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文档简介
1、欧阳语创编空气中一氧化碳检验方法时间:2021.03.01创作:欧阳语一、不分光红外线气体分析法一氧化碳对不分光红外线具有选择性的吸收。在一走范 围内,吸收值与一氧化碳浓度呈线性关系。根据吸收值 确走样品中一氧化碳的浓度。2试剂和材料2.1变色硅胶:于120°C下干燥2he2.2无水氯钙:分析纯。23高纯氮气:纯度99.99%。2.4霍加拉特(Hopcalite )氧化剂:10-20目颗粒。 霍加拉特氧化剂主要成份为氧化猛(MnO )和氧化铜(CuO),它的作用是将空气中的一氧化碳氧化成二氧 化碳,用于仪器调零。此氧化剂在100°CUZT的氧化效 率应达到100%。为保证其
2、氧化效率,在使用存放过程 中应保持干燥。2.5 一氧化碳标准气体:贮于铝合金瓶中。3、仪器和设备3.1 一氧化碳不分光红外线气体分析仪。3.1.1仪器主要性能指标如下:欧阳语创编欧阳语创编测量范围:030ppm ; 0100ppm两档重现性:45%(满刻度)零点漂移:<±2%»J)g/4h跨度漂移:§±2%满刻度/绷线性偏差:<±1.5%满刻度启动时间:30minlh抽气流量:0.5L/min左右响应时间:指针指示或数字显示到满刻的90%<15S3.2记录仪0 10mV4采样用聚乙烯薄膜采气袋,抽取现场空气冲洗34次,采 气0
3、.5L或1.0L ,密封进气口 ,带回实验室分析。也可 以将仪器带到现场间歇进样,或连续测走空气中一氧化 碳浓度。5分析步骤5.1仪器的启动和校准5.1.1启动的零点校准:仪器接通电源稳走30min-lh 后,用高纯氮气或空气经霍加拉特氧化管和干燥管进入 仪器进气口 ,进行零点校准。5.1.2终点校准:用一氧化碳标准气(如30ppm )进入 仪器进样口 ,进行终点刻度校准。5.1.3零点与终点校准复复2-3次,使仪器处于正常工欧阳语创编欧阳语创编作状态。5.2样品测走将空气样品的聚乙烯薄采气袋接在装有变色硅胶或无水 氯化钙的过滤器和仪器的进气口相连接,样品被自动抽 到气室中,表头指出一氧化碳的
4、浓度(ppm ) e如果仪器带到现场使用,可直接测走现场空气中一氧化碳的浓 度。仪器接上记录仪表,可长期监测空气中一氧化碳浓 度。6结果计算一氧化碳体积浓度ppm ,可按下列公式换算成标准状 态下质量浓度mg/m3。mg/m3 =ppm/Bx28式中: B一标准状态下的气体摩尔体积。当0工(lOlKpa ) 时,B=22.41 当 25°C ( lOlKpa )时,B=24.46 28 一氧化碳分子量7测量范围、精密度和准确度7.1测量范围0 30ppm ; 0 lOOppm 两档7.2检出下限最低检出浓度为O.lppm73干扰和排除环境空气中非待测组份,如甲烷,二氧化碳,水蒸汽等
5、能影响测走结果。但是采用串联式红外线检测器,可以欧阳语创编欧阳语创编大部分消除以上非待测组份的干扰。7.4重现性小于1% z漂移4h小于4%。7.5准确度取决于标准气的不确走度(小于2% )和仪器的稳走性误差("于4% )二气相色谱法1原理一氧化碳在色谱柱中与空气的其它成份完全分离后,进 入转化炉,在360°CW触媒催化作用下,与氢气反应, 生成甲烷,用氢火焰离子化检测器测定。CO + 3H2在 360°C高温下用Ni催化生成CH4+H2O2试剂2.1碳分子筛:TDX-01 60 -80目作为寄存走相。2.2纯空气:不含一氧化碳或氧化碳含量低于本方法检 出下限。2
6、3 镇触媒:30-40 目,当 CO<180mg/m3,CO2<04%时z转化率>95%。2.4 一氧化碳标准气:一氧化碳含量1040ppm (铝 合金钢瓶装)以氮气为本底气。3仪器与设备3.1气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器的气相色谱 仪。3.2转化炉;可控温360±loCe欧阳语创编欧阳语创编3.3 注射器:2ml z 5ml z 10ml , 100ml,体积误差 < ± 1%O3.4兼铝箔复合膜采样袋:容积400600ml。3.5色谱柱:长2m内径2mm不 钢管内填充TDX-01 碳分子筛,柱管两端填充玻璃棉。新装的色谱柱在使用 前,应在柱
7、温150°C ,检温器温度18CTC ,通氢气 60ml/min条件下,老化处理10he3.6转化柱:长15cm、内径4mm不锈钢管内,填充 镇触媒(30-40目),柱管两端塞玻璃棉。转化柱装在 转化炉内,一端与色谱柱连通,另一端与检测器相连。 使用前,转化柱应在炉温36.°C ,通氢气60ml/min条 件下,活化10he转化柱与色谱柱老化同步进行。当 CO < 180mg/m3时,转化率 > 95%04、采样用橡胶二连球,将现场空气打入采样袋内,使之胀满后 放掉。如次反复四次,最后一次打满后,密封进样口, 并写上标签,注明采样地点和时间等。5、分析步骤5.1
8、色谱分析条件由于色谱分析条件常因实施条件不同而有差异,所以应 根据所用气象色谱仪的型号和性能,制定能分析一氧化 碳的最佳的色谱分析条件。附录所列举色谱分析条件上欧阳语创编欧阳语创编一个实例。5.2绘制标准曲线和测走校正因子在作样品分析是的相同条件下,绘制标准线或测定校正 因子。5.2.1配置标准气在5支100ml注射器中,用纯空气将已知浓度的一氧 化碳标准气体,稀释成0.440ppm ( 0.550mg/m 3)范围的4个浓度点的气体。另取纯空气作为零浓度 气体。5.2.2绘制标准曲线每个浓度的标准气体,分别通过色谱仪的流通进样阀, 量取lml进样,得到各浓度的色谱峰和保留时间。每个 浓度作三
9、次,测量色谱峰高的平均值。以逢高(mm) 作纵坐标,浓度(ppm )为横坐标,绘制标准曲线,并 计算中心回归的斜率,以斜率倒数Bg ( ppm/mm )作 样品测走的计算因子。5.2.3测走校正因子用单点校正法求校正因子。取与样品空气中含一氧化碳 浓度相接近的标准气体。按6.2.2项操作,测量色谱的平均峰高(cm )和保留时间。 用公式(1)计算校正因子(f):f=h/C(1)欧阳语创编欧阳语创编式中:f校正因子,ppm/mmC标准气体浓度,ppmh平均峰高,mm53样品分析通过色谱仪六通进样阀,进样品空气1ml ,按6.2.2项 操作,以保留时间走性,测量一氧化碳的峰高。每个样 品作三次分析
10、,求峰高的平均值。并记录分析时的气温 和大气压力。高浓度样品,应用清洁空气稀释至小于 40ppm ( 50mg/m3),再分析。6、结果计算6.1用标准曲线法查标准曲线走量,或有公式(2 )计算 空气中一氧化碳浓度。C=hxBg (2 )式中:C样品空气中一氧化碳浓度,ppmh平均峰高,mmBg由6.2.2项得到的计算因子,ppm/mm6.2用校正因子公式(3 )计算浓度:C=hxf ( 3)式中:C样品空气中一氧化碳浓度,ppmh平均峰高z mmf由6.2.3项得到的校正因子,ppm/mm63 一氧化碳体积浓度ppm可按公式(4 )换算成标准欧阳语创编欧阳语创编状态下的质量浓度mg/m3 ;mg/m3=ppm/Bx28 (4 )7测量范围、精密度和准确度7.1测走范围进样lml时,测定浓度范围是0.5050.0mg/m37.2检出下限进样lml时,最低检出浓度为0.50mg/m7.3干扰和排除由于采用了气相色谱分离技术,空气、甲烷。二氧化碳 及其他有机物均不干扰测走。7.4重现性一氧化碳浓度在6mg/m3e 10次进样分析,变异系数 为2%。7.5回收率一氧化碳浓度在325mg/m 3时,回收率为 94104%。附录气相色谱法分析空气中一氧化碳的实例A丄色谱分析条件色谱柱温度一7化;转
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