第一节化学实验基本方法

1、第一章从实验学化学第一节化学实验基本方法1树立安全意识，初步形成良好的实验习惯，并能识别一些化学品安全标识。2通过粗盐提纯实验，进一步掌握溶解、过滤、蒸发等基本操作，在此基础上练习蒸馏、萃取等分离方法。3通过实验中杂质离子的检验与除杂方法的讨论，加深对提纯原理和方法的理解。重点：混合物的分离和提纯与离子的检验难点：物质检验试剂的选择，蒸馏、萃取的操作，分离与提纯过程的简单设计。学习目标1、遵守_当你走进化学实验室时，首先要认真阅读并牢记实验室的安全规则。2、了解_了解危险化学药品在存放和使用时的注意事项，着火、烫伤和化学灼伤的处理、如何防止中毒、意外事故的紧急处理方法，以及灭火器材、煤气、电闸

2、、报警电话等的位置和使用方法等。3、掌握_例如，掌握仪器和药品的使用、加热方法、气体收集方法等。4、重视并逐步熟悉_和_的处理方法。(一)进行化学实验前的注意事项实验室规则安全措施正确的操作方法污染物废弃物(二)常见危险化学品的标志(二)常见危险化学品的标志分类分类危险化学品危险化学品举例举例第1类爆炸品黑火药、NH4NO3等第2类压缩气体、液化气体H2、液化石油气等第3类易燃液体汽油、酒精、苯等第4类易燃固体红磷、硫磺等自燃物品白磷等遇湿易自然品钾、钠等第5类氧化剂和无机过氧化物KMnO4、Na2O2等第6类有毒品KCN、As2O3等第7类放射性物品铀、钴、钚等第8类腐蚀品硫酸、氢氧化钠、液

3、溴等1、酒精及有机物燃烧，小面积着火，应迅速用_盖灭，火较大时应切断电源。2、钠、磷等活泼单质着火应用沙土扑盖，使火熄灭，不能用水。3、若被玻璃割伤或有创伤时，应先除去伤口的玻璃等杂物，再用稀双氧水擦洗，后到卫生室包扎。4、若浓酸(碱)洒到实验台上，应先用_(或_)中和，然后用水冲洗。5、若浓硫酸沾在皮肤或衣服上，应立即用干抹布擦去，再用_后，涂上3%5%的_。若眼睛被化学物质灼伤，立即用_，边洗边眨眼睛。6、若不慎烫伤，用药棉浸75%的酒精轻涂伤处，也可用3%5%的KMnO4。7、液溴滴在皮肤上，用抹布拭去后，用酒精擦洗。8、误食重金属盐应立即服生蛋白或牛奶等。9、水银洒落地面，应立即用纸槽

4、收集，然后撒上硫磺粉，并打开排气扇。10、苯酚灼伤，先用乙醇洗涤，再用水冲洗。(三)意外事故的处理湿布或沙土Na2CO3溶液稀醋酸大量水冲洗NaHCO3溶液大量水冲洗1、钾、钙、钠在空气中极易氧化，遇水发生剧烈反应，应放在盛有煤油的广口瓶中以隔绝空气。2、白磷着火点低(40)，在空气中能缓慢氧化而自燃，通常保存在冷水中。3、液溴有毒且易挥发，需盛放在磨口的细口瓶里，并加些水覆盖在液溴上面，起到水封的作用。4、碘易升华且具有强烈的刺激性气味，盛放在磨口的广口瓶里。5、浓硝酸、硝酸银等见光易分解的试剂，应保存在棕色试剂瓶中，放在阴暗且低温的环境下。6、氢氧化钠固体易潮解，并在空气中变质，应盛放在易

5、于密封的干燥大口瓶中保存；其水溶液盛放在无色细口瓶中，瓶口用橡胶塞塞紧，不能用玻璃塞。7、易燃、易爆的物质应密封保存，放置在冷暗并远离电源和火源处。8、特殊的化学药品要有特殊的存放措施，如剧毒、有强腐蚀性药品密封、单独存放在冷暗处，并有严格的取用程序。氧化性物质与还原性物质分开放置。(四)特殊试剂存放(五)实验事故预防实验室操作应注意“三禁七防”任何化学药品都禁止手触、鼻闻、口尝。禁止用一盏酒精灯点燃另一盏酒精灯。用试管加热液体时禁止试管口对着自己或旁人。点燃可燃气体之前要检验气体纯度。用H2、CO还原Fe2O3、CuO之前除检验纯度外还应排净装置内空气。防爆炸稀释浓硫酸或将浓硫酸与酒精溶液混

6、合时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中。加热液态混合物时要加碎瓷片或沸石。防暴沸实验室中的可燃性物质一定要远离火源。不能用嘴吹灭酒精灯，其中酒精含量不能太少也不能太多。防失火制取有毒气体（如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等）时，应在通风橱中并进行尾气的处理。误食重金属盐，应喝豆浆、牛奶或生鸡蛋清解毒。防中毒加热制取气体并用排水法收集时，实验结束时应先将导气管从水中取出，在熄灭酒精灯。吸收溶解度较大的气体时，要加装防倒吸装置或安全瓶。防倒吸试管在加热时要先均匀受热然后固定某部位加热，用试管加热固体时管口要略向下倾斜，玻璃仪器加热前外壁要干燥，不能触及焰心。集气瓶中的燃烧反应有固体

7、生成时加少量水或铺细纱，玻璃仪器不能骤冷。防炸裂制氧发生装置中要塞一团棉花，防止药品受热挥发堵塞玻璃导管。向反应装置中注入液体时要平衡气压，防止气体堵塞液体。防堵塞(五)实验事故预防常见的基本操作有：药品的保存和取用、称量和量取、加热和冷却、过滤和蒸发、分液和萃取、仪器的洗涤和干燥以及一些仪器的使用方法等。实验操作的准确对于实验结果的记录和实验现象的观察都十分重要。因此，做实验首先要掌握正确的实验操作方法。1、药品的取用(1)固体药品：化学药品一般有毒或者有腐蚀性，因此，不能用手直接接触，更不能品尝药品的味道。用_取用粉末状或小颗粒状药品；用_取用块状药品。(2)液体药品：取用少量时，用_吸取

8、或用_蘸取；粗略量取一定量液体时，用_量取；取用准确体积的液体时，可以用_或_ ；较多量液体时，可采用_的方法。2、加热(1)给液体加热时，可使用_、 _ 、 _ 、 _ 、 _ 。(2)给固体加热时，可使用_、_ 或_ 。(3)加热时，容器外壁不能有水，底部不能与灯芯接触。烧得很热的容器，不能立即用冷水冲洗或直接放在冷桌上以防止骤冷炸裂。(4)酒精灯火焰分为焰心、内焰和外焰，外焰温度最高，加热时应把需要加热的物质放在外焰部分。烧瓶、烧杯应垫在石棉网上加热；坩埚应放在泥三角上加热。(一)基本实验操作及仪器使用钥匙镊子胶头滴管玻璃棒量筒滴定管移液管直接倾倒试管烧杯烧瓶蒸发皿试管坩埚燃烧匙锥形瓶3

9、、称量仪器使用(1)托盘天平的使用用于精度要求不高的固体物质称量，能精确到0.1g调零：称量前，放置平稳，把游码拨回零刻度，调节平衡螺母使天平托盘平衡。放物：任何药品都不能直接放在托盘上，易潮解、有腐蚀性的药品应放在玻璃器皿中称量;称量干燥的固体药品可以放在滤纸上，遵循“左物右码”原则。加码：添加砝码要用镊子，“先大后小”。称量一定质量的药品时，先加砝码后加称量物； 称量未知质量的药品时，先放称量物，后加砝码。(2)量筒的使用用来量度液体体积，精确度不高，量取液体时应在室温下进行，不能用于进行化学反应，不能加热；读数时视线与凹液面的最低点相切，仰视读数偏小，量取的体积偏大；俯视则相反。量筒的精

10、度依量程而定，一般为0.1ml，刻度下小上大，无零刻度。(3)滴定管精确量取、滴定液体体积的仪器，分为酸式滴定管和碱式滴定管。刻度由上向下，一般为025ml，读数可达到小数点后两位(第二位估读)。246810(4)容量瓶的使用用于精确配置一定浓度溶液的仪器，该仪器只有一个刻度，应该在常温下使用，不可用做反应器，不可加热，使用前必须检验是否漏水。(5)温度计用于测定物质温度，水浴加热时需测定水浴温度；蒸馏操作时需测定蒸汽温度；控温反应时需测定反应物温度。4、用于物质分离的仪器1、气体发生装置(二)仪器套装2、集气、量气装置物质的分离和提纯物质的分离：把混合物中各物质通过物理或化学方法彼此分开的过

11、程。物质的提纯：把混合物中的杂质除去，以得到纯净物质的过程。三个必须：除杂试剂必须过量；过量试剂必须除去；实验方案必须最佳。四个原则：不增、不减、易分离和易复原。过滤仪器：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒等原理：用于固体和液体的分离操作：一贴、二低、三靠注意：提纯固体时要洗涤，重复23次蒸发仪器：铁架台、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯等原理：加热使液体挥发，从而减少溶液中的溶剂，使溶质从溶液中析出，或者浓缩溶液。操作：液体的量不要超过蒸发皿的2/3，加热过程要不断搅拌注意：不能蒸干典型应用粗盐提纯粗盐泥沙、Ca2+、Mg2+、SO42-过滤除掉不溶性泥沙过量NaOH除掉Mg2+过量BaCl2除掉SO42-过

12、量Na2CO3除掉Ca2+和过量Ba2+过滤除掉沉淀过量HCl除掉OH-蒸发结晶除掉水和HCl蒸馏仪器：铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管、锥形瓶原理：利用互溶的液态混合物中各组分沸点相差较大，通过加热将各组分分别蒸出，又称分馏。操作：接通冷凝水，点燃酒精灯注意：加热必须垫石棉网，蒸馏烧瓶中需加入沸石，液体体积不应超过容器的2/3，温度计水银球应该与蒸馏烧瓶的支管口下沿相平，冷凝水的方向是下进上出萃取、分液仪器：分液漏斗、烧杯、铁架台原理：利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从另一种溶剂中提取出来叫萃取。操作：检验仪器是否漏水，将液体混合物和萃取剂

13、分别注入分液漏斗，振荡，静置，待液体分层后，分液注意：振荡过程要不时停下旋开玻璃塞放气，分液时要打开玻璃旋塞或者使旋塞凹槽对准漏斗口上的小孔，分液时分液漏斗下端管口要紧贴烧杯内壁，下层下出，上层上出，先下后上。固体与固体混合物液体一液体混合物气体与气体混合物分离和提纯方法小结若杂质易分解、升华时，可用加热法，如：除去NaCl中混有少量NH4Cl、粗碘的提纯等；若一种易溶水，另一种难溶水，可用溶解过滤法，如除去粗盐中的不溶性杂质；若两者均易溶，但其溶解度受温度影响不同，用重结晶法，如KNO3与NaCl 的分离。互溶且沸点相差较大时，可用蒸馏法，如石油的分馏（多重成分的分离）；若互不相溶时，用分液法，如水与苯的分离；若在某溶剂中的溶解度不同时，用萃取法，如用四氯化碳萃取溴水中溴单质。一般可用洗气法，也可用固体来吸收，如除去CO中的CO2，可将混合气体通过盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶或装有碱石灰的干燥管。物理方法化学方法物质检验的基本方法通过辨别物质的颜色、状态、气味、溶解性等加以区分，如FeCl3与NaCl通过颜色可以区分，HCl和H2可以通过气味加以区分，CaCO3和Na2CO3可以通过溶解性加以区分。常用指示剂、加热、点燃、加检验试剂的方法加以区分，如区分HCl、NaOH和NaCl可以通过石蕊试剂鉴别。取样操作现象结论典型应用离子检验离子离子操作操作H+向待测液中加入紫色石蕊试液，溶