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文档简介
1、滨离子浓度的测量(与PI5100或MP6500酉己合使用)一、澳离子标准溶液和参比溶液:1、澳离子标准溶液:0.1mol/L澳离子标准溶液(贮备溶液)的配制:取优级纯(GR膜化钾(KBr,119.002g/molL-1),放入称量瓶中,在130c下烘干2h,取出置于干燥器中,冷却至室温。称取11.900g澳化钾于烧杯中,用蒸储水溶解后移入1升容量瓶中,并用蒸储水洗烧杯,溶液移入容量瓶,经三次洗烧杯后,用蒸储水稀释到刻度,混匀,备用。标定见附录。1X103mol/L澳离子标准溶液的配制(pBr3.00):用10ml移液管量取0.1mol/L澳离子标准溶液,转入1000ml容量瓶中,用去离子水加入
2、容量瓶至刻度,混匀。1X104mol/L澳离子标准溶液的配制(pBr4.00):用10ml移液管量取1X10-3mol/L澳离子标准溶液,转入100ml容量瓶中,用去离子水加入容量瓶至刻度,混匀,备用。1X105mol/L澳离子标准溶液的配制(pBr5.00):用10ml移液管量取1X10-4mol/L澳离子标准溶液,转入100ml容量瓶中,用去离子水加入容量瓶至刻度,混匀,备用。澳离子标准溶液的浓度换算mmol/LpBrmg/Lppm13.0079.9079.901x10-14.007.997.991X10-25.000.800.802、外参比电极的盐桥溶液:1mol/L硝酸钾(KNO3)水
3、溶液。称取10.11g硝酸钾于烧杯中,用蒸储水溶解,并稀至100ml,摇匀,备用。3、总离子强度调剂(TISAB)5mol/L硝酸钠(NaNO3)溶液称取42.496g硝酸钠于烧杯中,用蒸储水溶解,并稀至100ml,摇匀,备用。每100ml标准溶液或样品溶液,力口2mlTISAB容液。二、澳离子选择性电极和单液接参比电极:澳离子选择性电极和参比电极在使用前需要在1X10-3mol/L澳离子标准溶液中浸泡,一般不少于半小时。三、澳离子浓度的测量(具体操作见仪器说明书):1、仪器准备: .连接电源。 .安装万向电极架,将ST901型搅拌器通电备用 .选择合适的离子选择电极、参比电极和温度电极,并接
4、入仪器;选择好离子强度调节剂和合适的搅拌速度。 .在测量模式时按MODE键,切换至ION测量模式,选择离子种类。2、仪器校准:将浸泡的澳离子选择电极用去离子水洗净,用滤纸吸干。取几只50ml烧杯倒入己加入TISAB容液的标准溶液(不少于烧杯的三分之二),并加入搅拌珠。根据需要将仪器切换到pX单位、mol/L单位、mg/L单位或ppm单位的显示界面,按CAL键,LCD右下角闪烁C1图标,将电极用纯水冲洗干净浸入C1溶液中,晃动片刻后静止放置,等待读数稳定(屏上出现稳定的笑脸),按需调节好温度和C1,取出电极洗净、吸干。进行25点校准(一般2点校准即可)操作与以上相同,然后返回测量模式。3、样品测
5、量:取二只50ml烧杯倒入注入己加入TISAB容液的样品溶液,并加入搅拌珠。取样品溶液的烧杯置于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后(屏上出现稳定的笑脸),读取屏上显示值。然后,将一对电极浸入去离子水中清洗,吸干。取另一个注入样品的烧杯置于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后(屏上出现稳定的笑脸),读取屏上显示值。需要读取mol/L、mg/L或ppm等单位,可按UNIT键。二次测量平均值经数据处理后,为样品的澳含量。测量完毕,将一对电极浸入去离子水中清洗,吸干,存放。仪器的电源关闭。四、注意事项:1、根据测量的澳离子浓
6、度选择合适的校准溶液,一般选择相差二个级差的标准溶液校准仪器。对于测量低浓度的滨离子或进行准确度高的测量,建议选择相差一个级差的标准溶液校准仪器。被测样品的浓度应该在校准溶液浓度之间。下表供参考:离子浓度,mg/L标准溶液,mmol/L标准溶液,pBr1X10-25.000.808.01X10-14.001X10-14.008.08013.002、为了提高测量的准确度,建议在第一次测量样品后,再重复校准一次。可能样品溶液中存在干扰离子,影响电位的测量,给出错误的结果。重复校准可以将干扰离子作为本底消除,获得正确的测量结果。3、低浓度的校准溶液,必须随用随配。4、对澳离子选择电极有干扰的离子:最大xx:S2-<1-7mol/L;I-<2x10-4Br-。需要选择适当的TISAB来络合、隐蔽干扰离子、提供相同的离子强度和调节溶液的pH值至适当的范围。5、测量工作结束,应将澳离子选择性电极洗净、吸干,存放。参比电极将液接部用塞子塞住存放。附录:标定准确移取25.00ml澳溶液于250ml碘量瓶中,力口2g碘化钾及30ml水,待碘化钾溶解后,暗处放置5min,用硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.100mol/L滴定,近终点
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