金属材料SEM检测

1、2022-5-20SEM1 扫描电子显微镜扫描电子显微镜2022-5-20SEM2 扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文 缩 写 为文 缩 写 为 S E M ( S c a n n i n g E l e c t ro n Microscope)。现在。现在SEM都与能谱都与能谱（EDS）组合，可以进行成分分析。所以，组合，可以进行成分分析。所以，SEM也是也是显微结构分析显微结构分析的主要仪器，已广泛的主要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。 引言引言2022-5-20SEM3电子与固体试样的交互作用电子与固

2、体试样的交互作用一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，入射电子与试样的原子核和核外电子将产入射电子与试样的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用，并激发出反映生弹性或非弹性散射作用，并激发出反映试样形貌、结构和组成的各种信息，有：试样形貌、结构和组成的各种信息，有：二次电子、背散射电子、阴极发光、特征二次电子、背散射电子、阴极发光、特征X X 射线、俄歇过程和俄歇电子、吸收电子、射线、俄歇过程和俄歇电子、吸收电子、透射电子透射电子等。等。2022-5-20SEM4样品样品入射电子入射电子 AugerAuger电子电子 阴极发光阴极发光 背散射电子背散射电子二次

3、电子二次电子X射线射线透射电子透射电子 2022-5-20SEM5一、背散射电子一、背散射电子背散射电子背散射电子是被固体样品中的原于反弹是被固体样品中的原于反弹回来的一部分入射电子。回来的一部分入射电子。弹性背散射电于弹性背散射电于是指被样品中是指被样品中原于核原于核反反弹回来的，散射角大于弹回来的，散射角大于9090度的那些入射度的那些入射电子，其能量没有损失。电子，其能量没有损失。非弹性背散射电子非弹性背散射电子是入射电子和样品是入射电子和样品核核外电子外电子撞击后产生的非弹性散射，不仅撞击后产生的非弹性散射，不仅方向改变，能量也不同程度的损失。如方向改变，能量也不同程度的损失。如果逸出

4、样品表面，就形成非弹性背散射果逸出样品表面，就形成非弹性背散射电子。电子。可进行微区成分定性分析可进行微区成分定性分析2022-5-20SEM6二、二次电子二、二次电子n二次电子二次电子是指在入射电子束作用下被是指在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的轰击出来并离开样品表面的样品的核样品的核外层电子外层电子。n二次电子的二次电子的能量较低能量较低，一般都不超过，一般都不超过50 ev。大多数二次电子只带有几个。大多数二次电子只带有几个电子伏的能量。电子伏的能量。n二次电子一般都是在二次电子一般都是在表层表层5-10 nm深深度度范围内发射出来的，它对样品的范围内发射出来的，它对样品的表表

5、面形貌十分敏感面形貌十分敏感，因此，因此，能非常有效能非常有效地显示样品的表面形貌。地显示样品的表面形貌。n不能进行微区成分分析不能进行微区成分分析2022-5-20SEM7三、吸收电子三、吸收电子n入射电子进人样品后，经多入射电子进人样品后，经多次非弹性散射能量损失殆尽次非弹性散射能量损失殆尽,最后被样品吸收。最后被样品吸收。n当电子束入射一个多元素的当电子束入射一个多元素的样品表面时，则样品表面时，则产生背散射产生背散射电子较多的部位电子较多的部位( (原子序数大原子序数大) )其吸收电子的数量就较少其吸收电子的数量就较少。n可进行微区成分定性分析。可进行微区成分定性分析。2022-5-2

6、0SEM8四、透射电子四、透射电子n如果被分析的样品很薄那如果被分析的样品很薄那么就会有一部分么就会有一部分入射电子穿入射电子穿过薄样品而成为透射电子过薄样品而成为透射电子。n它含有能量和入射电子相当它含有能量和入射电子相当的的弹性散射电子弹性散射电子，还有各种，还有各种不同能量损失的不同能量损失的非弹性散射非弹性散射电子电子。n可进行微区成份定性分析可进行微区成份定性分析2022-5-20SEM9五、特征射线五、特征射线n当样品原子的内层电子被入射电当样品原子的内层电子被入射电子激发，原子就会处于能量较高子激发，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向的激发状态，此时外层电子将向内层

7、跃迁以填补内层电子的空缺，内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的射线释从而使具有特征能量的射线释放出来。放出来。n用射线探测器测到样品微区中用射线探测器测到样品微区中存在一种特征波长，就可以判定存在一种特征波长，就可以判定这个这个微区中存在着相应的元素。微区中存在着相应的元素。2022-5-20SEM10n六、俄歇电子六、俄歇电子n在特征在特征x x射线过程中，如果在射线过程中，如果在原子内层电原子内层电子能级子能级跃迁过程中释放出来的能量并不跃迁过程中释放出来的能量并不以以X X射线的形式发射出去，而是用这部分射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层内的另能量把空位层内的另个

8、电子发射出去，个电子发射出去，这个被电离出来的电子称为。这个被电离出来的电子称为。n俄歇电子能量各有特征值，能量很低，俄歇电子能量各有特征值，能量很低，一般为一般为50-1500eV.50-1500eV.n俄歇电子的平均白由程很小俄歇电子的平均白由程很小(1nm左右左右). n只有在距离表面层只有在距离表面层1nm左右范围内左右范围内(即几即几个原子层厚度个原子层厚度)逸出的俄歇电子才具备特逸出的俄歇电子才具备特征能量，因此征能量，因此俄歇电子特别适用于表面俄歇电子特别适用于表面层的成分分析。层的成分分析。2022-5-20SEM11扫描电镜结构原理框图 扫描电镜结构扫描电镜结构 电子光学系统

9、，电子光学系统，信号收集处理、图信号收集处理、图像显示和记录系统，像显示和记录系统，真空系统，真空系统，三部分组成三部分组成扫描电镜结构原理扫描电镜结构原理2022-5-20SEM12、电子光学系、电子光学系统：统： 电子枪电子枪 电磁透镜（个电磁透镜（个强磁个弱磁）强磁个弱磁）可可使原来使原来5050m m电子束斑电子束斑聚焦为聚焦为6nm6nm。 扫描线圈扫描线圈 样品室样品室2022-5-20SEM13、电子光学系统：、电子光学系统：样样品品室室探探测测器器2022-5-20SEM14、信号收集处理、图像显示和记录系统、信号收集处理、图像显示和记录系统n二次电子、背散射电子和透射电子的信

10、号都可采用二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁计数器来进行检测。信号电子进入闪烁体后即闪烁计数器来进行检测。信号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。引起电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。n可见光信号可见光信号通过光导管送入通过光导管送入光电倍增器光电倍增器，光信号放，光信号放大，又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大大，又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。器放大后就成为调制信号。n因此样品上各点的状态各不相同，所以接收到的信因此样品上各点的状态各不相同，所以接收到的信号也不相同，于是就可以在显像管上看到一幅反映号也不

11、相同，于是就可以在显像管上看到一幅反映试样各点状态的扫描电子显微图像。试样各点状态的扫描电子显微图像。2022-5-20SEM15、真空系统、真空系统n是为了保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常是为了保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作。工作。n防止样品的污染；保持灯丝寿命；避免极间放电防止样品的污染；保持灯丝寿命；避免极间放电等问题。等问题。n真空度一般在真空度一般在1.3310-21.3310-3Pa，即可满，即可满足要求。足要求。2022-5-20SEM16LS-780型扫描电镜外观型扫描电镜外观2022-5-20SEM17q二次电子成像原理二次电子成像原理q二次电子形貌衬度应用二次

12、电子形貌衬度应用2022-5-20SEM18样品表面和电子束相对位置与二次电子产额之间的关系样品表面和电子束相对位置与二次电子产额之间的关系一、二次电子成像原理一、二次电子成像原理2022-5-20SEM19二次电子的产额二次电子的产额 K/cos K为常数，为常数，为入射电子与样品表面为入射电子与样品表面法线之间的夹角。法线之间的夹角。角越大，二次电子产额越高，这表明角越大，二次电子产额越高，这表明二次电子对样品表面状态非常敏感二次电子对样品表面状态非常敏感。2022-5-20SEM20形貌衬度原理形貌衬度原理2022-5-20SEM21小颗粒小颗粒尖端尖端侧面侧面凹槽凹槽实际样品中二次电子

13、的激发过程示意实际样品中二次电子的激发过程示意图图2022-5-20SEM22抛光面抛光面二、二次电子形貌衬度应用示例二、二次电子形貌衬度应用示例2022-5-20SEM23断口分析断口分析2022-5-20SEM24钛酸铋钠粉体的六面体形貌钛酸铋钠粉体的六面体形貌 20000粉体形貌观察粉体形貌观察PZTPZT粉体的形貌粉体的形貌 20000200002022-5-20SEM25其它其它2022-5-20SEM26 牙釉质表面形貌（酸蚀前） 牙釉质表面形貌（酸蚀后） 2022-5-20SEM27q背散射电子成像背散射电子成像q吸收电子的成像吸收电子的成像2022-5-20SEM28一、背散射

14、电子成像一、背散射电子成像q用背散射电子信号进行形貌分析，其分辨率远比二次电用背散射电子信号进行形貌分析，其分辨率远比二次电子低，因为背散射电子是在一个子低，因为背散射电子是在一个较大的作用体积内较大的作用体积内被入射被入射电子激发出来的，电子激发出来的，成像单元变大成像单元变大是分辨率降低的原因。是分辨率降低的原因。q背散射电子的背散射电子的能量很高能量很高，它们以，它们以直线轨迹逸出直线轨迹逸出样品表面，样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到背对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到背散射电子而变成一片阴影，因此在图像上显示出很强的衬散射电子而变成一片阴影，因此在图像上

15、显示出很强的衬度。度。形貌衬度特点形貌衬度特点2022-5-20SEM29一、背散射电子成像一、背散射电子成像2022-5-20SEM30一、背散射电子成像一、背散射电子成像可以将背散射成像与二次电子成像结合使用，这可以将背散射成像与二次电子成像结合使用，这样图像层次样图像层次( (景深景深) )增加，细节清楚。增加，细节清楚。带有带有凹坑凹坑样品样品的扫的扫描电描电镜照镜照片片2022-5-20SEM31一、背散射电子成像一、背散射电子成像在原子序数在原子序数Z小于小于40的的范围内，背范围内，背散射电子的散射电子的产额对原子产额对原子序数十分敏序数十分敏感。感。原子序数衬度原理原子序数衬度

16、原理原子序数对背散射电子产额的影响原子序数对背散射电子产额的影响2022-5-20SEM32一、背散射电子成像一、背散射电子成像因此，在进行分析时，样品上因此，在进行分析时，样品上原子序数较高的原子序数较高的区域中由于收集到的背散射电子数量较多区域中由于收集到的背散射电子数量较多，故荧，故荧光屏上的图像较亮。光屏上的图像较亮。利用利用原子序数造成的衬度变化可以对各种金属原子序数造成的衬度变化可以对各种金属和合金进行定性的成分分析和合金进行定性的成分分析。样品中重元素区域。样品中重元素区域相对于图像上是亮区，而轻元素区域则为暗区相对于图像上是亮区，而轻元素区域则为暗区原子序数衬度原理原子序数衬度

17、原理2022-5-20SEM33一、背散射电子成像一、背散射电子成像ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背系耐火材料的背散射电子成分像，散射电子成分像，1000由于由于ZrO2相平均原相平均原子序数远高于子序数远高于Al2O3相和相和SiO2 相，所以相，所以图中图中白色相为斜锆白色相为斜锆石石，小的白色粒状，小的白色粒状斜锆石与灰色莫来斜锆石与灰色莫来石混合区为石混合区为莫来石莫来石斜锆石共析体斜锆石共析体，基体灰色相为莫来基体灰色相为莫来石。石。2022-5-20SEM34二、吸收电子成像二、吸收电子成像q吸收电子的产额与背散射电子相反，样品的吸收电子的产额与背散射电子相反，样品的原

18、原子序数越小，背散射电子越少吸收电子越多子序数越小，背散射电子越少吸收电子越多，反之样品的原子序数越大，则背散射电子越多，反之样品的原子序数越大，则背散射电子越多，吸收电子越少。吸收电子越少。q因此，因此，吸收电子像的衬度是与背散射电子和二吸收电子像的衬度是与背散射电子和二次电子像的衬度互补的次电子像的衬度互补的。背散射电子图像上的亮。背散射电子图像上的亮区在相应的吸收电子图像上必定是暗区。区在相应的吸收电子图像上必定是暗区。2022-5-20SEM35二、吸收电子成像二、吸收电子成像铁素体基体球墨铸铁拉伸断口的背散射电子像和吸收电子像铁素体基体球墨铸铁拉伸断口的背散射电子像和吸收电子像背散射

19、电子像，黑色团状物为石墨背散射电子像，黑色团状物为石墨吸收电子像，白色团状物为石墨吸收电子像，白色团状物为石墨2022-5-20SEM36分辨率高分辨率高放大倍率高（放大倍率高（M=Ac/As）景深景深D大（大（Ds 2R0/）保真度好保真度好样品制备简单样品制备简单2022-5-20SEM37n 扫描电子显微镜分辨率的高低和检测信号的扫描电子显微镜分辨率的高低和检测信号的种类有关。主要信号的分辨率如下表：种类有关。主要信号的分辨率如下表：信号信号二次电子二次电子背散射电子背散射电子俄歇电子俄歇电子吸收电子吸收电子特征特征X X射线射线分辨率分辨率nm510502005101001000100

20、10002022-5-20SEM38n 由左图知，由左图知，俄歇电子和二次电子俄歇电子和二次电子因其本因其本身能量较低以及平均自由程很短，只能在身能量较低以及平均自由程很短，只能在样品的浅层表面内逸出，在一段情况下能样品的浅层表面内逸出，在一段情况下能激发出俄歇电子的样品表层厚度约为激发出俄歇电子的样品表层厚度约为0.5-0.5-2nm2nm，激发二次电子的层深为，激发二次电子的层深为5-10nm5-10nm范围。范围。n入射电子束进入浅层表面时，入射电子束进入浅层表面时，尚未向横向尚未向横向扩展开来扩展开来，因此，因此, ,俄歇电子和二次电子只能俄歇电子和二次电子只能在一个和入射电子束斑直径

21、相当的圆住体在一个和入射电子束斑直径相当的圆住体内被激发出来。内被激发出来。n因为因为束斑直径就是一个成像检测单元束斑直径就是一个成像检测单元( (像像点点) )的大小，所以这两种电子的分辨率就的大小，所以这两种电子的分辨率就相当子束斑的直径。约为相当子束斑的直径。约为5-10nm5-10nm。电子束的滴状作用体积示意图电子束的滴状作用体积示意图2022-5-20SEM39n 当入射电子束进入样品较深部位时，当入射电子束进入样品较深部位时，横横向扩展的范围变大向扩展的范围变大，从这个范围中激发出，从这个范围中激发出来的背散射电子能量很高，它们可以从样来的背散射电子能量很高，它们可以从样品的较探

22、部位处弹射出表面，品的较探部位处弹射出表面，横向扩展后横向扩展后的作用体积大小就是背散射电子的成像单的作用体积大小就是背散射电子的成像单元元，从而使它的分辨率大为降低。从而使它的分辨率大为降低。n入射电子束还可以在样品更深的部位激发入射电子束还可以在样品更深的部位激发出特征出特征X X射线来。射线来。X X射线的作用体积变得更射线的作用体积变得更大，因此，若用大，因此，若用X X射线调制成像，它的分辨射线调制成像，它的分辨率比背散射电子更低。率比背散射电子更低。n 所谓扫描电子显微镜的分辨所谓扫描电子显微镜的分辨率，即二次电子像的分辨率。率，即二次电子像的分辨率。电子束的滴状作用体积示意图电子

23、束的滴状作用体积示意图2022-5-20SEM40不同能量的电子束在样品中的作用模拟图不同能量的电子束在样品中的作用模拟图2022-5-20SEM41电子束在不同样品中的作用模拟图电子束在不同样品中的作用模拟图2022-5-20SEM42n 但是，当电子束射入但是，当电子束射入重元素样品重元素样品中时，中时，作用体积作用体积不呈滴状，而是半球状不呈滴状，而是半球状。电子束进入表面后立即向。电子束进入表面后立即向横向扩展，因此在横向扩展，因此在分析重元素时，即使电子束的束分析重元素时，即使电子束的束斑很细小，也不能达到较高的分辨率斑很细小，也不能达到较高的分辨率。此时，二次。此时，二次电子的分辨

24、率和背散射电子的分辨宰之间的差距明电子的分辨率和背散射电子的分辨宰之间的差距明显变小。显变小。n由此可见，在其它条件相同的情况下由此可见，在其它条件相同的情况下( (如信号噪音如信号噪音比、磁场条件及机械振动等比、磁场条件及机械振动等) )，电子束的束斑大小电子束的束斑大小、检测信号的类型检测信号的类型以及以及检测部位的原子序数检测部位的原子序数是影响扫是影响扫描电子显微镜分辨率的三大因素。描电子显微镜分辨率的三大因素。2022-5-20SEM43n目前用目前用W W灯丝的灯丝的SEMSEM，分辨率已达到分辨率已达到3 3nm-nm-6nm6nm, , 场发射源场发射源SEMSEM分辨率可达到

25、分辨率可达到1 1nmnm 。n高分辨率的高分辨率的电子束直径要小电子束直径要小，分辨率与电，分辨率与电子束直径近似相等。子束直径近似相等。2022-5-20SEM44n 当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为扫描的幅度为A As s，相应地在荧光屏上阴极射线同步扫，相应地在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度是描的幅度是A Ac c。则：。则： 放大倍数放大倍数= = A Ac c /A /As s 。n 由于显微镜的荧光屏尺寸是固定不变，电子束在样由于显微镜的荧光屏尺寸是固定不变，电子束在样品上扫描一个任意面积的矩形时，在阴极射线管上

26、看品上扫描一个任意面积的矩形时，在阴极射线管上看到的扫描图像大小都会和荧光屏尺寸相同。因此我们到的扫描图像大小都会和荧光屏尺寸相同。因此我们只要只要减小镜筒中电子束的扫描幅度，就可以得到高的减小镜筒中电子束的扫描幅度，就可以得到高的放大倍数放大倍数，反之，放大倍数就减小。，反之，放大倍数就减小。n 例如荧光屏的宽度例如荧光屏的宽度A Ac c 100mm100mm时，电子束在样品表时，电子束在样品表面扫描幅度面扫描幅度A As s =0.005mm(5m)=0.005mm(5m)，放大倍数为，放大倍数为2000020000倍。倍。2022-5-20SEM45从几十放大到几十万倍，连续可调从几十放大到几十万倍，连续可调。放大。放大倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分析样品的需要进行选择。如果放大倍率为析样品的需要进行选择。如果放大倍率为M，人眼分辨率为人眼分辨率为0.2mm，仪器分辨率为