第5节 X射线衍射物相分析

1、定性分析定性分析确定被测样品中含有确定被测样品中含有什么什么物相。物相。定量分析定量分析多相共存时，各组成相多相共存时，各组成相含量是多少含量是多少。10203040501300oC1200oC1100oC750oC550oC500oC20oCMMMMCMMMMCMM MulliteC Cristobalite2 / (o )不同温度煅烧高岭石的不同温度煅烧高岭石的X射线衍射曲线射线衍射曲线一、定性相分析一、定性相分析(1)(1)1a,1b,1c1a,1b,1c三 数 据 为 三三 数 据 为 三条 最 强 衍 射条 最 强 衍 射线 对 应 的线 对 应 的 面面网间距网间距,1d,1d为为

2、最大面间距；最大面间距；(2)(2)2a,2b,2c,2a,2b,2c,2d2d为上述各为上述各衍 射 线 的衍 射 线 的 相相对 强 度对 强 度 ， 其， 其中 最 强 线 的中 最 强 线 的强度为强度为100100；(3)(3)实验条件实验条件辐射光源辐射光源波长波长滤波片滤波片相机直径相机直径所用仪器可测最所用仪器可测最大面间距大面间距测量相对强度的测量相对强度的方法方法数据来源数据来源(4)(4)结晶学数据结晶学数据晶系晶系空间群空间群晶格常数晶格常数轴率轴率A=aA=a0 0/b/b0 0 C=cC=c0 0/b/b0 0轴角轴角单位晶胞内单位晶胞内“分子分子”数数数据来源数据

3、来源(5)(5)光学性质光学性质折射率折射率光学正负性光学正负性光轴角光轴角密度密度熔点熔点颜色颜色数据来源数据来源(6)(6)相关其它相关其它资料资料样品来源、样品来源、制备方法、制备方法、升华温度、升华温度、分解温度等分解温度等(7)(7)物相名称物相名称(8)(8)物相的化物相的化学 式 与 数 据学 式 与 数 据可靠性可靠性可靠性高可靠性高- -良好良好-i-i一般一般- -空白空白较差较差- -O计算得到计算得到- -C(9)(9)全部衍全部衍 射数据射数据（1010）卡片）卡片 编号编号（3 3）使用检索手册，查寻物相）使用检索手册，查寻物相PDFPDF卡片号卡片号 根据需要使用

4、字母检索、根据需要使用字母检索、HanawaltHanawalt检索或检索或FinkFink检检索手册，查寻物相索手册，查寻物相PDFPDF卡片号卡片号, ,根据手册提供的物相卡根据手册提供的物相卡片号在卡片库中取出此片号在卡片库中取出此PDFPDF卡片。卡片。（4 4）若是若是多物相分析多物相分析，则在（，则在（3 3）步完成后，对剩余）步完成后，对剩余的衍射线重新根据相对强度排序，重复（的衍射线重新根据相对强度排序，重复（3 3）步骤，）步骤，直至全部衍射线能基本得到解释。直至全部衍射线能基本得到解释。5 5、物相定性分析所应注意问题、物相定性分析所应注意问题 从目前所应用的粉末衍射仪看，

5、从目前所应用的粉末衍射仪看，绝大部分仪器均是由计算机进行自动绝大部分仪器均是由计算机进行自动物相检索过程，但其结果必须结合专物相检索过程，但其结果必须结合专业人员的丰富专业知识，判断物相，业人员的丰富专业知识，判断物相，给出正确的结论。给出正确的结论。二、定量相分析二、定量相分析原理：原理：多相混合物中某一相的多相混合物中某一相的X射线衍射射线衍射强度强度，随该相相对随该相相对含量含量的增加而增加，但并不成线性的增加而增加，但并不成线性关系，而是曲线关系。如果我们事先通过实验关系，而是曲线关系。如果我们事先通过实验测量或理论分析等办法确定了该关系曲线（测量或理论分析等办法确定了该关系曲线（定定标曲线标曲线），就可以从实验测得的强度算出该相），就可以从实验测得的强度算出该相的含量。的含量。