第三章 闭口闪点课件

1、2 闭口闪点闭口闪点2.1 名称名称 GB/T 261-1983石油产品闪点石油产品闪点测定法测定法（闭（闭口杯法）口杯法） GB/T 261-2008闪电的测定闪电的测定 宾宾斯基斯基-马丁闭口马丁闭口杯法杯法2.2 使用范围使用范围 GB/T 261-1983 石油产品石油产品。 GB/T 261-2008 石油产品，其他液体石油产品，其他液体（表面不成膜的油漆（表面不成膜的油漆和清漆和清漆,未用过的润滑未用过的润滑油，表面趋于程膜的油，表面趋于程膜的液体液体,残渣抗燃油，带残渣抗燃油，带悬浮颗粒的液体等）悬浮颗粒的液体等）。 GB/T 261-1983 没有明确没有明确 GB/T 261

2、-2008 1取样按照取样按照 GB/T 7579-2007进行进行 2将所取样品装入合适的将所取样品装入合适的 密封容器中，样品充满容密封容器中，样品充满容器的器的85%-95% 3将样品储存正在合适的将样品储存正在合适的条件下，最大限度地减少条件下，最大限度地减少样品的蒸发损失和压力升样品的蒸发损失和压力升高。样品储存温度不超过高。样品储存温度不超过30。2.3 取样取样 2.4样品处理样品处理GB/T 261-1983 试样的水分不得超试样的水分不得超过过0.05%时必须脱时必须脱水。脱水后取上层水。脱水后取上层澄清部分供试验使澄清部分供试验使用用。 GB/T 261-2008石油产品：

3、石油产品：1 分样在低于预闪期闪点至少分样在低于预闪期闪点至少28下进行分样，如果等分样品是下进行分样，如果等分样品是在实验前储存的，应确保样品在实验前储存的，应确保样品充满至容器容积的充满至容器容积的50% 以上以上2 含未溶解的水的样品含未溶解的水的样品 如果样品中如果样品中含有未溶解的水在样品混匀之含有未溶解的水在样品混匀之前应将前应将水分分离出来水分分离出来（水的存（水的存在影响测定结果）在影响测定结果）3 室温下为液体的样品取样前应室温下为液体的样品取样前应轻轻轻摇动轻摇动混合样品再小心取样尽混合样品再小心取样尽量避免挥发性成分损失。量避免挥发性成分损失。 2.5 温度计温度计 GB

4、/T 261-1983 规定了两支内标式温度计规定了两支内标式温度计内标式温度计俗称玻套温内标式温度计俗称玻套温度计。按用途分为水银和度计。按用途分为水银和有机液体温度计两种水银有机液体温度计两种水银温度计可测温度计可测-50600的温度，有机液体红色温的温度，有机液体红色温度计可测度计可测-80200的的温度。温度。 GB/T 261-2008 规定了三支棒式温度计（根据样品的预期闪点闪点选用） 2.6 试验步骤试验步骤 GB/T 261-1983 不同样品采用不同样品采用统一的试验步统一的试验步骤骤 GB/T 261-2008 不同类型的样不同类型的样品分为步骤品分为步骤A和步骤和步骤B

5、2.7 升温速率升温速率 GB/T 261-1983 对于闪点高于对于闪点高于50的的样品，开始加热速度样品，开始加热速度为均匀上升；到预闪为均匀上升；到预闪点前点前40时，调整加时，调整加热速度，使在预闪点热速度，使在预闪点前前20时，升温速度时，升温速度控制在每分钟升高控制在每分钟升高2-3。 GB/T 261-2008 整个试验期间，整个试验期间，升温速度均为每升温速度均为每分钟升高分钟升高5-6. 2.8 搅拌速度搅拌速度 GB/T 261-1983 没有明确搅拌速没有明确搅拌速度度 (开始为定开始为定期搅拌，在预闪期搅拌，在预闪点前点前20时，时， 不断搅拌）不断搅拌） GB/T 2

6、61-2008 明确了搅拌速度明确了搅拌速度，整个试验期间，整个试验期间，搅拌速度为，搅拌速度为90-120转转/分钟分钟。 2.9 开始点火的温度点开始点火的温度点 GB/T 261-1983 试样达到预期试样达到预期闪点前闪点前10，开始点火。开始点火。 GB/T 261-2008 步骤步骤A：当试样预：当试样预期闪点高于期闪点高于110时时，从预期闪点以下，从预期闪点以下235（1828）开始）开始点火。点火。 2.10 点火频率点火频率 GB/T 261-1983 每升高每升高2点点火一次火一次 GB/T 261-2008对于变压器油，对于变压器油，每升高每升高2点火点火一次。一次。

7、2.11 结果判断结果判断 GB/T 261-1983 试样出现试样出现 初次初次闪火，再次点闪火，再次点火，火，仍能继续闪仍能继续闪火，试验结果被火，试验结果被认为有效。认为有效。 GB/T 261-2008 试验后观察闪点试验后观察闪点与最初点火温度与最初点火温度的差值在的差值在18-28内认为有效内认为有效。 2.12 结果表示结果表示 GB/T 261-1983 结果报告结果报告 修正到修正到 标准大气压下的闪标准大气压下的闪点，取整数。点，取整数。 GB/T 261-2008 结果报告修正在标结果报告修正在标准大气压下的闪点准大气压下的闪点，精确到，精确到0.5（新增）。新增）。 2

8、.13 精密度精密度 GB/T 261-1983 重复性：样品闪点高于重复性：样品闪点高于104时，同一操作者重时，同一操作者重复测定两个结果之差的允复测定两个结果之差的允许值为许值为6; 再现性：样品闪点高于再现性：样品闪点高于104时，两个实验室提时，两个实验室提出的两个结果之差的允许出的两个结果之差的允许值为值为8。 GB/T 261-2008 重复性（步骤重复性（步骤A）：试样）：试样在在40-250时为时为0.029X（X表示两个连续试验结表示两个连续试验结果的平均值）。果的平均值）。 再现性（步骤再现性（步骤A）：试样）：试样在在40-250时为时为0.071X（X表示两个独立试验结表示两个独立试验结果的平均值果的平均值。 2.14 仪器检验（新增）仪器检验（新增）GB/T 261-1983 无要求无要求。 GB/T 261-2008 见附录见附录A，给出了，给出了烃类烃类样品的标准闪样品的标准闪点值点值.（如十六烷，（如十六