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文档简介
1、硫硫 酸酸 亚亚 铁铁 铵铵 的的 制备制备实验原理:实验原理: 亚铁盐在空气中易被氧化,但形成复盐亚铁盐在空气中易被氧化,但形成复盐硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵FeSO4(NH4)2SO46H2O后后可稳定存在。可稳定存在。 FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4(NH4)2SO46H2O 而硫酸亚铁可由铁屑和稀硫酸反应制得。而硫酸亚铁可由铁屑和稀硫酸反应制得。 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2流程图流程图:废铁屑废铁屑废铁屑废铁屑10%碳酸碳酸钠处理钠处理过滤过滤15mL 3mol/L硫酸硫酸硫酸硫酸亚铁亚铁过滤过滤水浴水浴加热加热硫酸硫酸亚铁亚铁硫酸铵硫酸
2、铵蒸发蒸发结晶结晶硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵实验步骤实验步骤 实验现象实验现象 解释和解释和结论结论 1.铁屑的洗净去油铁屑的洗净去油污污用台式天平称取用台式天平称取3.0 g 铁屑,放入铁屑,放入小烧杯中,加入小烧杯中,加入15 ml 质量分数为质量分数为10%碳酸钠溶液。碳酸钠溶液。 铁屑开始呈铁屑开始呈现银白色光现银白色光泽。泽。 小火加热约小火加热约10 min 后,倾倒去碳酸钠碱后,倾倒去碳酸钠碱性溶液,用自来水冲性溶液,用自来水冲洗后,再用蒸馏水把洗后,再用蒸馏水把铁屑冲洗洁净。干燥铁屑冲洗洁净。干燥后称得铁屑为后称得铁屑为2.9g。 过后光泽度过后光泽度有所下降,有所下降,煮的过程中煮
3、的过程中有刺激性气有刺激性气味气体。味气体。小火加热约小火加热约10 min 后,倾倒去碳酸钠碱后,倾倒去碳酸钠碱性溶液,用自来水冲性溶液,用自来水冲洗后,再用蒸馏水把洗后,再用蒸馏水把铁屑冲洗洁净。干燥铁屑冲洗洁净。干燥后称得铁屑为后称得铁屑为2.9g。 过后光泽度过后光泽度有所下降,有所下降,煮的过程中煮的过程中有刺激性气有刺激性气味气体。味气体。刺激刺激性气性气味气味气体源体源于油于油污。污。 2. 硫酸亚铁的制备硫酸亚铁的制备把洗净的铁屑放入把洗净的铁屑放入锥形瓶中,加入锥形瓶中,加入20ml 3mol/L 的的H2SO4(记下液(记下液面),水浴加热,面),水浴加热,并不停摇动(不能
4、并不停摇动(不能蒸干,适当添水)蒸干,适当添水)2. 硫酸亚铁的制备硫酸亚铁的制备把洗净的铁屑放入把洗净的铁屑放入锥形瓶中,加入锥形瓶中,加入20ml 3mol/L 的的H2SO4(记下液(记下液面),水浴加热,面),水浴加热,并不停摇动(不能并不停摇动(不能蒸干,适当添水)蒸干,适当添水)产生大量气泡,产生大量气泡,溶液逐渐变为溶液逐渐变为浅绿色。放出浅绿色。放出有刺激性气味有刺激性气味的气体的气体。当溶液呈浅绿色不当溶液呈浅绿色不冒出大量气泡时,冒出大量气泡时,趁热过滤,将滤液趁热过滤,将滤液转移到蒸发皿中转移到蒸发皿中(残渣用少量蒸馏(残渣用少量蒸馏水洗水洗2-3次)。次)。 反应耗时较
5、长,反应耗时较长,实际操作时加实际操作时加了了20ml 3mol/L 的的H2SO4,所以,所以铁片可以反应铁片可以反应完全,在残留完全,在残留少许铁屑时停少许铁屑时停止加热)反应止加热)反应时间约时间约75min。 趁热过趁热过滤是避滤是避免晶体免晶体析出。析出。残留铁残留铁屑称得屑称得约约0.1g。所以反所以反应掉的应掉的Fe约为约为2.8g. 3. 硫酸亚铁铵的硫酸亚铁铵的制备称硫酸铵制备称硫酸铵6.6g(计算得计算得),放,放在盛有硫酸亚铁溶在盛有硫酸亚铁溶液的蒸发皿中,适液的蒸发皿中,适度搅拌,溶解后,度搅拌,溶解后,加热蒸发浓缩,蒸加热蒸发浓缩,蒸发时控制火焰温度,发时控制火焰温度
6、,缓缓加热。缓缓加热。3. 硫酸亚铁铵的硫酸亚铁铵的制备称硫酸铵制备称硫酸铵6.6g(计算得计算得),放,放在盛有硫酸亚铁溶在盛有硫酸亚铁溶液的蒸发皿中,适液的蒸发皿中,适度搅拌,溶解后,度搅拌,溶解后,加热蒸发浓缩,蒸加热蒸发浓缩,蒸发时控制火焰温度,发时控制火焰温度,缓缓加热。缓缓加热。蒸发大约蒸发大约12min后,后,液面开始液面开始出现一层出现一层膜膜3. 硫酸亚铁铵的硫酸亚铁铵的制备制备: 称硫酸铵称硫酸铵6.6g(计算得计算得),放,放在盛有硫酸亚铁溶在盛有硫酸亚铁溶液的蒸发皿中,适液的蒸发皿中,适度搅拌,溶解后,度搅拌,溶解后,加热蒸发浓缩,蒸加热蒸发浓缩,蒸发时控制火焰温度,发
7、时控制火焰温度,缓缓加热。缓缓加热。蒸发大约蒸发大约12min后,后,液面开始液面开始出现一层出现一层膜膜溶解前适度溶解前适度搅拌是让硫搅拌是让硫酸亚铁与硫酸亚铁与硫酸铵充分接酸铵充分接触。触。控制火控制火焰温度是防焰温度是防止晶体过热止晶体过热分解及局部分解及局部氧化。氧化。 控制在酸性条件下控制在酸性条件下进行,以避免亚铁进行,以避免亚铁离子水解。晶膜出离子水解。晶膜出现后,停止加热,现后,停止加热,静置冷却结晶,晶静置冷却结晶,晶体用无水乙醇洗涤,体用无水乙醇洗涤,放在两张干滤纸间放在两张干滤纸间压干,称重压干,称重控制在酸性条件下控制在酸性条件下进行,以避免亚铁进行,以避免亚铁离子水解
8、。晶膜出离子水解。晶膜出现后,停止加热,现后,停止加热,静置冷却结晶,晶静置冷却结晶,晶体用无水乙醇洗涤,体用无水乙醇洗涤,放在两张干滤纸间放在两张干滤纸间压干,称重压干,称重停止加热,停止加热,放置冷却。放置冷却。有大量晶体有大量晶体析出。过滤析出。过滤得到浅蓝绿得到浅蓝绿色晶体。色晶体。控制在酸性条件下控制在酸性条件下进行,以避免亚铁进行,以避免亚铁离子水解。晶膜出离子水解。晶膜出现后,停止加热,现后,停止加热,静置冷却结晶,晶静置冷却结晶,晶体用无水乙醇洗涤,体用无水乙醇洗涤,放在两张干滤纸间放在两张干滤纸间压干,称重压干,称重停止加热,停止加热,放置冷却。放置冷却。有大量晶体有大量晶体
9、析出。过滤析出。过滤得到浅蓝绿得到浅蓝绿色晶体。色晶体。出现晶膜出现晶膜后停止加后停止加热是避免热是避免其失去结其失去结晶水。晶水。 计算产率计算产率:计算得理论产量应为为计算得理论产量应为为19.6g19.6g。实际称得产品约实际称得产品约12.2g 12.2g 。产率。产率约为约为62% 62% 。不过因为产品是用。不过因为产品是用滤纸压干,会混有水份,实际滤纸压干,会混有水份,实际产率应更低些。产率应更低些。实验体会实验体会: 1. 制备硫酸亚铁时要保持铁过量,水浴制备硫酸亚铁时要保持铁过量,水浴加热。加热。2. 硫酸亚铁铵的制备:加入硫酸铵后,硫酸亚铁铵的制备:加入硫酸铵后,应使其充分溶解后再往下进行。这样应使其充分溶解后再往下进行。这样有利于保证产品的纯度。蒸发时要缓有利于保证产品的纯度。蒸发时要缓缓加热,以防局部过热。缓加热,以防局部过热。 3. 实验过程中应保持足够的酸度。如实验过程中应保持足够的酸
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