有机化学实验六 旋光度的测定

1、一、一、实验目的实验目的1.掌握比旋光的概念及测定方法掌握比旋光的概念及测定方法2.了解旋光仪的原理了解旋光仪的原理二、实验原理二、实验原理v旋光法是一种研究非对称性结构的光学方法。旋光法是一种研究非对称性结构的光学方法。普通光的振动方向普通光的振动方向平面偏振光的振动方向平面偏振光的振动方向Nicol棱镜棱镜旋光活性物质旋光活性物质v为为旋光度旋光度，可直接由旋光仪读出，其值取决于：，可直接由旋光仪读出，其值取决于：被测分子的立体结构被测分子的立体结构温度、波长温度、波长被测定溶液的浓度，单位被测定溶液的浓度，单位 g . ml-1溶液的厚度溶液的厚度(样品管的长度样品管的长度) ，单位，单

2、位 dm因此因此并非特征物理常数，而用并非特征物理常数，而用比旋光度比旋光度 来作为旋光活性来作为旋光活性物质的物质的特征物理常数特征物理常数： T clT（Nicol 棱镜）棱镜） （Nicol 棱镜）棱镜） （Nicol 棱镜）棱镜） （Nicol 棱镜）棱镜） 透过光的强度与原来相同透过光的强度与原来相同 aa三分视场变化示意图三分视场变化示意图在起偏振镜后放置一块狭长的石英片，由在起偏振镜后放置一块狭长的石英片，由于石英片的旋光性，使偏振光旋转了一个角度于石英片的旋光性，使偏振光旋转了一个角度（2 3）： I=I0Cos三、分视场原理三、分视场原理：主主尺尺01020304050170

3、175010515游游标标尺尺1710102030405017017501051517617505151020010203040503.50.160.260.46171.46176.263.66读读数数三、仪器试剂三、仪器试剂葡萄糖溶液葡萄糖溶液(2dm旋光管旋光管)，果糖溶液，果糖溶液(1dm) 浓度均为浓度均为0.10g . ml-1 。1. 配好预测溶液，并加以稳定和沉淀。配好预测溶液，并加以稳定和沉淀。2. 将预测溶液盛入测定管待测。将预测溶液盛入测定管待测。四、实验步骤四、实验步骤（一）、准备工作（一）、准备工作v洗净并润洗测定管洗净并润洗测定管v注入时使管口液面呈凸面，护片玻璃沿管

4、口注入时使管口液面呈凸面，护片玻璃沿管口边沿平推盖好（免留气泡）边沿平推盖好（免留气泡）v注意两端螺旋不能旋得太紧（不漏水即可）注意两端螺旋不能旋得太紧（不漏水即可）v两端残液揩拭干净，勿留手印。两端残液揩拭干净，勿留手印。3. 接通电源，预热接通电源，预热10min。（二）、测定工作（二）、测定工作1.零点校正零点校正（本实验用（本实验用空气空气进行校正）进行校正）v调节调节目镜目镜，使视线清晰。，使视线清晰。v转动转动刻度盘手轮刻度盘手轮至视场中至视场中三分视场三分视场明暗度一明暗度一致，此时致，此时原理上原理上游标尺上的游标尺上的0与主尺的游与主尺的游标标0对准，若不一致则表明零点有误差

5、。对准，若不一致则表明零点有误差。测量、记录刻度读数，得测量、记录刻度读数，得零点校正读数零点校正读数m m 打开镜盖，把测定管放入镜筒中测定。打开镜盖，把测定管放入镜筒中测定。测定测定管有圆泡一端朝上，以便气泡存入。管有圆泡一端朝上，以便气泡存入。 调刻度盘手轮至视场中调刻度盘手轮至视场中三分视场三分视场明暗度一致明暗度一致2. 旋光度的测定旋光度的测定 记录读数记录读数n 。重复。重复3次，取平均值次，取平均值mn读数零点校正读数n3. 比旋光度的计算比旋光度的计算 clT五、数据记录五、数据记录样品样品第一次第一次第二次第二次第三次第三次平均值平均值空空 气气葡萄糖葡萄糖果果 糖糖1n2n表表1：旋光仪测量样品的旋光度：旋光仪测量样品的旋光度葡萄糖：葡萄糖： clTclmn1果糖：果糖： clTclmn1802零点：零点：m = x,