理化测试知识培训2

1、理化测试知识培训主讲：陈朔 2012-4 仪器：仪器简介、原理、操作、维护与注意事项、故障处理等 a.原子吸收分光光度计 b.紫外分光光度计 c.智能测汞仪 d.表面张力仪 理化测试项目介绍：方法原理、注意事项等主要内容原子吸收分光光度计 简介 型号：北京普析通用 TAS-990F 微量金属元素测试（ppm、ppb级） 主要用于污水金属元素测试、缸液杂质、违禁物质等 乙炔-空气火焰特点 检出限低（Pb：0.029ppm、Cd：0.002ppm、Cr：0.007ppm） 灵敏度高（灵敏度因元素而异，如Zn= 0.4ppm时吸光度值可达0.5以上） 基线稳定（15min吸光度值波动0.006以内）

2、 应用广泛（可测试的元素高达34个） 分析速度快原理原子吸收光谱法（Atomic Adsorption Spectrometry，简称AAS）是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。实际测量时，是使用吸喷装置使液态试样雾化，通过乙炔-空气火焰燃烧使试样变为原子态蒸汽，使空心阴极灯发射出的一定波长的入射光通过蒸汽层被吸收一定光强，而产生吸光度。此过程符合朗伯-比耳定律 吸光度 K是与实验条件有关的参数。KcAIIlog0操作开机初始化设置样品设置参数光路调整测量关机计算机-仪器主机-软件-抽风机选择元素灯、设置燃气流量、波长、寻峰样品浓度单位、浓度梯度测量次

3、数、方式、间隔时间、采样延时、吸光度显示、刷新时间、信号处理方式通过调整燃烧器参数，使燃烧头位于光路正下方。测量前需进行能量平衡乙炔气、仪器主机、空压机、软件、电脑、抽风机维护与注意事项保持仪器放置环境的稳定，温度20-25、湿度40-80%RH，无剧烈振动、强电磁场辐射和热辐射源；避免仪器上方重物压放、日光直射、烟尘、污浊气流影响；保持安置仪器的实验台坚固稳定，台面水平、及无腐蚀性污染源；每次使用前检查废液收集瓶、雾化器雾化效果、清洁燃烧头；测试时注意空压机压力（0.2-0.25 MPa）与乙炔瓶口压力值（0.05-0.07MPa）；测试时元素波长一般为默认波长，除Pd（244.8）和Cr（

4、359.4）；测试过程中最好落下窗帘，防止外部光线过强，造成干扰；点火完须吸喷蒸馏水，防止燃烧头结盐，测试完毕后应吸喷5%稀硝酸，清洗气路；关闭空压机时先按住放水阀，进行几次放水操作，排除空压机中的冷凝水后，在按住放水阀的同时关闭机器。维护与注意事项定期进行对空气进气管进行放水清理：拔下与燃烧头连接的气管，开空压机，堵住气管待压力上升到较大的时候松开，排除气管里面的水；定期清理液位阀：旋开液位阀上盖，将里面清理干净后，换上干净的纯水即可；定期清理燃烧头：小心拔出燃烧器，把下端圆口里的铁锈刮去，再用干净的布擦干净，接着用纯水冲洗干净燃烧器，再用蒸馏水洗干净，最后按原样插回燃烧器接口处；定期清洗光

5、源发出器：用棉签沾酒精小心擦洗光源发出器，擦完后一定要检查清楚是否有毛卡在光源处。有的话要小心的将毛去除； 定期对不常用的阴极灯进行点灯操作，空心阴极灯要保证3个月内至少点燃二小时以上；定期对乙炔泄露报警装置进行检查：用洗耳球伸入乙醇瓶中，吸取乙醇蒸汽乙醇蒸汽，对准仪器后方报警器的位置喷出，若报警装置报警则为正常。常见一般故障处理点不着火a.检查仪器后方液位阀是否清洁，是否灌满水；b.检查空压机压力值是否正常（0.2-0.25MPa）；c.检查乙炔瓶口压力值是否正常（0.05-0.06MPa）；d.燃气流量是否设置过小。扫峰时异常（出现“能量不足负高压上限”等）a.检查灯位是否到位，阴极灯是否

6、正常点燃，正常时应有红色射线从阴极灯射出，经过燃烧头上方，进入对面的圆孔；b.检查阴极灯是否装错；c.检查灯座是否接触不良；d.检查灯位是否有导电不良等问题；e.更换元素灯。吸光度过低甚至为负a.换蒸馏水重新调能量校零；b.查看雾化器雾化效果；c.检查阴极灯是否装错；d.查看灯位是否到位，红色射线应从阴极灯射出后，经过燃烧头正上方；e.调节燃气流量和燃烧头位置，提高灵敏度。紫外分光光度计简介 北京普析通用，TU-1810。 四种测量模式：光度测量、定量测定、光谱扫描、时间扫描。 主要用于水质氨氮、总氮、总磷、六价铬测试、光铬/粗化三价铬测试、缸液光剂测试、光剂扫峰对比以及项目开发等等。主要部件

7、 光源：氘灯（紫外光区）、钨灯（可见光区）。 单色器：入射狭缝、出射狭缝、色散原件、准直镜等。 吸收池：石英比色皿（所有光区）、玻璃比色皿（主要为可见光区、对紫外光有吸收）。 检测器：光电管或光电倍增管，检测光信号并转换成电信号。 信号显示系统原理 紫外可见分光光度法是利用物质的分子或离子对某一波长范围的光的吸收作用，对物质进行定性、定量及结构分析。所依据的光谱是分子或离子吸收入射光中特定波长的光而产生的吸收光谱。 朗伯-比尔定律：当一束平行单色光通过含有吸光物质的稀溶液时，溶液的吸光度与吸光物质浓度、液层厚度乘积成正比，即 A=kcL 测量方法简介 光度测量：测量物质在某一波长处的吸光度；

8、定量测定：通过测定不同浓度的被测物质对光的吸收强度，绘制标准曲线，进行定量测定； 光谱扫描：测定被测物质对一定波长范围内的光的吸收强度，绘制吸收光谱图，可用于定量、定性或一定程度上的结构分析； 时间扫描：在某个波长下，对被测物质在一定时间内进行扫描，得出时间扫描曲线，可用以判断物质的稳定性、显色时间等等等。定量测定方法建立最大吸收波长的确定测试条件的探讨干扰因素的探讨精密度和准确度试验试样处理流程确定通过光谱扫描，确定最大吸收波长，吸光度范围0.2-0.8最为适宜仪器条件(狭缝宽度等)、显色反应条件（酸度、显色剂用量、显色时间、显色温度）等平行样测试、标准样测试、标准曲线线性对试样中可能存在的

9、干扰因素进行探讨试验干扰元素的排除、参比溶液的选择等操作步骤开机初始化选择测量模式设置参数测量关机计算机-仪器-软件根据需求选择四项测量模式中的一种光度方式（吸光度、透光率等）、显示范围、扫描起点终点、扫描间隔等根据需求选择比色皿的材质（玻璃、石英）和量程（10mm、30mm）维护注意事项仪器应放在坚固的工作台上，避免因振动的影响，光学系统各元件相对位置发生移动；确保电压稳定,保证仪器放置和运行环境：20-25,40-80%RH，防止仪器受潮和酸的侵蚀；测量的液体体积约为比色皿的2/3高度，避免液体污染仪器内部，破坏元器件，影响仪器的稳定性；每次测量前应关闭光源，预热半小时，开机后，如长时间不

10、使用光源需将其关闭，以减小损耗当仪器不经常使用时，保证每星期至少开机12 h，避免各元件受潮；比色皿必须保持干净，使用前后必须彻底清洗，并用酒精浸泡，或定期用盐酸-过氧化氢溶液清洁，不能用手接触光面，檫试比色皿时用试镜纸按照一个方向檫试，为了确保通光的均匀性，两个比色皿上有“s”标记的光面必须朝向同一个方向；每次使用之后要收拾好桌面并将仪器用布罩好，避免灰尘污染。根据需求选择比色皿材质和光程。可一律使用石英比色皿，可见光区也可使用玻璃比色皿（玻璃比色皿对紫外光有吸收），光程有10mm和30mm两种。智能测汞仪仪器构造 光源：GP3指型汞灯； 电源：汞灯的点燃电压高达1000-1500V，工作电

11、压280V，电流5mA左右，需要仪器内置的电源变换器和稳压线路来维持供应； 还原瓶：标准磨口玻璃装置，还原瓶内装有自动封闭浮子防止倒吸； 循环泵 吸收池 信号处理系统原理 汞原子蒸气对波长253.7nm 的紫外光具有强烈的吸收作用，在一定的汞浓度范围内，汞蒸气与吸收值成正比。 汞的沸点很低，极易挥发，同时汞离子能定量地被亚锡离子还原为金属汞，因此在常温下就可以利用汞蒸汽对253.7nm共振线的吸收来测定溶液中汞含量。 光强吸收过程遵循朗伯-比尔定律。操作步骤开机吸光度校零测量余汞吸收清洗关机预热1H以上，吸光度值稳定在0.3左右按下A（0）健进行吸光度校零，当仪器受到强烈的外界干扰而工作不正常

12、时，可按RESET键使仪器恢复正常的工作状态。按下PEAK HOLD键，使P灯亮，将三通活塞旋至测量状态，即可进行测量读数。读数完毕后按下PEAK HOLD键使P灯灭，将三通活塞旋至余汞吸收状态，待吸光度变为零或接近零；每次测试后使用纯水和稀硝酸溶液清洗还原瓶，测试完毕后吹喷稀硝酸清洗气路。维护及注意事项仪器应放在坚固的工作台上，避免受到震动，且不宜受强光照射，并且避免灰尘和潮气侵入；调换汞灯时切勿用手指触及灯管，防止油脂沾污，影响紫外线发射强度。沾污时应用酒精擦洗，方可使用；若初次使用新的玻璃器皿，要注意汞液对玻璃器皿的吸附，同时还要注意玻璃容器对周围环境中汞蒸汽的吸附，使用时予以清洁处理；

13、吸收池内不允许有水珠，若沾污时应用酒精或乙醚清洗干燥处理，复位后在固定架内应稳固，以免影响稳定性；为避免测试过程中产生的汞蒸汽散发到大气中而造成环境污染，使用时应安装余吸收装置，从而对操作人员的健康也有了保证；温度对测定灵敏度有影响，当室温低于10时不利于汞的挥发，灵敏度较低并要注意标准溶液及试样溶液温度的一致性；反应瓶体积和气液比对测定也有影响反应瓶体积大小应根据测定试样体积而定，用抽气或吹气鼓泡法进样时，气液比以2:13:1最好，经验证明气液比大时，灵敏度有增加的趋势；汞容易被吸附在仪器壁及导气管上，联结导管宜用塑料导管而不用橡皮管，所用器皿应充分洗涤。尤其反应瓶内壁及鼓气头上常沾有少量的

14、Sn(OH)2白色沉淀物，它极易吸附汞，在连续测定中会使测定值越来越低，每测定510个样，必须用热的稀硝酸冲洗；使用前预热1H以上；测试时应注意三通活塞的使用；切记防止溶液倒吸进入仪器内部，仪器内部受潮极易导致仪器损坏。表面张力仪特点 全自动化测量，降低人为误差； 自动读取表面张力平均值； 传感器反应灵敏、精度高，数据可靠； 操作简单；什么是表面张力 构成液体的分子在表面上所受的力与本体内的会不相同。在本体内分子所受的力是对称的平衡的，而在表面上的分子，受本体内分子吸引而无反向的平衡力，这就是说，它受到的是拉入本体内的力，也就是说，力图将表面积缩小，使这种不平衡状态趋向平衡。 热力学的说法是：

15、要将体系的表面能降至最小，这个力就称为“表面张力”，也就是单位面积上的自由能，也就是形成扩张单位面积的界面所需的最低能量。工作原理 当感测白金板浸入被测液体后，白金板周围就会受到表面张力的作用，液体的表面张力会将白金板尽量地往下拉，当液体表面张力及其他相关的力和平衡力达到平衡时，感测白金板就停止向液体内浸入，这时，仪器的平衡感应器就会感测平衡值，并将它转化为液体的表面张力。 平衡力=白金板的重力+表面张力总和-白金板受到的浮力操作步骤开机参数设定校正测试清洗关机预热30min修正值（即当白金板接触到样品时张力值达到该值时，升降平台自动停止上升），经验参数：低粘度试样5.0，高粘度试样8.0。白

16、金板清洗干净，校正时一定要保证外界环境的稳定。测试时，需按“手动/自动”键使红灯亮，进行自动测试；测试完毕后按“向下”键使样品台降至原位。某些液体的表面张力（20）液体表面张力（液体-蒸气）mN/m水72.75辛烷21.69己烷27.46四氯化碳26.77乙醚17.0乙酸乙酯23.9苯胺42.9不同温度下水在空气界面的表面张力温度表面张力（mN/m）075.64574.921074.221573.492072.752571.97常见一般故障排除取值偏高a.归零不准确；b.被测样品性质不稳定。取值偏低a.白金板没有洗干净；b.归零没有到位；c.样品容器没有洗干净；d.被测液体性质不稳定。重复性差

17、a.白金板未洗干净；b.被测样性质不稳定。自动测试无法进行a.张力值大于修正值，做去皮操作；b.样品粘度较高，可按照说明书介绍的高粘度样品测量方法操作；c.样品表面张力值小，应将自动停止部分的修正值改小。维护和注意事项保持工作环境稳定，温度10-30，不可放置在空气对流较大的地方；测试时使用镊子夹取白金板和砝码，防止手上油污对其造成污染；测试时保证白金板和样品皿的干净；白金板未冷却下来之前不可与液体接触，以免弯曲变形影响准确性；校正完毕后可对纯水进行测试，确定测试准确度；使用完毕后应对白金板进行妥善保管，避免表面的划伤和磨损、避免弯折；测试时，如未设置到自动测量，测量时读数稳定后需按下停止键或

18、向下键，否则样品台会一直上升。主要理化测试项目介绍水质纯水：电导率、pH、蒸发残渣、Cu、Zn、Ca、 Mg污水：氨氮、总氮、总磷、COD、Cr6+、SS、Ni、Cd、Pb、Fe、Zn、总铬、Cu、总汞、 pH缸液缸液成分表面张力化学镍反应速率电镀品违禁物质(Pb、Cd、Hg、 Cr6+)化工原料化工原料对比主盐杂质违禁物质纯水项目测试仪器、方法、原理注意事项pH玻璃电极法，使用pH计进行测定。定期对pH计进行校正,校正完后可对标准溶液进行返测；标准溶液定期更换。电导率按欧姆定律测定平行电极间溶液部分的电阻。使用电导率仪进行测定。电导率仪定期进行校正；使用温度补偿；取样后及时测定，测定时尽量避

19、免搅拌。蒸发残渣悬浮物重量法，使用电子天平称重。蒸发皿、称量瓶一定要烘干至恒重，每次烘干后冷却的时间需保持一致；使用天平时需校准；操作过程戴手套，不可用手直接拿蒸发皿、称量瓶。金属元素使用原子吸收分光光度计测定。原理见仪器原理介绍。每次绘制的标准曲线要求线性良好，相关系数最好能达到0.999；若浓度过高时应进行稀释，使测试时浓度在线性范围之内。污水氨氮测试方法原理：以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的吸光度与铵氮的含量成正比。操作：注意事项 a.干扰因素：悬浮物、氯离子、钙镁离子、硫化物和有机物； b.纳氏试剂需用棕色瓶避光保存，此试剂为剧毒物， 应避

20、免皮肤接触，如接触及时用清水清洗； c.显色时间控制为10min； 低pH下煮沸絮凝沉淀络合掩蔽显色测试污水总氮测试方法原理：在120124条件下的碱性溶液中，过硫酸钾可分解产生原子态氧，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，利用硝酸根离子在紫外光区220nm处有特征吸收峰，测定试液的吸收光度来定量测定硝酸盐氮的含量，进而测定总氮含量。操作：注意事项 a.干扰因素：六价铬、三价铁、碘离子、溴离子、碳酸盐与碳酸氢盐； b.玻璃仪器使用前最好使用稀盐酸浸泡、纯水冲洗后再用蒸馏水冲洗； c.悬浮物较多的水样，消解后若出现沉淀，可取上清液进行测试； d.实验用水与试剂对空白值的影响很大，应使用蒸馏

21、水作为空白，使用重结晶的过硫酸钾； e.配置的碱性过硫酸钾溶液放置时间不得过长，最好不要超过一周； f.消解完趁热振荡。测定试样消解水样预处理污水总磷测试方法原理：在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。操作：注意事项 a.干扰因素：砷、硫化物、六价铬、亚硝酸盐等； b.过硫酸钾现配先用； c.试样有颜色时，需做色度补偿：需多配制一个空白试样（如试样一样进行消解定容），然后在其中加入3 ml浊度色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料

22、的吸光度。 d.20 室温时显色时间为15min，室温过低时使用温水浸泡加速显色。显色试样消解水样预处理测定污水COD测试方法原理：在一定酸度的溶液中，加入助催化剂钼酸铵和硫酸铝钾，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵回滴。操作：注意事项 a.干扰因素：主要为氯离子； b.测定高氯水样时，一定要先加硫酸汞掩蔽剂，后加消解液与催化剂； c.硫酸亚铁铵配置后在冰箱内保存，可保证一个月内浓度基本不变化，放置时间过长，使用前应重新其浓度； d.分析低COD值水样时，使用的硫酸亚铁铵溶液可适当稀释。硫酸亚铁铵标定返滴重铬酸钾水样消解计算结果污水总铬、六价铬测试方法原理：在酸性溶液中，试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。操作：注意事项 a.干扰因素：颜色、浑浊、次氯酸根、亚铁离子、硫代硫酸根等氧化或还原性物质； b.加入足量的高锰酸钾以氧化三价铬； c.显色剂每次使用应检查是否变色，出现红色后不可用； d.使用亚硝酸钠还原剩余