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文档简介
1、目录231理解苯甲酸含量测定的原理及方法 进行含量测定操作 实验结果的计算与判断 实训目标测定原理 根据苯甲酸结构中具有羧基,可与氢氧化钠滴定液发生中和反应而进行含量测定。COOH+NaOHCOONa+H2O苯甲酸的性状苯甲酸为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结晶性粉末;熔点121124.5。质轻;无臭或微臭;在热空气中微有挥发性;水溶液显酸性反应。在乙醇、三氯甲烷或乙醚中溶解,在水中微溶。碱式滴定管的使用除气泡放液体滴定操作读数操作方法取苯甲酸约0.25g,精密称定,加中性稀乙醇(对酚酞指示液显中性)25ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至淡红色出现,30秒钟
2、不褪色。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的C7H6O2。药典规定本品含C7H6O2不得少于99.0%。操作要求 1、每个同学至少单独完成一份样品的分析(这份样品的称量与滴定由一位同学完成) 2、后一位同学用天平时要重新调零,确保自己的操作是正确的! 3、实验数据及时记录、登记。 4、同学实验报告中有关自己的数据签名认可!(培养责任心)【报告】(一)记录 样品样品m m初初m m终终S SV V初初V V终终V V苯甲酸苯甲酸% %苯甲酸苯甲酸% %d1 12 23 3(二)写出苯甲酸的含量的计算过程,并判断是否符合药典要求。 见讲义上的公式. 数据处理本着先计算,
3、再修约的原则. 在同组同学讲义的相应位置签上自己的大名. 在最后给出药物是否符合药典要求的结论!思考题 1、中性稀乙醇是否真正中性?为什么要用这种中性稀乙醇? 提示:药典中其浓度为50%,用酚酞指示剂检查酸碱性.苯甲酸能溶于乙醇,可保证反应在均相中进行,产物溶于水,终点敏锐.2、测定中用什么量器量取中性稀乙醇? 提示:目的是溶解样品,量筒即可;如果加入25mL不能完全溶解样品,可适当补加。3、氢氧化钠滴定液的浓度是否必须准确到小数点后第4位?提示:必须。因为是定量分析,所用仪器的精度必需是同一级别。读数的有效位数是四位,那么氢氧化钠滴定液的浓度也是四位有效数字,结果才可信。实验中看黑板上数据!讨论评价课堂所学与所得。感受实验操作的得与失。分析实验结果的可信度。评价同组同学的合作是否和谐!表扬与批评!测定原理 根据苯甲酸结构中具有羧基,可与氢氧化钠滴定液发生中和反应而进行含量测定。COOH+NaOHCOONa+H2O苯甲酸的性状苯甲酸为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结晶性粉末;熔点121124.5
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