CRY-1P差热热分析仪使用说明书

1、CRY-1P 差热热分析仪使用说明书上海精科天美贸易有限公司上海精科天美科学仪器有限公司（原上海精科天平）. 概述中温差热分析仪(CRY-1P) ， 可用于测定物质在热反应时的特征温度及吸热或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应，广泛应用于有机、无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、 航天耐温材料等领域， 是各种相关行业院所进行热分析的重要仪器。我公司生产的差动热分析仪(CRY-1P)采用带有深度负反馈的直流微伏放大器，具有灵敏度高，噪声小，零点漂移小，抗干扰能力强等特点。 温度控制采用先进的专用微处理器芯片， 先进的人工智能调节算法，具有很高的可靠性及抗干扰性能，控

2、制精度高。与仪器配套的热分析软件既能实时采集DTA 和温度数据，又具备专业地数据处理、打印、列表、数据存取等功能，操作界面友好，使用方便快捷。二安全建议及注意事项2.1 符号与标识表示提示与有用信息企表示警告，有危险性注意会受到伤害2.2 安全建议及使用注意事项2.2.1 安全建议1仪器绝不可在有爆炸危险的环境中使用。A在插入电源电缆之前，请确认操作电压和电源电压是否一致。如果不一致，请询问公司客服。出确保您所插入的电源插座的电缆是接地的，否则会造成技术上的 故障及其危险。出如果电源电缆有损坏，必须马上切断电源。只能在电源电缆完好 的情况下操作。请定期检查电源线及信号线。企任何化学物质，只要可

3、能在仪器、电源电缆或外围设备的内部或外部发生腐蚀和损坏情形，均需远离本设备。企操作热分析时，需注意把各单元放入机箱中，以免无意中接触设 备内部的零部件。需确保不会液体渗入天平内部。生在加热过程中，切勿用手触碰炉体。请使用工具来取拿样品。企当升温时，请打开冷却水，不得在升温时关闭冷却水。於如果有任何可能使热分析操作不安全的原因，必须切断电源以免操作疏忽。2.2.2 使用注意事项。避免产生静电。设置安放区域应远离带有强磁场特性的设备或装 置。应避免接触电线产生的强电磁磁场 o安放位置应保持清洁、无尘。所放置的房间尽量恒温，总电源相 对稳定并必须有良好接地。o样品杆左侧放被测样品塔锅，右侧放参比物塔

4、埸，左右二侧塔埸 材质尺寸必须一致。0铝塔埸在仪器升温测样使用过程中不能超过 500度，如升温超过500度就要换成氧化铝塔埸或钳塔埸。o开机顺序不能错不然容易造成通信失败。经常检查USB通信线在数据接口单元背后和计算机上连接是否牢固。样品在塔埸内一般不要超过塔埸内高的 2/3。0开冷却水通水时要慢慢开从小到大成流就行。O当温控单元温控表上的PV温度降到50度以下可继续做下个样品, 或根据样品反应温度情况来定。当温控单元温控表上的PV温度降到80度以下如不再做样品的话可关水关仪器总电源。O接冷确水的橡皮管上下位置不能反否则会造成仪器冷端温度变化大。每位操作员必须阅读使用说明书，并将其放在工作地点

5、随时可得的地方。三.差热分析仪总览3.1差热分析仪单元部件裳拉旗口拿总3.2差热分析仪电炉序号1名称通气石英管r2样品杆3半圆冷却圈' Jmz jJ J4不锈钢螺母11/5平顶石英管1产1_ LZ_Lx §6咨主，中、7咨主(八Mjjm V 1)8咨至(八Mjjm V 1)3.3差热分析技术参数温度控制系统升温速率：120C/min温度范围：室温1100c差热量程范围：量程：由0、i25、50、±100、i250、邙00、±1000 N四.拆箱安装4.1 打开包装精密仪器，为了在运输过程中提供最好的保护，请使用环保包装递送。 用时以最好的状态保存更长时间，

6、请保留原装的包装（包装 箱和所有包装部件）。为了避免损伤，在取出仪器时，必须注意以下几点： 轻轻地，小心地给仪器拆封。这是一台精密仪器。 当外界温度非常低时，仪器要先在未开封的运输包装中，以常温 在干燥的房间中放置数小时，这样打开时就不会有冷凝。 在打开包装后立即检查是否有因运输过程中粗暴装卸造成的明显 损坏。（如果有损坏迹象，请立即通知公司客服）。 如果仪器在购买后不立即使用而是以后再使用，应被存储在气温 幅度尽量小的干燥的地方（见运输，贮存”）。 即使您已经有关于使用本公司热分析的经验，在使用工作前，还请仔细阅读这些使用说明书，并且注意安全建议及使用注意事项4.2交货清单交付项目是/否差热

7、放大单兀数据接口单元温控单元加热炉零件箱产品使用说明书合格证4.3 差热分析使用条件必须将仪器放置于一个合适的位置环境， 保证它能够发挥最佳的功能， 所以要满足以下外部条件要求： 将仪器置于稳定坚固平坦的工作台上。 要保护仪器不受腐蚀性气体的侵蚀。 避免仪器在工作时受到剧烈的震动。 避免气流和过度的气温波动。 避免强电、强磁场干扰。 工作环境温度：1525 C ,且温度变化小于1 C /H。 相对湿度：< 75% 工作电压：交流单相 220义±10%、50Hz小。 电源需可靠接地，接地电阻 <2Q4.4 差热分析安装(1)根据仪器型号，按附图连接电源线、信号线。(2)将6

8、橡皮管接至加热炉通水接头，一端进水、一端出水。(3) CRY-1P型号的炉子在放在桌子上前先应放四个橡皮脚然后把炉子放在上面，取下电炉炉盖，将炉芯外罩罩在炉芯固定架上，盖上炉盖，把大小不等的三个氧化铝盖依次盖好。插上手柄，旋紧螺钉，摇动手柄使电炉上升到距最高位置0.8-1mm处，使炉体从护板上顺时针转出(如图4-1),从备件盒中取出平顶石英管，从炉底旋入，注意必须全部旋入。(4)从备件盒中取出样品杆，把样品杆插头的梢对准炉子插 座的键(一般在左下侧)，然后往下插紧。(如果梢与键没有对准，则样品杆插不下去)。放好橡皮密封圈，再把二个半圆冷却圈夹在样品杆下部，插入不锈钢螺帽的孔内。(5)把炉子一定

9、要转回到中心原处，摇动手柄，慢慢地下降， 并随时观察样品杆屏蔽罩是否位于炉腔中心，如有偏离 可旋松样品杆座与底板连接的三个圆柱头螺钉进行粗 调，调整完后旋紧螺钉。炉子外圈的三个调节螺钉可调 整炉子的中心位置，但其调节范围较小(见图4-2)。序号名称1调节螺钉2橡胶密封圈3样品座4圆桩柱头螺钉图4-2 电炉(6)电炉的底座设有通气管和冷却水管。通气管以各试验时 根据需要通入一定的气体。冷却水管在使用时要保证水 流畅通，气管和水管的进口和出口不得接错，冷却水务 必先通入样品杆座水冷圈，经橡皮管接入炉子水冷圈， 而后排出，若冷却水进出口的方向接错，则会使冷端温 度升高，影响测量精度。(7)在备件盒中

10、取出加密狗插在计算机的USB 口上五.仪器工作原理及详细结构5.1仪器工作原理差热分析（DTA）是在程序温度控制下，测量物质与参比物之间的 温度差随温度变化的一种技术，工作原理见图5-1。差热分析仪主要由温度控制系统和差热信号测量系统组成，辅之以气氛和冷却水通道，测量结果由记录仪或计算机数据处理系统处理。amt物LI L/*A a图5-1差热仪工作原理图5.2.1温度控制系统温控系统由温控板、可控硅加热部件、控温热电偶及加热炉组成。 计算机根据设定的程序温度给出毫伏信号。 当控温热电偶之热电势与 该毫伏值有偏差时，说明炉温偏离给定值，偏差信号经可控硅加热部 件处理、调整加热炉功率，使炉温很好地

11、跟踪设定值，产生理想的温 度曲线。5.2.2差热信号测量系统图5-3差热分析原理图5-4差热曲线差热传感器即样品支架，由一对差接的点状热电偶和四孔氧化铝杆等装配而成，测试时试样与参比物（口一氧化铝）分别放在两只塔埸内，加热炉以一定速率升温，若试样没有热反应，则它与参比物的温差 T = 0 ，差热曲线为一直线，称为基线；若试样在某一温度范围有吸热（或放热） 反应，则试样温度将停止（或加快）上升，试样与参比物间产生温差T ，把该温度信号放大，由记录仪或计算机数据处理系统画出 DTA 峰形曲线，根据出峰的温度和峰面积的大小、形状，可以进行各种分析。5.2.3数据处理系统数据处理系统由计算机、 打印机

12、以及数据处理系统软件组成。 它具有实时采集DTA 和 T 曲线，曲线显示，数据处理、绘图、列表，数据存储读入等功能。具体操作详见 “微机数据处理系统操作说明 ” 。六.仪器使用操作及说明6.1 仪器各单元面板指示内容说明 温度控制单元温控单元图示a .开/关：温控单元的电源开关；b .电炉启动：按下此开关，接入电炉控制电压；c .电炉停止：按下此开关，断开电炉控制电压；d.电压输出：此电压表显示电炉电压；e .温控表：温度控制仪，具体指示说明及操作见后 差热放大单元a .电源开关：差热放大单元工作电源开关；b .差热指示表：差热指示表用以显示试样与参比物之间的温度；c.斜率调整：差热基线的漂移

13、可以通过斜率调整”拨动开关来进行 部分校正；d.调零：调整放大器的零位;e .方式：不同开关档位代表不同的工作方式。测试1 ”、测试2短路”档是厂家调试时使用；b T A ”档用于D T A采样。O在进行试验采样前要记得根据试验类型将开关旋至&TA档数据接口单元eOK 裳梃摸口毕6.2 仪器使用操作6.2.1 准备工作1 .计算机开机，然后打开热分析仪主机，主机各单元电源接通顺序 为：开机顺序必须严格按照上述次序完成。温控单元电源打O 开后先预热10分钟后再按电炉启动，待全部单元电源接通后，请再预热20分钟左右2 .开启冷却水，检查橡皮管并使水流畅通。o开启冷却水时慢慢从小开始开，流淌

14、适宜不宜过大3 .用塔埸称好样品，并记录样品重量。转动加热炉手柄使炉体上升 至顶部上升到距最高位置0. 81mm处，然后将炉体向前方转出（见 图1）,使样品支架裸露，用镣子将使用的塔埸放在样品支架左侧上（右 侧放的是装参比物的塔埸），放好塔埸后把炉子一定要转回到中心原 处（检查加热炉底板应该高于升降架底板），摇动手柄，慢慢地下降， 并通过反光板随时观察样品杆顶部屏蔽罩是否位于炉腔底部中心（四面不碰），如有偏离先检查加热炉是否关到位，在到位情况下可旋松 样品杆座与底板连接的三个圆柱头螺钉进行粗调，调整完后旋紧螺钉, 并把加热炉摇到底。6.2.2软件设置（下列红色字体为强调）如果需要进行数据采集，

15、则双击 SAMPLE.EXE文件，出现如下 图界面：此图是CRY-1P系统采样软件的入口界面，此软件是用户进行实 时采样的工作平台，通过此模块，实验者可设定控温程序段，观察采 样曲线，并存储实验结果。如果需要进行数据处理，则双击PROCESS.EXE文件，出现如下 图界面：此图是CRY-1P系统处理软件的入口界面，此软件是用户进行数 据处理的工作平台，通过此模块，实验者可设定调入和观察采样曲线, 对采样曲线进行各种计算，并存储计算结果。6.2.2.1数据采集”软件操作步骤点击SAMPLE.EXE采样软件后，进入 数据采集”主界面，如下:1.点击 热分析控制屏“的炉温”温字样，可查看实时炉温。根

16、据实 验需要，在 热分析控制屏”中的 起始温度”，结束温度"，速率/恒超龄温度 鳍走温度 里甥馋）温（分）”框出印!瓯 丽邛 IW 中输入实验控温程序段（也 可以把以前存的三种控温方式中的任意一种调出或直接使用最后一 次实验时所用的控温程序段后直接按输入正确”）。在输入第一段实 验参数，并按输入正确”系统提示打开实验冷却水（此动作正常情况 应该在实验前的准备工作时完成，软件在此仅是提示作用 ），按确 定”。此时，第一段实验参数出现在数据列表栏中，段号画豳留终止温度升温好1_000005000010如实验控温程序有多段，可继续输入其他段实验设置参数，每段输入完，按 输入正确”键，也可把

17、输入的控温程 序进行保存（共可保存三种升温方式）。*起始温度”设置必须低于炉温（一般为0） 2.所有参数输入完毕，点击 参数设置”按钮，出现 正在发送温控参数，请稍候”的提示框，温控参数发送完毕，出现 参数输入”对话框，如下：在 实验参数输入”选项卡中可输入实验的样品名，气氛名，样品量， 气氛流量，日期和操作者等信息，输入完这些参数点选数据存储选项卡，选择文件保存路径，并输入实验文件名，输入完毕按 确定”。文件名请只输入字母及数字，并且请不要超过 7个字符。如 必须输入汉字，请不要超过3个汉字为rr%.如F 3.现在请点选热分析控制屏上的 升舄键，将观察到主机 温控单元”机箱上的温控表的SV温

18、度数值慢慢上升，同时热分析控制屏上 给定温度”也同步上升（如温度未升，可选 停止健，然后再 按升温健，直至温度开始上升）。鼠标点击炉温标签，观察 炉温” 与给定温度”的变化，然后设置好 采样始温”，（一般为样品反应前 50度或最低为室温加5度，不然样品还达到加热状态所画的 DTA线 也只是直线）然后点击采样”项。4 .采样开始后，可以将右测 实时显示屏”最大化，并可用鼠标点击左 上方的基线移动 朗来上下移动DTA曲线在图上的位置，5 .在实验过程中用户也可根据需要进行分段暂停采样的图谱存储（分段存储时软件会自动根据前面的存盘名给出加后缀的新存盘名并提示给用户）。实验完毕，按菜单栏 结束采样”菜

19、单，如果出现 是否保存图谱”提示, 按确定”。6 .按停止”键，观察主机 温控单元”机箱上的温控表的SV温度数值 处于STOP”状态，至此此次采样实验完毕。整个实验步骤完成。在采样过程中严禁关闭 各个单元”电源数据处理”模块主要功能是处理实验数据，对数据进行计算，帮助用 户根据计算结果对被实验对象进行分析，并可打印输出图文实验数据。 6.2.2.2数据处理”模块操作步骤常规处理步骤：1 .进入数据处理界面后，首先显示一个主窗口，窗口菜单中包括 文 件”、选项“、平滑"、显示"、处理“、报告”、实验类型”、返 回”项，主窗口如下图所示：. LIIJ I ! ri !LiiLs

20、l?：烹市三过梅回*五亚” ” it 党.“业叫 I C4,ulIm使用者进入主窗口后，首先应打开采样数据曲线。选择"打开”菜单项, 出现 打开曲线”窗口选择要打开的曲线文件，按 确认”。打开采样数据曲线后，系统将激活原先变灰的一些菜单项。 与此同 时，用户如果在坐标系内移动鼠标，主窗口下面的状态条中将显示鼠 标纵向位置所对应的曲线的差动/差热值和温度值。2 .选择 处理”菜单中的 设置”项，屏幕上将出现一个 计算内容设置 窗口，在其中可设置计算内容及要计算的峰的数目等参数，此时应在窗口左边的 任务”框中的单选钮组中选择“常规计算"，然后设置要计 算的峰的数目，系统预置为一

21、个峰，如果要计算多个峰，可在设置峰 数的编辑框中点击鼠标，使其中出现输入光标，然后在其中输入要计算的峰的数目，再选择"确认"按钮，从而退出窗口并确认有关的设置3.选择 处理”菜单项后，主窗口底部的状态栏提示框内将出现选择起点菜单”的提示，用户应选择 起点”菜单项，如下图所示：用户选择 起点”菜单项（或者直接按快捷键）后，状态栏的提示框内将出现 确定起点”的提示，此时用户应将鼠标位置移到曲线 上该峰的起点上，然后按鼠标左键来确定峰的起点， 此时将在曲线上 标出起点的位置，用户也可以按动键盘上的左移及右移方向键，将鼠标位置移到曲线上该峰的起点上，然后按键盘上的回车键来确定峰的

22、起点。如下图所示：4 .峰起点确定后，状态栏提示框内将出现 确定终点”的提示，用户应 该按照确定峰起点的操作方法确定峰的终点， 此时将在曲线上标出终 点的位置。5 .峰终点确定后，屏幕上将画出该峰的积分基线，然后自动求出外 延起始点的位置。如下图所示：M M ” 巾”同863商困(«QrihtniMi'-n16 .必要时，用户可以选择 外延起始点”菜单项（或相应的快捷键）， 外延起始点的位置。国7.选择“计算”菜单项（或快捷键），系统将进行有关的计算，然 后在峰的附近将列出起点、终点、峰顶点、外延起始点的温度、峰面 积、始变等结果，需要时用户可在分别所显示的5个结果标签上按下

23、 鼠标左键，并在按着鼠标左键不放的情况下移动鼠标， 然后释放鼠标 左键，就可将显示的结果移动到他处，软件会自动有连接线跟着以提 示你结果相对应的位置，也可利用鼠标右键删除不需要的任意标签， 处理后的数据用户选择 报告“菜单下的“计算结果保存"菜单项，会出 现如上图的对话框，在文件名中系统已经自动生成了与当前文件对应 的保存结果文件名，DTA曲线，后缀名为：dta”，按确定可将当前 计算结果保存起来。8.如果要计算多个峰，重复步骤1 76.2.3 玻璃化转变温度处理步骤1. 选择 “处理 ”菜单中的 “设置 ”项， 屏幕上将出现一个窗口， 在其中可设置计算内容及要计算的峰的数目等参数，

24、此时应在窗口左边的单选钮组中选择“Tglass” ， 然后设置要计算的峰的数目， 系统预置为一个峰，如果要计算多个峰，可在设置峰数的编辑框中点按鼠标，使其中出现输入光标， 然后在其中输入要计算的峰的数目， 再选择 “确 认”按钮，从而退出窗口并确认有关的设置。2. 选择 “处理 ”菜单项后，主窗口底部的提示框内将出现 “选择起点菜单 ” 的提示，用户应选择 “起点 ”菜单项 .用户选择 “起点 ”菜单项后，提示框内将出现 “确定起点 ” 的提示，此时用户应将鼠标位置移到曲线上玻璃化转变台阶的起点上， 然后按鼠标左键来确定起点， 此时将在曲线上标出起点的位置， 用户也可以按动键盘上的左移及右移方

25、向键， 将鼠标位置移到曲线上玻璃化转变台阶的起点上，然后按键盘上的回车键来确定起点。3. 玻璃化转变台阶起点确定后，提示框内将出现"确定终点 "的提示，用户应该按照确定玻璃化转变台阶起点的操作方法确定玻璃化转变台阶终点，此时将在曲线上标出终点的位置。4. 终点确定后，将自动求出斜率最大点的位置。5. 选择 “计算 ”菜单项， 系统将进行有关的计算， 然后在峰的上方将列出起点、终点的温度、Tglass等结果，必要时用户可在所显示的结果上按下鼠标左键， 并在按着鼠标左键不放的情况下移动鼠标， 然后释放鼠标左键， 就可将显示的结果移动到他处， 处理后的数据用户选择“报告 ”菜单下

26、的 "计算结果保存"菜单项，会出现如上图的对话框，在文件名中系统已经自动生成了与当前文件对应的保存结果文件名， 如 是DSC曲线，后缀名为：dsr"，如为DTA曲线，后缀名为：dta”，按确定可将当前计算结果保存起来。6. 如果要计算多个峰，重复步骤 1 5。如果需要处理不同任务（如同张图谱既有常规处理和玻璃化转变温度同张图谱）也可参照前面的处理步骤 处理”菜单中各项可对数据进行有关的数据处理操作。要注意所有的数据处理除仪器常数校正”，都必需在进 行了仪器常数校正以后进行6.2.4 部分面积计算处理步骤1 .选择 处理”菜单中的 设置”项，屏幕上将出现一个窗口，在

27、其中可 设置计算内容及要计算的峰的数目等参数， 此时应在窗口左边的单选 钮组中选择 部分面积”，然后设置要计算的峰的数目，系统预置为一 个峰，如果要计算多个峰，可在设置峰数的编辑框中点按鼠标，使其 中出现输入光标，然后在其中输入要计算的峰的数目，再选择 确定” 按钮，从而退出窗口并确认有关的设置。2 .选择 处理”菜单项后，主窗口底部的提示框内将出现 选择起点菜 单”的提示，用户应选择 起点”菜单项.用户选择 起点”菜单项后，提示框内将出现 确定起点”的提示， 此时用户应将鼠标位置移到曲线上该峰的起点上，然后按鼠标左键来 确定峰的起点，此时将在曲线上标出起点的位置，用户也可以按动键 盘上的左移

28、及右移方向键，将鼠标位置移到曲线上该峰的起点上，然 后按键盘上的回车键来确定峰的起点。3 .峰起点确定后，提示框内将出现 确定终点”的提示，用户应该按照 确定峰起点的操作方法确定峰的终点，此时将在曲线上标出终点的位 置。4 .峰终点确定后，屏幕上将画出该峰的积分基线。5 .峰起点及终点确定后，提示框内将出现 确定积分开始点”的提示， 用户应将鼠标位置移到曲线上部分面积的开始计算点上，然后按鼠标 左键来确定峰的起点，此时将在曲线该点位置上在积分基线与曲线之 间画出一条直线，用户也可以按动键盘上的左移及右移方向键，将鼠标位置移到曲线上该峰的起点上， 然后按键盘上的回车键来确定峰的起点。6 . 积分

29、开始点确定后， 提示框内将出现 “确定积分结束点 ”的提示， 用户应该按照确定峰起点的操作方法确定峰的积分结束点， 此时将在曲线该点位置上在积分基线与曲线之间画出一条直线。7 . 选择 “计算 ”菜单项， 系统将进行有关的计算， 然后在峰的上方将列出起点、终点、积分开始点、积分结束点的温度、总峰面积、积分开始点与积分结束点之间的部分面积、 部分面积与总峰面积之比等结果，必要时用户可在所显示的结果上按下鼠标左键， 并在按着鼠标左键不放的情况下移动鼠标， 然后释放鼠标左键， 就可将显示的结果移动到他处，处理后的数据用户选择 “报告 ”菜单下的 "计算结果保存"菜单项，会出现如上

30、图的对话框， 在文件名中系统已经自动生成了与当前文件对应的保存结果文件名， DTA 曲线，后缀名为 “ dta” ，按确定可将当前计算结果保存起来。8 . 如果要计算多个峰，重复步骤 17。6.2.5 Ozawa 法动力学计算处理步骤1. 选择 “处理 ”菜单中的 “设置 ”项， 屏幕上将出现一个窗口， 在其中可设置计算内容及要计算的峰的数目等参数， 此时应在窗口左边的单选钮组中选择“Ozawa” ，然后设置要计算的峰的数目，系统预置为一个峰，如果要计算多个峰，可在设置峰数的编辑框中点按鼠标，使其中出现输入光标，然后在其中输入要计算的峰的数目，由于 Ozawa 法动力学计算需要多条曲线，此时应

31、设置余下的几条曲线的驱动器名、路径名及文件名， 并在必要时修改预置的曲线数， 再选择 “确认 ”按钮，从而退出窗口并确认有关的设置。2. 选择 “处理 ”菜单项后，主窗口底部的提示框内将出现 “选择起点菜单 ”的提示，用户应选择 “起点 ”菜单项 .用户选择 “起点 ”菜单项后，提示框内将出现 “确定起点 ” 的提示，此时用户应将鼠标位置移到曲线上该峰的起点上， 然后按鼠标左键来确定峰的起点， 此时将在曲线上标出起点的位置， 用户也可以按动键盘上的左移及右移方向键， 将鼠标位置移到曲线上该峰的起点上， 然后按键盘上的回车键来确定峰的起点。3. 峰起点确定后， 提示框内将出现 “确定终点 ” 的

32、提示， 用户应该按照确定峰起点的操作方法确定峰的终点， 此时将在曲线上标出终点的位置。4. 峰终点确定后，屏幕上将画出该峰的积分基线，然后自动求出外延起始点的位置。5. 选择 “计算 ”菜单项，系统将进行有关的计算。6 .如果要计算多个峰，重复步骤 2 5。7 . 第一条曲线的各个峰计算完毕之后， 系统自动显示 “打开 ”窗口， 此时该窗口中预置的文件名就是步骤 1 中设置的文件名， 使用者可以按回车键接受预置的文件名，然后重复步骤 2-6继续计算6.2.6 Freeman-Caroll 法动力学计算处理步骤1. 选择 “处理 ”菜单中的 “设置 ”项， 屏幕上将出现一个窗口， 在其中可设置计

33、算内容及要计算的峰的数目等参数， 此时应在窗口左边的单选钮组中选择“Freeman” ，然后设置要计算的峰的数目，系统预置为一个峰，如果要计算多个峰， 可在设置峰数的编辑框中点按鼠标，使其中出现输入光标，然后在其中输入要计算的峰的数目，再选择 “确认 ”按钮，从而退出窗口并确认有关的设置。2. 选择 “处理 ”菜单项后，主窗口底部的提示框内将出现 “选择起点菜单 ” 的提示，用户应选择 “起点 ”菜单项 .用户选择 “起点 ”菜单项后，提示框内将出现 “确定起点 ” 的提示，此时用户应将鼠标位置移到曲线上该峰的起点上， 然后按鼠标左键来确定峰的起点， 此时将在曲线上标出起点的位置， 用户也可以

34、按动键盘上的左移及右移方向键， 将鼠标位置移到曲线上该峰的起点上， 然后按键盘上的回车键来确定峰的起点。3. 峰起点确定后， 提示框内将出现 “确定终点 ” 的提示， 用户应该按照确定峰起点的操作方法确定峰的终点， 此时将在曲线上标出终点的位置。4. 峰终点确定后，屏幕上将画出该峰的积分基线，然后自动求出外延起始点的位置。5. 选择 “计算 ”菜单项， 系统将进行有关的计算， 然后在峰的上方将列出活化能、 反应级数等结果， 必要时用户可在所显示的结果上按下鼠标左键， 并在按着鼠标左键不放的情况下移动鼠标， 然后释放鼠标左键，就可将显示的结果移动到他处。6. 如果要计算多个峰，重复步骤25。6.

35、2.7 仪器常数校准操作步骤仪器在初次使用或是经过一段时间使用后， 需要对仪器进行温度校正，也既仪器常数校正，校正样品为“In”“Sn”“Zn”Ag ，把四个样品都分别做完和存储图谱后可用软件来自动校正数据，具体操作如下：1. 选择 “处理 ”菜单中的 “设置 ”项， 屏幕上将出现一个 “计算内容设置”窗口， 在其中可设置计算内容及要计算的峰的数目等参数， 此时应在窗口左边的单选钮组中选择 “仪器常数校准 ” ， 此时要计算的峰的数目应为一个峰， 然后在窗口中间的单选钮组中选择标准样品， 再选择 “确认”按钮，从而退出窗口并确认有关的设置。2. 选择 “处理 ”菜单项后，主窗口底部的提示框内将

36、出现 “选择起点菜单 ” 的提示，用户应选择 “起点 ”菜单项 .用户选择 “起点 ”菜单项后，提示框内将出现 “确定起点 ” 的提示，此时用户应将鼠标位置移到曲线上该峰的起点上， 然后按鼠标左键来确定峰的起点， 此时将在曲线上标出起点的位置， 用户也可以按动键盘上的左移及右移方向键， 将鼠标位置移到曲线上该峰的起点上， 然后按键盘上的回车键来确定峰的起点。3. 峰起点确定后， 提示框内将出现 “确定终点 ” 的提示， 用户应该按照确定峰起点的操作方法确定峰的终点， 此时将在曲线上标出终点的位置。4. 峰终点确定后，屏幕上将画出该峰的积分基线，然后自动求出外延起始点的位置。5. 必要时， 使用

37、者可以选择 “外延起始点 ”菜单项， 修改外延起始点的位置。6. 选择 “计算 ”菜单项， 系统将进行有关的计算， 然后在峰的上方将列出起点、终点、峰顶点、外延起始点的温度等结果，必要时用户可在所显示的结果上按下鼠标左键， 并在按着鼠标左键不放的情况下移动鼠标，然后释放鼠标左键，就可将显示的结果移动到他处。7. 选择 “仪器常数校准”菜单项， 此时屏幕上出现一个窗口， 其中显示标准样品名称、是否进行过校准、标准焓变、此时计算得到的各有关温度、峰面积、 仪器常数等参数，如果使用者不准备接受本次仪器常数计算结果，可以选择"取消 "按钮，如果准备接受本次仪器常数计算结果，可以选择

38、“确认 ”按钮，此时屏幕上将出现另一个窗口，使用者根据提示，选择“是”按钮就可以将本次获得的仪器常数存储起来。对全部四个标准样品进行了仪器校正后，就可以正常进行其它的数据处理工作了。6.3 其他菜单项的用途及使用方法1 “放大 ”菜单项可供用户在必要时进行曲线的局部放大，用户点击“放大 ”菜单项后，主窗口底部的状态条内将出现 “确定左上角 ” 的提示，此时用户应用鼠标在窗口用户区中要进行局部放大的区域的左上角的位置上点击一次，状态条内将出现 “确定右下角 ” 的提示，此时用户应向左下方移动鼠标， 随着鼠标的移动， 窗口中将出现一个大小随之变化的矩形框， 表示局部放大的范围， 然后用户再用鼠标在

39、窗口用户区中要进行局部放大的区域的右下角的位置上点击一次， 这时就可进行曲线局部放大，绘制出局部放大后的曲线。如果还需放大曲线，需要再点击 “放大 ”菜单项，并重复上述操作步骤。2 “平移 ”菜单项可供用户在必要时进行曲线沿纵轴的平移，用户点击 “平移 ”菜单项后，主窗口底部的状态条内将出现 “确定平移终点 ” 的提示， 然后用户用鼠标在窗口用户区点击一次， 曲线即沿纵轴平移至该点位置上。 用户点击鼠标后即可进行曲线的平移， 绘制出平移后的曲线。如果还需平移曲线，需要再点击 “平移 ”菜单项，并重复上述操作步骤。 “平移 ”操作还可以通过快捷键来完成。3 “旋转 ”菜单项可供用户在必要时进行曲

40、线的旋转，用户点击 “旋转 ”菜单项后， 主窗口底部的状态条内将出现 “确定旋转终点 ”的提示，然后用户用鼠标在坐标系内点击一下， 旋转后的曲线则通过该点， 而旋转的圆心则在曲线与左边纵轴的交点上。 用户点击鼠标后即可进行曲线的旋转，绘制出旋转后的曲线，如果觉得旋转角度不理想，可以点选 “选项 ”下拉菜单的 “恢复 ”项，先将曲线恢复再选 “旋转” ，选择合适的旋转角度调整曲线。*在对曲线进行了 “放大 ”、 “平移 ”或 “旋转 ”操作后，如果用户要恢复最初显示的曲线， 可选择 “恢复 ”菜单项或点击鼠标右键使用里面的恢复，就可以将曲线恢复成最初显示的曲线。4选择“颜色 ”菜单项后，屏幕上将

41、出现一个 “颜色设置 ”窗口，在其中可设置所显示的曲线的颜色，选择 “确定 ”按钮后，则按照新的颜色重新绘制曲线。5曲线有两种绘制方式可供使用者选择，一种是按时间绘制，另一种是按温度绘制。 按时间绘图时坐标系左边的纵轴为以毫瓦微安为单位的差动值，右边的纵轴为温度，横轴为以分为单位的采样时间。缺省绘图方式为按时间绘图，使用者可使用 “选项 ”下拉式菜单中绘图方式菜单项在两种绘图方式间进行切换。 选择按温度绘图时， 坐标系左边的纵轴为以毫瓦微安为单位， 横轴则为以摄氏度为单位的温度，而右边的纵轴不再使用。如果温度程序中设置了多个温度段，则只能使用按时间绘图，此时自动封锁 "按温度绘图 &

42、quot;菜单项。6用户可以选择“平滑 ”菜单项，对曲线进行平滑。系统将平滑次数预置为一次， 用户也可以使用平滑次数设置窗口修改平滑次数。 如果用户将平滑次数设置为三次， 即表示系统将对曲线连续平滑三次， 一次可以设置的平滑次数最多为九次， 即表示选择一次 “平滑 ”菜单项后，系统最多对曲线连续平滑九次。选择 “平滑 ”菜单项后，即开始平滑，平滑后系统将画出平滑后的曲线。 这时， 用户可以选择 "存盘"菜单项，将平滑后的曲线存盘。7 .用户可以选择 屏幕”菜单项，在屏幕上列出当前的计算结果。该 窗口如下图所示：/巨r：M由哥一 一 仆，一,，不.、一BU' Krtf

43、«>> IQ8 .用户可以选择 打印选择”菜单项设置打印内容，如设置是否打印 曲线、是否打印报表、并设置曲线及报表打印时的有关选项，然后选 择 打印”菜单项就可以开始打印曲线及报表。打印选择”窗口如下图所示: 9* *!用户在 选择”框中可以选择是否打印曲线、是否打印报表。如选 择打印图谱，用户应在 图谱选择”框中选择图谱中打印的内容；如选 择打印表格，用户应在 袈格选择”框中选择表格中打印的内容。用户如果要缩小图谱及表格的尺寸，应在 尺寸选择”框中选择 可选”，然 后输入需要的宽度及高度。9 .用户选择"仪器常数”菜单项，可列出仪器常数及有关的信息，如 下图所示：恒口/吼 W 后:仪阁'H（同印迫 苗 .1*1. 4 r-i.4QQ WQ-'«!« IQ用户保存的计算结果可通过选择 报告”菜单下的 查询”菜单项进 行查询。旧 用户选择 报告”