实验四丙烯酰胺水溶液聚合

1、高分子化学实验报a实验四丙烯酰胺水溶液聚合word范文丙烯酰胺水溶液聚合一、实验目的1、掌握溶液聚合的方法及原理。2、学习如何正确的选择溶剂。3、掌握丙烯酰胺溶液聚合的方法。二、实验原理与本体聚合相比，溶液聚合体系具有粘度低、搅拌和传热比 较容易、不易产生局部过热、聚合反应容易控制等优点。但由于 溶剂的引入，溶剂的回收和提纯使聚合过程复杂化。只有在直接使用聚合物溶液的场合，如涂料、胶粘剂、浸渍剂、合成纤维纺 丝液等，使用溶液聚合才最为有利。进行溶液聚合时，由于溶剂弁非完全是惰性的， 对反应要产 生各种影响，选择溶剂时要注意其对引发剂分解的影响、链转移作用、对聚合物的溶解性能的影响。丙烯酰胺为水

2、溶性单体，其 聚合物也溶于水，本实验采用水为溶剂进行溶液聚合。与以有机物作溶剂的溶液聚合相比，具有价廉、无毒、链转移常数小、对 单体和聚合物的溶解性能好的优点。聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好，广泛应用于石油开采、选矿、化学工业及污水 处理等方面。合成聚丙烯酰胺的化学反应简式如下：CH 干"-O=C-NH2O=C'-NH2链引发：引发剂活性集团的形成：K2s27- 2Ksq带电引发离子与丙烯酰胺作用生成活性中心：OHKSC4 + H2c-C+CNH2 - 03so CH2 CO C-NH20H0H+ H2c-C*CNH2 - H0-CH2 C 0 C NH2链增长：Ho

3、H1Hj0C3SO-CH2-C- + nlLCI+C-NB - QSOCH-C-： C%_C 0 C-NH20 C NH2 0 C-NH链终止：2 03so -CH2 -CHICH2 C。- C NH20- C NH203so -CH2 -cL CH2 c c0一 C ONH2NH2NH2后on一臼CH乩H I c' c N三、实验药品及仪器药品：丙烯酰胺、甲醇、过硫酸钾 （或过硫酸俊）仪器：三口瓶、球形冷凝管、温度计、搅拌器、烧杯、一次性杯子、玻璃棒实验装置如下图：四、实验步骤及现象现象分析步骤在250mL的三口瓶中，中 间口安装搅拌器，分别装上一个温度计和一个冷凝管。将10 g(0

4、.14 mol)丙烯酰胺和80 mL蒸储水加入反应 瓶中，开动搅拌器，用水浴 加热至30 C,使单体溶解。然后把3§解在10 mL蒸播水中的0.05 g过硫酸钾从 冷凝管上端加入反应瓶中， 并用10 mL蒸播水冲洗冷 凝管。逐步升温到90 C (反 应瓶里温度70-80 C),这 时聚合物便逐渐形成，在 90 c下反应2.5ho单体为白色絮状 的物质，加入反 应容器之后逐渐 溶解，随着反应 的进行液体的黏度逐渐变大。出 现爬坡现象。单体能溶解于水 中，随着反应的 进行单体逐渐聚 合成聚合物，分 子为长链，体系 粘度变大，故由 现爬坡现象。反应完毕，将所得到的产物 倒入盛有150 mL

5、甲醇的 500 mL烧杯中，边倒边搅 拌，聚丙烯酰胺便沉淀下 来。向烧杯中加入少量的甲 醇，观察是否仍有沉淀生 成，如果有沉淀生成，则可 再加入少量甲醇(5mL-15mL ),使聚合物 沉淀完全。然后用布氏漏斗 抽滤，用少量的甲醇(10mL) 洗涤三次，将聚合物转移到 一次性杯中，在30 c真空烘 箱中干燥至恒重，称重、计倒入到甲醇中， 溶液变白色，出 现白色丝状的沉 淀。缠绕在玻璃 棒上时像棉絮一 样。再加入少量 的甲醇不生成沉 淀。抽滤后得白 色蜂窝胶棉状沉 淀，烘干后得 15.27g含气泡的 里面为乳白色外 围被透明且有点 粘的胶状物包:聚丙烯酰胺不溶 于甲醇，甲醇溶 于水，使聚合物 从

6、水溶液中沉淀 由来。烘干后产 物中间有白色是 因为聚合物在烘 箱中聚合物交缠 在一起，随着水 分蒸先是表面的 析由，从而将里 面的聚合物溶液 包裹，里面的还 有水分，故内部五、实验结果及分析实验结果：烘干前：得白色蜂窝胶棉状沉淀烘干后:得15.27g含气泡的里面为乳白色外围被透明且有点 粘的胶状物包裹产率计算：w%*100% 15.27g *100% 152.7%反应物质量10g实验产率过高的原因：由于聚合物在烘箱中聚合物交缠在一起，随着水分蒸先 是表面的析由，从而将里面的聚合物溶液包裹，里面的还有 很多溶液，故内部有白色且产率偏高很多。七、思考题1、进行溶液聚合时，选择溶剂应注意哪些问题答：

7、溶液对聚合活性的影响。初看起来，溶剂并不参加反 应。但溶剂往往并非绝对惰性，对引发剂有诱导作用，链自由基 对溶剂有连转移反应。这两个方面的作用都可能影响聚合速率和 分子量。溶剂对聚合物的溶解性能和凝胶效应的影响。学用良溶剂时，为均相聚合，如果单体的浓度不高，可能不出现凝胶效 应，遵循正常的自由基聚合动力学规律。学用沉淀聚合，凝胶效 应显著。不良溶剂的影响则介于两者之间， 影响深度则视溶剂优 劣程度和浓度而定。2、工业上在什么情况下采用溶液聚合 ？答：由于溶剂分离回收费用高，除尽聚合物中残留溶剂困难。因此工业上溶液聚合多用于聚合物直接使用的场合，如涂料、胶粘剂、合成纤维纺丝液、继续进行化学反应等。3、引发剂是否升温地越快越好？答：不是。温度太高引发剂分解的太快，引发速度快，但周 围的单体还来不及被引发，聚合物的聚合度降低。所以，引发剂 有最适温度。4、为什么先加单体，再加引发剂，且要将引发剂溶于水中再加 入？答：这样做是为了将引发剂分散， 防止引发剂在一起发生笼 蔽效应，降低引发剂的引发效率。5、如何选择引发剂，选择引发剂需考虑哪些因素？答：用作引发剂需具备以下条件： 在聚合温度范围内有适 当的分解速度常数；所产生的自由基具有适当的稳定性。 根据 一发即的溶剂性