酚储备液的配制与标定

1、国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库王 虎 副教授酚储备液的配制与标定水环境监测水环境监测国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库1. 实验原理酚储备液的配制与标定酚储备液的配制与标定国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 目前标定酚储备液浓度的方法是溴酸钾法，是采用溴酸钾作氧化剂的滴定方法。 该方法常与碘量法配合使用，即用过量的KBrO3标准溶液与待测物质作用。过量的KBrO3在酸性溶液中与KI作用，析出游离I2再用Na2S2O3标准溶液滴定。1.1 酚储备液标定方法酚储备液标定方法酚储备液的配制与标定酚储备液的配制与标定国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库1.2 酚储备液

2、标定原理酚储备液标定原理苯酚与溴生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。剩余的溴与碘化钾作用，释放出游离碘的同时，溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘，用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的游离碘，并根据其消耗量，计算出酚储备液的浓度。酚储备液的配制与标定酚储备液的配制与标定国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库2. 试剂及药品准备酚储备液的配制与标定酚储备液的配制与标定国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库2.1 2.1 粗配酚储备液的试剂药品准备粗配酚储备液的试剂药品准备（1）无酚水：加氢氧化钠使水呈现强碱性，并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集取馏出液备用。（2）精

3、制苯酚：取苯酚于具有空气冷凝管的蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集182-184的馏出部分，馏分冷却后应为无色晶体，贮于棕色瓶中，于冷暗处密闭保存。酚储备液的配制与标定酚储备液的配制与标定国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库2.2 2.2 标定酚储备液的试剂药品准备标定酚储备液的试剂药品准备（1）0.1mol/LKBrO3-KI溶液：溶液：称取2.784gKBrO3溶于水，加入10gKI，溶解后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至标线。（2）0.0125mol/LNa2S2O3标准溶液：标准溶液：称取3.1gNa2S2O3，溶于煮沸放冷的水中，加入0.2gNa2CO3，溶解后移入1000mL容量瓶

4、中，用水稀释至标线。临用前按照GB7489-87标定。酚储备液的配制与标定酚储备液的配制与标定国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库2.2 2.2 标定酚储备液的试剂药品准备标定酚储备液的试剂药品准备（3）0.01g/mL淀粉溶液：淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100mL，冷却后，移入试剂瓶中，置冰箱内冷藏保存。（4） 0.0125 mol/L硫代硫酸钠标准溶液：硫代硫酸钠标准溶液：配制方法见GB7489-87。酚储备液的配制与标定酚储备液的配制与标定国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库3. 实验步骤酚储备液的配制与标定酚储备液的配制与标定国家职业教育水环境

5、监测与治理专业教学资源库3.1 3.1 粗配酚储备液粗配酚储备液粗配粗配1.00g/L酚标准储备液酚标准储备液步骤：步骤：（1）称取1.00g精制苯酚，溶解于无酚水中；（2）转移入1000mL容量瓶中，用无酚水稀释至标线。（3）置冰箱内冷藏，可稳定保存一个月。酚储备液的配制与标定酚储备液的配制与标定国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库3.2 3.2 标定酚储备液步骤标定酚储备液步骤（1）吸取10.0 mL酚储备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL；（2）加10.0 mL0.1mol/LKBrO3-KI溶液，立即加入5 mL浓HCl，密塞，徐徐摇匀，于暗处放置15min；（3）加入

6、1g KI固体，密塞，摇匀，放置暗处5min；酚储备液的配制与标定酚储备液的配制与标定国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库3.2 3.2 标定酚储备液步骤标定酚储备液步骤（4）用已知浓度的Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色；（5）加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。（6）同时，以水代替酚储备液做空白试验，记录Na2S2O3溶液用量。酚储备液的配制与标定酚储备液的配制与标定国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库3.3 浓度计算浓度计算酚储备液浓度按下式计算：式中： 酚储备液浓度，mg/L； V1空白试验中硫代硫酸钠溶液的用量，mL； V2滴定酚储备液时硫代硫酸钠溶液的用量，mL； C硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L； V试样体积，mL； 15.68苯酚（1/6C6H5OH）摩尔质量，g/moL。酚储备液的配制与标定酚储备液的配制与标定国家职业教育水环境监测与治理专业教