,关键是降低照明光源的波长。n顺着电磁波谱朝短波长方向寻找,紫外光的波长在顺着电磁波谱朝短波长方向寻找,紫外光的波长在13-390nm13-390nm之间,比可见光短多了。但是大多数物质都强烈地吸收紫外之间,比可见光短多了。但是大多数物质都强烈地吸收紫外光,因此紫外光难以作为照明光源。光,因此紫外光难以作为照明光源。n更短的波长是更短的波长是X X射线。但是,迄今为止还没有找
14、到能使射线。但是,迄今为止还没有找到能使X X射线射线改变方向、发生折射和聚焦成像的物质,也就是说还没有改变方向、发生折射和聚焦成像的物质,也就是说还没有X X射射线的透镜存在。因此线的透镜存在。因此X X射线也不能作为显微镜的照明光源。射线也不能作为显微镜的照明光源。n除了电磁波谱外,在物质波中,电子波不仅具有短波长,而除了电磁波谱外,在物质波中,电子波不仅具有短波长,而且存在使之发生折射聚焦的物质。所以电子波可以作为照明且存在使之发生折射聚焦的物质。所以电子波可以作为照明光源,由此形成电子显微镜。光源,由此形成电子显微镜。二、电子波的波长特二、电子波的波长特性性电子波的波长是可以改变的电子
15、波的波长是可以改变的hmv212mveU 可见光的波长大约可见光的波长大约390 nm到到760 nm之间。如果加速电压是之间。如果加速电压是100 kV的话,电子波的波长的话,电子波的波长比可见光短十万倍。比可见光短十万倍。2,2eUhvmemU 不同加速电压下的电子波波长不同加速电压下的电子波波长 20406080100 0.008590.006010.004870.004180.00371 1201602005001000 0.003340.002850.002510.001420.00087 加速电压加速电压U/KV电子波长电子波长/nm加速电压加速电压U/KV电子波长电子波长/nm三
16、、电磁透镜三、电磁透镜u电子可以凭借轴对称的非均匀电场、磁场的力,电子可以凭借轴对称的非均匀电场、磁场的力,使其会聚或发散,从而达到成像的目的使其会聚或发散,从而达到成像的目的。J由由静电场静电场制成的透镜制成的透镜 静电透镜静电透镜J由由磁场磁场制成的透镜制成的透镜 磁透镜磁透镜 u磁透镜和静电透镜相比有如下的优点磁透镜和静电透镜相比有如下的优点磁透镜磁透镜静电透镜静电透镜1. 改变线圈中的电流强度改变线圈中的电流强度可很方便可很方便的的控制焦距和放大率控制焦距和放大率;2. 无击穿无击穿,供给磁透镜线圈的电压,供给磁透镜线圈的电压为为60到到100伏伏;3. 像差小像差小。1. 需需改变很
17、高的加速电压改变很高的加速电压才可才可改变改变焦距和放大率焦距和放大率;2. 静电透镜需静电透镜需数万伏数万伏电压,常会电压,常会引引起击穿起击穿;3. 像差较大像差较大。 目前,应用较多的是磁透镜,我们只是分析磁目前,应用较多的是磁透镜,我们只是分析磁透镜是如何工作的。透镜是如何工作的。u磁透镜结构剖面图磁透镜结构剖面图u磁透镜使电子会聚的原理磁透镜使电子会聚的原理OOz 电子在磁透镜中的运动轨迹电子在磁透镜中的运动轨迹AC图图1-3(b)A点位置的点位置的B 和和v的分解情况的分解情况OOACrvrvzv2Frzvrv1FzBtvrFzBu当电子走到当电子走到C点位置时,点位置时,Br的方
18、向改变的方向改变180,Ft随随之反向,即在之反向,即在C处有一离轴作用力,可以抵消与处有一离轴作用力,可以抵消与A点相当的向轴作用力,点相当的向轴作用力, 由于磁场中心部分比两旁由于磁场中心部分比两旁的强,因此在的强,因此在A、C中心部分受到特别大的向轴力中心部分受到特别大的向轴力是抵不掉的,电子继续向轴偏转。出磁场后又是是抵不掉的,电子继续向轴偏转。出磁场后又是直线运动。这条直线与轴成直线运动。这条直线与轴成 角,并与轴交于角,并与轴交于O点。点。OOACrvrvzv电磁透镜原理图电磁透镜原理图 短线圈磁场中的电子运动显短线圈磁场中的电子运动显示了电磁透镜聚焦成像的基示了电磁透镜聚焦成像的
19、基本原理。实际电磁透镜中为本原理。实际电磁透镜中为了增强磁感应强度,通常将了增强磁感应强度,通常将线圈置于一个由软磁材料线圈置于一个由软磁材料(纯铁或低碳钢)制成的具(纯铁或低碳钢)制成的具有内环形间隙的壳子里(如有内环形间隙的壳子里(如右图)。右图)。 Oz带铁壳的带极靴的透镜带铁壳的带极靴的透镜O 为了使线圈内的为了使线圈内的磁场强度进一步增磁场强度进一步增强,可以在电磁线强,可以在电磁线圈内加上一对磁性圈内加上一对磁性材料的锥形环材料的锥形环极极靴替带软铁磁壳上靴替带软铁磁壳上的内环形间隙,尺的内环形间隙,尺寸可以更精确。可寸可以更精确。可使有效磁场集中到使有效磁场集中到沿透镜轴向几毫米
20、沿透镜轴向几毫米的范围之内的范围之内2()rUfKIN电磁透镜的焦距和放大倍数可以通过改变激磁电流而连续变化。电磁透镜的焦距和放大倍数可以通过改变激磁电流而连续变化。12111fLL1fMLf焦距焦距加速电压加速电压激磁安匝数激磁安匝数物距物距像距像距放大倍数放大倍数第二节第二节 电磁透镜的像差与分辨率电磁透镜的像差与分辨率 电磁透镜也存在缺陷,使得实际分辨距离远小于电磁透镜也存在缺陷,使得实际分辨距离远小于理论分辨距离,对电镜分辨本领起作用的象差有理论分辨距离,对电镜分辨本领起作用的象差有几何几何象差(球差、象散等)和色差象差(球差、象散等)和色差。u几何象差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而
21、造成几何象差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的的;u色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的变而造成的。 三、电磁透镜三、电磁透镜(一一) 球差球差u定义定义:球差是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子球差是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的的会聚能力不同而造成的。u成因成因:远轴的电子通过透镜折射得比近轴电子要厉害的多,:远轴的电子通过透镜折射得比近轴电子要厉害的多,以致两者不交在一点上,结果在像平面成了一个漫散圆斑,以致两者不交在一点上,结果在像平面成了一个漫散圆斑,半径为半径为 还原到物平面,则还原
22、到物平面,则 为球差系数。为球差系数。 为孔径角,透镜分辨本领随为孔径角,透镜分辨本领随 增大而迅速变坏。增大而迅速变坏。u减小措施减小措施:减小:减小 ;缩小;缩小314SMsrMCsC314SMssrrCMsCP像像P透镜透镜物物P光轴光轴消除球差的方法三消除球差的方法三:改变透镜形状。(很难)。:改变透镜形状。(很难)。消除方法一消除方法一:小孔径成像:小孔径成像314ssrC消除球差的方法四消除球差的方法四:多片透镜组合(只适合于光学):多片透镜组合(只适合于光学)消除方法二消除方法二:大的激磁电流可以减小透镜球差(减小:大的激磁电流可以减小透镜球差(减小球差系数球差系数)(二二) 像
23、散像散u定义定义: 由于透镜的磁场周向不对称所引起的一种像差。由于透镜的磁场周向不对称所引起的一种像差。u成因成因:磁场不对称时,就出现像散磁场不对称时,就出现像散。有的方向电子束的折射。有的方向电子束的折射比别的方向强,比别的方向强,如图如图所示,在所示,在A平面运行的电子束聚焦在平面运行的电子束聚焦在PA点,点,而在而在B平面运行的电子聚焦在平面运行的电子聚焦在PB点,依次类推。这样,圆形物点,依次类推。这样,圆形物点的象就变成了椭圆形的漫散圆斑,其平均半径为点的象就变成了椭圆形的漫散圆斑,其平均半径为 还原到物平面还原到物平面 为象散引起的最大焦距差;为象散引起的最大焦距差; 透镜磁场不
24、对称,可能是透镜磁场不对称,可能是由于极靴被污染,或极靴的机械由于极靴被污染,或极靴的机械不对称性,或极靴材料各向磁导率差异引起不对称性,或极靴材料各向磁导率差异引起。u减小措施减小措施:减小:减小 和和 ;像散可由附加磁场的电磁消像散像散可由附加磁场的电磁消像散器来校正器来校正。12A MArM f12AArfAfAf平面平面BPA透镜平面透镜平面物物P光轴光轴PBfA 平面平面A 像散是可以消除的像差,可以通过引入一个强度和方像散是可以消除的像差,可以通过引入一个强度和方位可调的矫正磁场来进行补偿。产生这个矫正磁场的装位可调的矫正磁场来进行补偿。产生这个矫正磁场的装置叫消像散器。置叫消像散
25、器。u定义定义:色差是由于电子的能量不同、从而波长不一造成色差是由于电子的能量不同、从而波长不一造成的的。u成因成因:电子透镜的焦距随着电子能量而改变,因此,能:电子透镜的焦距随着电子能量而改变,因此,能量不同的电子束将沿不同的轨迹运动。产生的漫散圆斑还量不同的电子束将沿不同的轨迹运动。产生的漫散圆斑还原到物平面,其半径为原到物平面,其半径为 是透镜的色差系数,大致等于其焦距;是透镜的色差系数,大致等于其焦距; 是电子能量的变化率。是电子能量的变化率。u减小措施减小措施:减小样品厚度减小样品厚度;稳定加速电压稳定加速电压(三三) 色差色差CcErCEcCE E能量为能量为E的的电子轨迹电子轨迹
26、像像1透镜透镜物物P光轴光轴能量为能量为E- E的的电子轨迹电子轨迹像像2 引起电子束能量变化的主要有引起电子束能量变化的主要有两个原因两个原因:u电子的加速电压不稳定电子的加速电压不稳定;u电子束照射到试样时,和试样相互作用,一部分电电子束照射到试样时,和试样相互作用,一部分电子发生非弹性散射,致使电子的能量发生变化子发生非弹性散射,致使电子的能量发生变化。 使用薄试样和小孔径光阑使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性将散射角大的非弹性散射电子挡掉,将散射电子挡掉,将有助于减小色散有助于减小色散。在电子透镜中,球差对分辨本在电子透镜中,球差对分辨本领的影响最为重要,因为没有领的影响最为重要
27、,因为没有一种简便的方法使其矫正,而一种简便的方法使其矫正,而其它象差,可以通过一些方法其它象差,可以通过一些方法消除。消除。 PAY ATTENTION 光学显微镜的分辨本领基本上决定于像差和衍光学显微镜的分辨本领基本上决定于像差和衍射,而像差基本上可以消除到忽略不计的程度,因射,而像差基本上可以消除到忽略不计的程度,因此,此,分辨本领主要取决于衍射分辨本领主要取决于衍射。 电子透镜中,不能用大的孔径角,若这样做,电子透镜中,不能用大的孔径角,若这样做,球差和象差就会很大,但可通过减小孔径角的方法球差和象差就会很大,但可通过减小孔径角的方法来减小象差,提高分辨本领,但不能过小。来减小象差,提
28、高分辨本领,但不能过小。二、分辨率二、分辨率 显微镜的分辨极限显微镜的分辨极限是是 电镜情况下,电镜情况下, , =10-210-3 因此因此 可见,光阑尺寸过小,会使分辨本领变坏,这可见,光阑尺寸过小,会使分辨本领变坏,这就是说,就是说,光阑的最佳尺寸应该是球差和衍射两者所光阑的最佳尺寸应该是球差和衍射两者所限定的值限定的值。0.61sindn1n 0.61d30.61sC1/41.4bestsC 相对应的最佳光阑直径相对应的最佳光阑直径 式中的式中的f 为透镜的焦距。将为透镜的焦距。将 代入可得代入可得 目前,目前,通用的较精确的理论分辨公式和最佳孔通用的较精确的理论分辨公式和最佳孔径角公
29、式为径角公式为 将各类电镜缺陷的影响减至最小,电子透镜的将各类电镜缺陷的影响减至最小,电子透镜的分辨本领比光学透镜提高了分辨本领比光学透镜提高了一千倍一千倍左右。左右。2bestbestDf3/41/4minsdACbest3/41/4min0.43sdC1/41/4min1.4sC第三节第三节 电磁透镜的景深和焦长电磁透镜的景深和焦长 电磁透镜电磁透镜分辨本领大,景深大,焦长长分辨本领大,景深大,焦长长。u景深景深是指在保持象清晰的前提下,试样在物平面上是指在保持象清晰的前提下,试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离,或者说试样超越物平面所下沿镜轴可移动的距离,或者说试样超越物平面所允许的厚度。
30、允许的厚度。u焦长焦长是指在保持象清晰的前提下,象平面沿镜轴可是指在保持象清晰的前提下,象平面沿镜轴可移动的距离,或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允移动的距离,或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。许的移动距离。 电子透镜之所以有这种特点,是由于所用的孔电子透镜之所以有这种特点,是由于所用的孔径角非常小的缘故。这种特点在电子显微镜的应用径角非常小的缘故。这种特点在电子显微镜的应用和结构设计上具有重大意义。和结构设计上具有重大意义。一、景深一、景深在物平面上得到较清晰影像的最近被摄点与最远在物平面上得到较清晰影像的最近被摄点与最远被摄点间的距离称为被摄点间的距离称为。Df 电磁透镜景深是指
31、当成像时,像平面不电磁透镜景深是指当成像时,像平面不动(像距不变),在满足成像清晰的前提下,动(像距不变),在满足成像清晰的前提下,物平面沿轴线前后可移动的距离物平面沿轴线前后可移动的距离 当物点位于当物点位于O O处时,电子通过透镜在处时,电子通过透镜在OO处会聚。让像平面位于处会聚。让像平面位于OO处,此时像平面处,此时像平面上是一像点;当物点沿轴线渐移到上是一像点;当物点沿轴线渐移到A A处时,处时,聚焦点则从聚焦点则从OO沿轴线移到了沿轴线移到了AA处,由于像处,由于像平面固定不动,此时位于平面固定不动,此时位于OO处的像平面上处的像平面上逐渐由像点变成一个散焦斑。如果衍射效应逐渐由像
32、点变成一个散焦斑。如果衍射效应是决定电磁透镜分辨率的控制因素,那么散是决定电磁透镜分辨率的控制因素,那么散焦斑半径焦斑半径R R0 0折算到物平面上的尺寸只要不大折算到物平面上的尺寸只要不大于于rr0 0,像平面上就能成一幅清晰的像。,像平面上就能成一幅清晰的像。 轴线上轴线上ABAB两点间的距离就是景深两点间的距离就是景深D Df f。由图由图7-97-9的几何关系可推导出景深的计算公式为:的几何关系可推导出景深的计算公式为: 0022rtgrDf二、焦长二、焦长透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长。透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长。 202LrDM一般电磁透镜的一般电磁透镜的
33、=10-2-10-3rad,透镜分辨本领,透镜分辨本领1 nm,假如放大倍数为假如放大倍数为200倍,则焦长为倍,则焦长为8 mm对于多级电磁透镜组成的电子显微镜而言,焦长可能对于多级电磁透镜组成的电子显微镜而言,焦长可能超过超过10-20cm。v9-1 透射电子显微镜的结构与成像原理透射电子显微镜的结构与成像原理v9-2 主要部件的结构与工作原理主要部件的结构与工作原理v9-3 透射电子显微镜分辨本领和放大倍数测定透射电子显微镜分辨本领和放大倍数测定第第9 9章章 透射电子显微镜透射电子显微镜第一节第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理透射电子显微镜的结构与成像原理 透射电子显微镜是以透射电
34、子显微镜是以波长极短的电子束作为照波长极短的电子束作为照明源明源,用电磁透镜来聚焦成像,用电磁透镜来聚焦成像,因此有很高的放大因此有很高的放大倍数(倍数(106倍),高分辨率(倍),高分辨率(0.1nm)。)。透射电镜透射电镜(TEM)电子光学系统(核心)电子光学系统(核心)电源与控制系统电源与控制系统真空系统真空系统照明系统照明系统成像系统成像系统观察与记录系统观察与记录系统TEM 电子光学系统(镜筒)电子光学系统(镜筒)电源与控制系统电源与控制系统真空系统真空系统 照明系统照明系统成像系统成像系统观察记录系统观察记录系统电子枪:电子枪:TEM电子源电子源聚光镜聚光镜 平移、对中倾斜调节装置
35、平移、对中倾斜调节装置物镜、中间镜、投影物镜、中间镜、投影镜镜荧光屏和照相装置荧光屏和照相装置TEM的结构:的结构:概述概述TEM的光路成像原理的光路成像原理 电子枪发射电子束电子枪发射电子束 经聚光镜聚焦经聚光镜聚焦 照明样品照明样品 电子束穿过样品电子束穿过样品 在物镜的背焦面上形成衍射花样在物镜的背焦面上形成衍射花样 在物镜的像平面上形成显微图像在物镜的像平面上形成显微图像 图像被中间镜和投影镜逐步放大图像被中间镜和投影镜逐步放大 在荧光屏或感光底片上成像在荧光屏或感光底片上成像 经物镜放大成像经物镜放大成像图图 透射显透射显微镜构造原微镜构造原理和光路理和光路b) 透射光透射光学显微镜
36、学显微镜a) 透射电子显微镜透射电子显微镜作用:作用:提供一束高亮度、孔径角小、平行度好、束提供一束高亮度、孔径角小、平行度好、束流稳定、可平移倾斜的电子束。流稳定、可平移倾斜的电子束。 电子枪电子枪 提供电子束提供电子束 构成构成: 聚光镜聚光镜 汇聚电子束、调节束斑汇聚电子束、调节束斑 调节装置(偏转器)调节装置(偏转器) 调节电子束调节电子束 的照明角度及位置的照明角度及位置一、照明系统一、照明系统1.1.电子枪电子枪 作用:作用:提供电子束,最常用的是热阴极电子枪提供电子束,最常用的是热阴极电子枪。 钨丝阴极钨丝阴极:发射电子:发射电子 栅极栅极 :稳定电子流:稳定电子流 使电子汇聚成
37、束(使电子汇聚成束(50m电子源)电子源) 阳极阳极 :加速电子:加速电子 构成:构成:图图 电子枪电子枪 (a)自偏压回路自偏压回路 (b)电子枪内的等电位面电子枪内的等电位面 聚光镜聚光镜 作用:作用: a 把来自电子枪的发散的电子束(把来自电子枪的发散的电子束( 50m )聚成)聚成细束(细束( 210m );); b 配合使用聚光镜光阑,可以调节照明强度、孔配合使用聚光镜光阑,可以调节照明强度、孔径角。径角。 第一聚光镜第一聚光镜缩小束斑(缩小束斑(15m );); 第二聚光镜第二聚光镜放大束斑(放大束斑( 210m ),), 可得到几乎平行的照明电子束。可得到几乎平行的照明电子束。照
38、明系统光路照明系统光路二、成像系统二、成像系统 成像系统主要由成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜物镜、中间镜和投影镜构成,构成,其作用是成像,电磁透镜和光学透镜作用相似,其作用是成像,电磁透镜和光学透镜作用相似,成像公式也相同。成像公式也相同。物镜物镜 a. 作用作用: 用来形成第一幅高分辨率电子显用来形成第一幅高分辨率电子显 微图像或电子衍射花样;微图像或电子衍射花样; 注:注: 透射电镜分辨本领的高低,主要取透射电镜分辨本领的高低,主要取 决于物镜。决于物镜。 b.物镜的特点:物镜的特点: 是强激磁短焦距的透镜(是强激磁短焦距的透镜(=13mm);); 放大倍数较高,一般在放大倍数较高,一
39、般在100300倍;倍; 最高分辨率可达最高分辨率可达0.1nm左右。左右。物镜的背焦面上有物镜的背焦面上有物镜光阑。物镜光阑。其作用其作用: 减小球差、像散、色差;减小球差、像散、色差; 进行暗场及衍衬成像进行暗场及衍衬成像。2. 中间镜中间镜 a.作用作用:放大或缩小来自物镜的电子像,并且调节:放大或缩小来自物镜的电子像,并且调节中间镜的位置,可以进行中间镜的位置,可以进行成像操作成像操作和和电子衍射操作。电子衍射操作。 如果把中间镜的如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合物平面和物镜的像平面重合,则,则在荧光屏上得到一幅放大像在荧光屏上得到一幅放大像成像操作成像操作。 如果把中间镜的如果
40、把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合物平面和物镜的背焦面重合,则,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样在荧光屏上得到一幅电子衍射花样电子衍射操电子衍射操作。作。图图 透射电镜成像系统的两种基本操作透射电镜成像系统的两种基本操作(a)(a)将衍射谱投影到荧光屏将衍射谱投影到荧光屏 (b)(b)将显微像投影到荧光屏将显微像投影到荧光屏 b. 中间镜特点中间镜特点 弱激磁长焦距;弱激磁长焦距; 可变倍率,可在可变倍率,可在020倍调节(其放大倍数大于倍调节(其放大倍数大于 1,放大物镜像;放大倍数小于,放大物镜像;放大倍数小于1时,缩小物镜像)。时,缩小物镜像)。 ( 总放大倍数为物镜、中间镜、投影镜三级
41、放总放大倍数为物镜、中间镜、投影镜三级放 大倍数的乘积)大倍数的乘积)3. 投影镜投影镜 作用作用:把中间镜放大或缩小的像(电子衍射花:把中间镜放大或缩小的像(电子衍射花样)进一步放大并投影到荧光屏;样)进一步放大并投影到荧光屏; 特点特点:a 强激磁短焦距;强激磁短焦距; b 孔径角很小,因此景深和焦长都非孔径角很小,因此景深和焦长都非 常大。常大。三、观察记录系统三、观察记录系统构成构成:荧光屏和照相机构。:荧光屏和照相机构。作用作用:当反映样品微观特征的电子强度分布,:当反映样品微观特征的电子强度分布, 由成像系统投射到荧光屏后,被转换成由成像系统投射到荧光屏后,被转换成 与电子强度成比
42、例的可见光图像,还可与电子强度成比例的可见光图像,还可 利用照利用照 相机构进行照相。相机构进行照相。 荧光屏有较高的分辨率,因此可用光学放大荧光屏有较高的分辨率,因此可用光学放大镜进一步放大。镜进一步放大。TEM有两种基本成像模式:有两种基本成像模式: 衍射成像衍射成像晶体结构同位分析晶体结构同位分析 显微成像显微成像微观组织形貌观察微观组织形貌观察1. 显微成像显微成像 高放大倍数成像高放大倍数成像:中间镜以物镜像为物,投影:中间镜以物镜像为物,投影 镜又以中间镜像为物,成像于荧光屏,结果可镜又以中间镜像为物,成像于荧光屏,结果可 以获得几万至几十万放大倍数电子像。以获得几万至几十万放大倍
43、数电子像。 中放大倍数成像中放大倍数成像:利用中间镜来:利用中间镜来缩小缩小物镜像,物镜像, 再利用投影镜放大,中间镜像放大倍数为几千再利用投影镜放大,中间镜像放大倍数为几千 几万倍。几万倍。 低倍放大成像低倍放大成像: 减少透镜数目或放大倍数,例如关闭物镜,减弱减少透镜数目或放大倍数,例如关闭物镜,减弱中间镜的激磁强度,使中间镜起着长焦距物镜作用,中间镜的激磁强度,使中间镜起着长焦距物镜作用,投影镜以中间镜像为物,成像于荧光屏,放大倍数几投影镜以中间镜像为物,成像于荧光屏,放大倍数几百倍百倍。2. 衍射成像衍射成像 晶体样品通过物镜在后焦面上形成衍射像,晶体样品通过物镜在后焦面上形成衍射像,
44、调节中间镜焦距,调节中间镜焦距,使其物平面与物镜后焦面使其物平面与物镜后焦面重合,可以最终在荧光屏上形成二次放大的重合,可以最终在荧光屏上形成二次放大的衍射图像衍射图像。有意义的衍射像必须明确它是来。有意义的衍射像必须明确它是来自样品那个区域的衍射波,这就是选区衍射。自样品那个区域的衍射波,这就是选区衍射。镜筒内为什么保持高真空状态:镜筒内为什么保持高真空状态: 防止高速电子受空气分子碰撞而改变运动防止高速电子受空气分子碰撞而改变运动轨迹;轨迹; 避免因空气分子电离而引起放电而破坏了避免因空气分子电离而引起放电而破坏了电子枪电极间的绝缘;电子枪电极间的绝缘;避免阴极氧化及样品污染。避免阴极氧化
45、及样品污染。 为什么使用电磁透镜?为什么使用电磁透镜? 使用静电透镜(用电场聚焦)需要高压,给设使用静电透镜(用电场聚焦)需要高压,给设备的设计和操作带来不便。备的设计和操作带来不便。 故现代电镜中静电透镜只在电子枪中使用;而聚故现代电镜中静电透镜只在电子枪中使用;而聚光镜、物镜、中间镜和投影镜则都采用电磁透镜光镜、物镜、中间镜和投影镜则都采用电磁透镜(用磁场聚焦),可以通过改变激磁电流来调节透(用磁场聚焦),可以通过改变激磁电流来调节透镜的聚焦能力镜的聚焦能力。TEMTEM和光学透射显微镜的异同和光学透射显微镜的异同相同点:相同点: (1)光学成像原理相同;)光学成像原理相同; (2)都能用
46、于形貌分析。)都能用于形貌分析。不同点:不同点: (1)光源不同;)光源不同; (2)聚焦透镜不同;)聚焦透镜不同; (3)TEM中有中间镜;中有中间镜; (4)成像屏幕不同;)成像屏幕不同; (5) TEM镜筒中要保持高真空;镜筒中要保持高真空; (6)放大倍数及分辨率不同;)放大倍数及分辨率不同; (7)景深焦长不同。)景深焦长不同。第二节第二节 主要部件的结构与工作原理主要部件的结构与工作原理样品台样品台功能功能:承载样品,并使样品能在物镜极靴孔:承载样品,并使样品能在物镜极靴孔 内内平移、倾斜、旋转,平移、倾斜、旋转,以选择感兴趣以选择感兴趣 的样品区域或位向进行观察分析。的样品区域或
47、位向进行观察分析。 (由于(由于TEM样品既薄又小,厚度在样品既薄又小,厚度在5500nm之之间,通常用外径为间,通常用外径为3mm的铜网来支持。)的铜网来支持。)应满足的要求应满足的要求 铜网应牢固地夹持在样品座中并保持良好的铜网应牢固地夹持在样品座中并保持良好的 热电接触,应减小电子照射引起的热堆积和热电接触,应减小电子照射引起的热堆积和 电荷堆积,以免使样品损伤或图像漂移;电荷堆积,以免使样品损伤或图像漂移; 样品台能够平移,以确保样品铜网上大部分样品台能够平移,以确保样品铜网上大部分 区域都能观察到;区域都能观察到; 样品移动机构要有足够的精度;样品移动机构要有足够的精度; 样品能相对
48、于电子束照射方向作有目的的倾样品能相对于电子束照射方向作有目的的倾 斜,以便从不同方位获得各种形貌和晶体学斜,以便从不同方位获得各种形貌和晶体学 信息。信息。3. 常用的倾斜装置常用的倾斜装置斜插式倾斜装置(见下图)斜插式倾斜装置(见下图) 构成:构成:圆柱分度盘圆柱分度盘显示倾斜的度数显示倾斜的度数 样品杆样品杆承载样品,可旋转使样品倾斜承载样品,可旋转使样品倾斜二二. 电子束倾斜与平移装置电子束倾斜与平移装置 为了适应各种成像操作,电子束需平移和倾斜为了适应各种成像操作,电子束需平移和倾斜电磁偏转器可实现这种功能。电磁偏转器可实现这种功能。 电磁偏转器由上、下偏转线圈构成电磁偏转器由上、下
49、偏转线圈构成。(见下图)。(见下图)平移平移上偏转线圈使电子束顺时针偏转上偏转线圈使电子束顺时针偏转角,下偏角,下偏转线圈又使电子束逆时针偏转转线圈又使电子束逆时针偏转角,结果电子束发生角,结果电子束发生了平移。了平移。倾斜倾斜上偏转线圈使电子束顺时针偏转上偏转线圈使电子束顺时针偏转角,下偏角,下偏转线圈使电子束逆时针偏转(转线圈使电子束逆时针偏转(+)角,结果电子束)角,结果电子束发生了倾斜,相对于原方向倾斜了发生了倾斜,相对于原方向倾斜了角。角。图图 电子束平移和倾斜的原理图电子束平移和倾斜的原理图(a)平移平移; (b)倾斜倾斜三三. 消像散器消像散器作用作用:消除像散,也就是因磁透镜径向磁场不:消除像散,也就是因磁透镜径向磁场不 均匀造成径向焦点不同的现象。消像散器均匀造成径向焦点不同的现象。消像散器 是将不均匀的磁场调整成各径向均匀的磁是将不均匀的磁场调整成各径向均匀的磁 场。场。椭圆形磁场椭圆形磁场圆形磁场。圆形磁场。2. 工作原理工作原理 消像散器分为:机械式和电磁式。消像散器分为:机械式和电磁式。 在电磁透镜的外围加两对电磁体,每对电磁在电磁透镜的外围加两对电磁体,每对电磁体均采用同极相对的安置方式,通过改变这两对体均采用同极相对的安置方式,通过改变这两对电磁体的激磁强度和磁场的方向,将椭圆形磁场电磁体的激磁强度和磁场
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