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文档简介

1、下页退出有机化学实验返回三苯甲醇的制备(Triphenyl carbinol)下页退出上页三苯甲醇的制备v 实验目的v 实验原理v 试剂及仪器v 实验步骤v 注意事项v 思考题返回下页退出上页一、实验目的 返回1.了解格氏试剂的制备及与羰基化合物的反应原理和操作；2.掌握无水有机合成的操作；3.学习并掌握水蒸气蒸馏的原理和操作。下页退出上页二、实验原理 返回BrMgMgBr+无 水 乙 醚MgBrCOC2H5OOMgBrOC2H5OC2H5OMgBr+CC+下页退出上页OMgBrOMgBrC+C无 水 乙 醚NH4Cl , H2OOHC二、实验原理 返回下页退出上页三、试剂及仪器返回镁屑 8g

2、溴苯 5g苯甲酸乙酯 1.9mL无水乙醚氯化铵乙醇 试剂：仪器： 半微量有机合成玻璃仪器； 电动搅拌器； 旋转蒸发仪； 数显式熔点测定仪下页退出上页四、实验步骤接氯化钙干燥管、苯基溴化镁的制备1.如图安装好反应装置，瓶内放置0.8g镁屑及一小粒碘片，在滴液漏斗中混合5g溴苯及13mL无水乙醚。2.先将三分之一的混合液滴入烧瓶中，反应开始后开动搅拌，缓缓滴放其余的溴苯醚溶液，滴加速度保持溶液呈微沸状态。加毕后，继续回流1.5h.返回下页退出上页四、实验步骤返回、三苯甲醇的制备1.将已制好的苯基溴化镁试剂置于冷水浴中，在搅拌下由滴液漏斗滴加1.9mL苯甲酸乙酯和5mL无水乙醚混合液，控制滴加速度保持反应平稳地进行。滴加完毕后，继续回流0.5h。2.将反应液改为冰水浴冷却，在搅拌下由滴液漏斗滴加由3.8g氯化铵配成的饱和溶液，分解加成产物。3. 在旋转蒸发仪上蒸去乙醚，再将残留物进行水蒸汽蒸馏。4.残留物冷却后抽滤，得到三苯甲醇粗产品。粗产物用95%进行重结晶，得三苯甲醇产品。测定产品熔点。下页退出上页五、注意事项 返回1.格氏试剂对水敏感，反应仪器要充分干燥，严格无水。2.如反应中的生成的氢氧化镁未能全溶，可加入几毫升稀盐酸使其全部溶解。下页退出上页六、思考题 1.本实验

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