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文档简介
1、废水指标测定COD测定分光光度法1 .方法原理本方法在经典重铭酸钾-硫酸消解系统中加入助催化剂硫酸钾与铝酸镂。同时密封消解过程是在加压下进行的,所以大大减少了消解时间。消解后测定化学需氧量的方法,既能够采纳滴定法,亦可采纳光度法。2 .方法的使用范围本方法能够测定地表水、生活污水、工业废水(包含高盐废水)的化学需氧量。水样因其化学需氧量值的有高有低,所以在消解时应选择不一样浓度的重镉酸钾消解液进行消解。COD值(mg/L)5050-10001000-2000消解液中重镉酸钾浓度(mol/L)3 .水样的收集与保留水样收集后,应加入硫酸将pH调至2,以控制微生物活动。样品应赶快剖析,必需时应在4
2、c冷藏保留,并在48h内测定。50mL4 .仪器具密封塞的加热管:锥形瓶:150mL酸式滴定管:25mL(或分光光度计)恒温准时加热装置5 .试剂1000ml容量瓶中,COD标液配制:称取0.8502g邻苯二甲酸氢钾用蒸储水溶解后移至用蒸储水稀释至标线。此储备液COD浓度为1000mg/L。消解液:称取9.8g重镉酸钾。50.0g硫酸铝钾,10.0g铝酸镂,溶解于500ml水中,加入200ml浓硫酸,冷却后移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。该溶液的重镉酸钾浓度约为(C=)Ag2SO4-H2SO4催化齐I:称取8.8g剖析纯Ag2SO,溶解于1000ml浓硫酸中遮蔽剂:称取10.0g剖析
3、纯HgSO4,溶解于100ml10%硫酸中。废水指标测定6 .步骤正确汲取3.00ml水样,置于50ml具密封塞的加热管中,加入1ml遮蔽剂+3ml消化液+5ml催化剂,旋密切封盖子,挨次将消化管插入已抵达165度的COD消解装置恒温体孔中,准时定温进行催化消解工作。当准时器发出呼喊信号时,整个消解过程完成,将消解管按次序从装置中拿出,冷却后用滴定法测出COD值。将样液转移到150ml锥形瓶中,用20ml蒸储水分3次冲刷消化管冲刷进入锥形瓶中,加入2-3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁镂标准溶液回滴,溶液颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁镂标准溶液的用量,算出COD值。(/L)=(V0V
4、i)C81000CODmgv2式中:V0空白耗费硫酸亚铁镂标准溶液用量。V1水样耗费的硫酸亚铁镂标准溶液用量。V2水样体积(ml)oC硫酸亚铁镂标准溶液浓度(mol/L)8氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)废水指标测定氨氮的测定(絮凝积淀法)1 .方法原理此颜色在较宽的波长内碘化汞何碘化钾的碱性溶液与氨反响生成淡红棕色胶态化合物,具激烈汲取,往常测定波长在410425nm范围。2 .试剂:10%硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于100ml水中,稀释至100ml.32%氢氧化钠溶液:称取32g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,储存于聚乙烯瓶中纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷
5、却至室温。32%氢氧化钠另称取7g碘化钾,10g碘化汞溶于水,而后,将此溶液在搅拌下渐渐加入溶液中,用水稀释至100ml,储存于聚乙烯瓶中,密封保留。酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾纳溶于100ml水中,加热煮沸以去除氨,放冷,定容至100ml.镂标准储备溶液:称取3.819g经100度干燥过的优级纯氯化镂溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。镂标准使用液:移取5.00ml镂标准使用液与500ml容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含0.010mg氨氮。3 .步骤:1)标准曲线的绘制汲取0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml镂标准
6、使用液与50ml比色管重,家水稀释至标线,力口1.0ml酒石酸钾纳溶液,摇匀。力口1.5ml的钠式试剂,摇匀。搁置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,丈量吸光度。由测得的吸光度,减去零浓度空白的吸光度后,获得校订吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校订吸光度的校准曲线。2)水样的测定水样预办理:100ml水样+1ml硫酸锌溶液+67滴氢氧化钠静沉10min,取1ml上清液为测试样1ml测试样+蒸储水至50ml刻度线+1ml酒石酸钾纳+1.5ml纳氏试剂,静沉10min,用分光光度计比色废水指标测定空白+蒸储水至50ml刻度线(mg)4.步骤由水样测得的吸光度减去空白
7、实验的吸光度后,在校准曲线上查得氨氮含量氨氮(N,mg/L)=m/V*1000式中:m由校准曲线查得的氨氮含量(mg)V水样体积(ml)废水指标测定磷酸盐的测定(铝睇抗分光光度法)1 .方法原理在酸性条件下,正磷酸盐与铝酸镂、酒石酸睇钾反响,生成磷铝杂多酸,被复原剂抗坏血酸复原,则变为蓝色络合物,往常称磷铝篮。2 .试剂:1) (1+1)硫酸2) 10%抗坏血酸溶液:溶解13g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml.该溶液储存于棕色玻璃瓶中,在约4度可稳固几周,如颜色变黄,则充去重配。3)铝酸盐溶液:溶解13g铝酸镂于100ml水中,溶解0.35g酒石酸睇氧钾于100ml水中,在不停搅拌下,将铝酸
8、镂渐渐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸睇氧钾溶液并混淆平均,储存在棕色的玻璃瓶中于约4度保留,起码稳固两个月。4)浊度一一色度赔偿液:混淆两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。此溶液当日配制。5)磷酸盐储备溶液:将优级纯磷酸二氢钾于110度干燥2h,在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水中,移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升含50微克磷。6)磷酸盐标准溶液:汲取10.00ml磷酸盐储备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含2.00微克磷,磷用时现配。3) 步骤:1) 校准曲线的绘制取数只50ml具塞比色管,
9、分别加入磷酸盐标准使用液0、0.5、1.0、3.0、5.0、10.0、15.0ml,加水至50ml。 显色:向比色管中加入1ml10%抗坏血酸,摇匀。30s后加2ml铝酸盐溶液成分摇匀,搁置15min。 丈量:用10mm或30mm的比色皿,于700nm波长,以零浓度溶液为参比,读取吸光度。2)样品测定分别取适当经滤膜过滤或消解的水样(使含磷不超出30gg)加入50ml比色管中,用水稀释至标线。以下步骤同绘制标准曲线步骤。减去空白实验的吸光度,并从校准曲线上查废水指标测定出含磷量。4.计算磷酸盐(P,mg/L)=m/V式中:m由校准曲线查得的含磷量(g)V水样体积(mL)废水指标测定污泥沉降比(
10、SV30)的测定污泥沉降比是指混淆液在量筒内静置30min后所形成的积淀污泥容积与原溶液容积的百分率,即积淀污泥的体积分数,以表示。该指标能够相对反应污泥浓度和污泥凝集,沉降性能,用以控制污泥的排放量和污泥早期膨胀。SV30的测定方法:从絮凝池或重生池中取100ml活性污泥放在量筒内静置30min后,读取静置后的积淀污泥的体积,以表示积淀污泥体积占原溶液容积的百分率。SV30的测定方法简单,办理城市污水的活性污泥的污泥沉降比一般介于20%-30%之间混淆液悬浮固体浓度(MLSS)的测定MLSS表示活性污泥在曝气池内的浓度,其测定方法以下:)准备一张烘干过的定量滤纸,并称其干纸重mi;)取絮凝池
11、或重生池的污泥100ml,放在量筒内静置30min后读取SV3。;)将量筒内的混淆液倒入有滤纸的漏斗中进行过滤;)将带有污泥的滤纸放入烘箱内烘id;)将烘过的带有污泥的滤纸称重得m2;所以依据公式MLSS=(m-m)*10000,21单位:g/L.试验装置的启动与调试装置的启动中试装置的启动采纳同步培驯法。在初始阶段,进水量为32m/h,回流比为100%,絮3凝时间,活化时间和积淀时间分别为0.5,2,1h;第二阶段,进水量为2m/h,回流比废水指标测定为40%,絮凝时间,活化时间和积淀时间分别为0.5,2,1ho在污泥的驯化早期,微生物量少,养的耗费少,所以,在驯化的早期适合减少曝肚量,保证
12、微生物正常需要量即可,溶解氧控制在左右,开始驯化阶段不排出剩污泥,当污泥浓度达到设计要求是,才排放节余污泥。活性污泥的培育和驯化1 .活性污泥的培育驯化活性污泥的培育分为异步培育驯化法,同步培驯法和接种培训法。a:异步培驯法(即先培育后驯化)针对的是工业废水或以工业废水为主的城市污水,因为该类废水中缺少专业菌种或足够的营养,所以,在投产时可先用含有多种菌种及充分营养物质的粪便水和生活污水培育出足量的活性污泥,喧闹后,对所培育的活性污泥进行驯化。b:同步培驯法为了缩短培育和驯化的时间也能够把培育和驯化这两个阶段归并进行,即在培育开始就加入少许的污水,并在培育的过程中渐渐增添比重,使活性污泥在增添
13、的过程中,渐渐适应污废水而且具备办理它的能力,这就是所谓的“同步培训法”。c:接种培驯法在有条件的地方,能够直接从邻近的污水办理厂引入节余污泥,作为种泥进行曝气培育,这就是“接种培驯法”o这类方法能够提升驯化成效,大大缩短时间。本试验装置采纳的是同步培驯法,即在培育开始就加入少许的污水,并在培育的过程中渐渐增添比重,使活性污泥在增添的过程中,渐渐适应污废水而且具备办理它的能力。2 .几种常有的污泥培育的方法a:间歇培育将曝气池注满水,而后停止进水,开始曝气,只曝气而不进水称为“闷曝”。闷曝2-3d,停止曝气,静沉1h,排走上部分上清液;而后进入部分新鲜的污水,这部分污水占池子容积的1/5即可,此后循环进行闷曝,静沉和进水三个过程,但每次进水量应比上一次有所增添,每次闷曝时间应比上一次缩短,即进水次数增添。当污水温度为15-20C是,采废水指标测定用该种方法,经过15d左右即可使曝气池中的MLSS超由1000mg/L,此时
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