VPS_EBW法制备W_Cu功能梯度材料及热负荷实验研究

1、第35卷 第9期 稀有金属材料与工程 V ol.35, No.9 2006年 9月 RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING September 2006VPS-EBW 法制备W/Cu功能梯度材料及热负荷实验研究种法力，陈俊凌，李建刚(中国科学院等离子体研究所，安徽 合肥 230031摘 要：采用真空等离子体喷涂-电子束焊接法制备出核聚变面对等离子体W/Cu功能梯度材料，梯度材料中成分分布均匀、密度较高。电子束辐照热负荷实验发现：8 MW/m2的热负荷条件下，样品可以承受20 s的辐照；在2.5 MW/m2，4.5 MW/m2，6 MW/m2的热负荷条件下，样品

2、可分别承受26 s，22 s，20 s的辐照而没有出现明显的损伤现象。样品疲劳实验也表现出很好的性能：8 MW/m2，10 s辐照，可以承受70周热疲劳；6 MW/m2，20 s辐照，在第90周裂纹开始形成；在2.5 MW/m2，辐照时间为30 s和4.5 MW/m2，辐照时间为25 s条件下，样品经过100周热疲劳实验均没有出现明显的损伤现象。对已出现裂纹的断面作X 射线能量色散能谱（EDS ）分析发现，由于焊料本身或者焊接时引入的杂质和虚焊，导致材料承受较高热负荷实验时的热应力迅速增大到破裂极限，使表面温度快速升高，而导致材料连接失效。关键词：真空等离子体喷涂-电子束焊接；功能梯度材料；热

3、负荷；钨；等离子体第一壁材料中图法分类号：TG 113.2；TB34 文献标识码：A 文章编号：1002-185X(200609-1509-041 引 言核聚变等离子体放电过程中，高热负荷（约为5 MW/m220MW/m2）1、高粒子通量和中子负载使得等离子体第一壁材料PFM （Plasma Facing Materials）表面溅射、起皮、开裂、甚至熔化，最终导致材料失效、等离子体放电终止。最关键的问题就是选择合适的面对等离子体材料及第一壁材料系统功能集成的问题。面对等离子体第一壁PFC （Plasma Facing Components ）主要由两部分组成：PFM 和热沉材料，W 有较高的

4、热导率、很高的熔点、较高的硬度、较低的溅射率等优点，而被选做PFM ，Cu 有很高的热导率，能快速的传递热量，所以被选做热沉材料。但由于W ，Cu 的杨式模量和热膨胀系数相差很大2，当承受热负载时，在连接处产生残余应力和热应力，可能导致PFC 的开裂、分叶、降低材料寿命等。功能梯度材料FGM （Functionally Graded Materials）能有效缓解热应力和增强传热效果36。W/Cu-FGM制备方法很多7：热压法、焊接法、真空等离子体喷涂法、熔渗法等。本研究介绍了一种真空等离子喷涂-电子束焊接法（VPS-EBW ），并研究了样品在电子束辐照热负荷（简称为热负荷）实验过程中的性能。

5、2 实 验2.1 W/Cu梯度材料的制备首先对经过喷砂处理和酒精清洗的Cu 基体(3 mm3 mm3 mm进行物理气相沉积8 m左右的Ni-Al -Si 适配层8，其次在气氛保护下进行等离子体喷涂，氩气为喷涂主气体，流量为40 L/min，氢气为辅助气体，流量为6 L/min，再把梯度材料焊接到钨块上。 W ，Cu 粉末粒度和纯度分别为8 m10 m，99%，40 m50 m，99%，通过2个不同的送粉管送入，速度可以调节，粉末在等离子体弧中混合、熔化并喷涂到基体上，等离子体喷涂的参数为：电流恒定为200 A，输出功率为20 kW25 kW，喷涂距离为10 cm14 cm 。梯度材料共2层(每

6、层的厚度均为500 m：第一层，控制W ，Cu 含量（体积分数，下同）分别为30%，70%；第二层，控制W ，Cu 含量为70%，30%。把5 mm 厚的W 层与W/Cu梯度层中，富W 的一端通过 电子束焊接，电子束焊接机采用低压（60 kV）、低真空型（1.33 Pa66.65 Pa）焊接机9。 2.2 电子束热负荷实验收稿日期：2005-09-28基金项目：国家自然科学基金项目（10475080）资助作者简介：种法力，男，1978年生，硕士研究生，中国科学院等离子体研究所，安徽 合肥 230031，E-mail: flch，电话：0551-55920201510 稀有金属材料与工程 第35

7、卷高热负荷实验平台，包括电子枪、高压电源、水冷系统、真空抽气与测量系统、测温系统（表面与体温度分布）、残余气体成分分析、保护与电脑采集系统等等。热负荷实验平台参数：电子枪加速电压为012 keV ，电子束流为01.0 A，电子束斑尺寸为0.2 cm21 cm 2，电子枪功率范围为012 kW，扫描频率为200 Hz ，扫描范围为010 cm2，真空度为0510-4 Pa ，水冷流量计范围为05 m3/h，最高表面温度为5002000。电子束热负荷实验参数：在主动水冷条件下，对实验样品进行电子束辐照，实验过程中加速电压恒定11 keV，通过调节电流获得电子束辐照热通量，本实验辐照面积为2 cm3

8、 cm，辐照热通量分别为2.5 MW/m2，4.5 MW/m2，6 MW/m2，8 MW/m2。真空度小于10-2 Pa ，样品水冷通道内直径d =10 mm，进水温度为25，流量计显示为2 m3/h，可以换算成水冷流速大约在7.1 m/s。3 结果与讨论3.1 W/Cu梯度材料的微观结构图1为模型和涂层微观结构。图1a 为W/Cu梯度材料的照片。Cu 表面模糊的地方为氧化皮，右侧圆表示水的通道。图1b 和图1c 为样品梯度层的SEM 照 片。分析得到：第一层(富Cu 层 ，W ，Cu ，气孔3者体积分数为33%，60%，7%，Cu 含量由70%变为60%，主要是温度远远高于Cu 的熔点导致C

9、u 的大量挥发。梯度层中熔化和未熔化的颗粒均匀分布；第二层（富W 层）3者体积分数为72%，26%，2%，Cu 含量由30%变为26%，因为Cu 相对含量比较小，所以流失的相对含量也较小。梯度层呈现层状结构，为熔化W 颗粒较多。但总体来说喷涂效果还是很理想的。 图1 模型和涂层微观结构照片Fig.1 Model and coating Microstructure mock-up of FGM (a, W-rich coatings with W-26% Cu (b,and Cu-rich coating with W-60% Cu (c 3.2 材料热负荷分析图2为在辐照热通量分别为2.5

10、MW/m，4.5 MW/m2，6 MW/m2，8 MW/m2时样品表面最高温度随时间的变化关系曲线。从图2中可以看出：表面最高温度随着热负荷通量的增加逐渐上升，从2.5 MW/m22222T e m p e r a t u r e /的235到8 MW/m2的880。虽然在相同热通量间隔下（从2.5 MW/m到4.5 MW/m和从6 MW/m到8 MW/m2），热负荷通量高时最大表面温度升高得很快，这是因为随着样品温度的升高，热导率下降和水流经样品时局部沸腾降低了传热系数所致，而并非样品内部出现新的缺陷所致。d 曲线在第20 s到25 s间温度逐渐升高，虽然在第25 s去掉热负荷，但温度突然升

11、高，这可能由于在第20 s时样品内部出现裂纹并在第25 s扩展所致，在随后的时间里最大表面温度降低很缓慢。a ，b ，c 3条曲线分别经历了26 s，22 s，20 s的辐照，仍然没有出现损伤现象，在去掉热负荷后，表面温度迅速降低，可以看出样品热导率很高，水冷效果很好。Time/s图2 不同热负荷条件下，表面温度随时间变化关系 Fig.2 Time dependence of maximum surface temperatureunder different heat fluxes图3为同种样品热疲劳实验时表面温度和辐照时间与疲劳次数之间的关系曲线，疲劳实验间隔60 s。 3a 和3b 2条

12、曲线虽然经历不同的热负荷和较长的辐照 时间，但从样品表面最高温度曲线可以看出样品没有 第9期 种法力等：VPS-EBW 法制备W/Cu功能梯度材料及热负荷实验研究 1511被破坏。3c 曲线在第90周热疲劳实验后出现温度逐渐升高的现象，但没有突然升高，这可能是样品某处正在形成裂纹，阻碍热量的传递，但裂纹没有扩展。3d 曲线虽然辐照时间只有10 s，但由于热负荷通量 高，在经过大约70周热疲劳实验后就出现温度升高 现象，说明此时样品已经破裂。T e m p e r a t u r e /18001600 1400120010008006004002000面的SEM 照片。从图4a 中可以看出表面

13、已经有明显的溅射腐蚀痕迹，但溅射率很低，由于钨对电子的溅射阈值非常高，理论计算可知，腐蚀并非全部来源于电子的轰击，可能材料中的杂质或者气孔导致表面被溅射，而且钨块厚度为5 mm，所以表面痕迹并非材料失效的主要原因。对已出现裂纹的断面作X 射线能 量色散能谱（EDS ）分析（图4b ）发现钨含量总体较高，在“缺陷”处突然下降，而后含量突然增高；相反铜含量自上而下逐渐减小。对图中标注的区域spectrum 1（左） & spectrum 2（右）做成分分析发现：除了钨铜外spectrum 1区域还有镍、铁、铌、碳、氧、钛等杂质，这些可能是焊料物质或焊接时引入的杂质；对右侧虚焊（气孔）处的spect

14、rum 2区域分析发现主要是铜和铬，从以上讨论可以看出，图4b 为钨块与富Cycle Number, N f铜侧的FGM 焊接处的图像。通过对比不同热负荷条件下的实验结果和结合X 射线能谱分析可以推断：材料失效可能由于焊接处杂质和焊接时孔隙的存在，导致较高热负载条件下焊接处特别是虚焊处热应力很快达到破裂极限，表面温度迅速升高，最终导致材料连接的失效。图3 不同热负荷条件下，样品疲劳实验过程中表面温度随疲劳次数的关系Fig.3 Surface temperature dependence on cycle number underdifferent heat fluxes图4为电子束辐照试验后样

15、品的形貌照片。4a 为样品经历8 MW/m2，10 s 辐照，70周疲劳后试样表图4 试验后的样品和微观结构电子束热负荷实验后样品表面SEM 照片（a ）及裂纹断面的EDS （b ）Fig.4 Specimen and microstructure after test the specimensurface (a and cross sectional microstructure images (b of crack after electron beam irradiationSpectrum 1Spectrum 24 结 论1 用真空等离子喷涂-电子束焊接法得到的样品涂层密度高，颗粒分

16、布均匀。2 样品有好的耐热冲击特性和耐热腐蚀性；能够承受8 MW/m2，20 s的辐照或者是8 MW/m2，10 s，70周热疲劳的辐照；经历4.5 MW/m2，25 s辐照、100周热疲劳的热负荷条件下的样品没破裂现象出现。3 杂质、气孔、热负荷对裂纹的产生起很大作用。参考文献 References1 Mallener W. Pro ITSC 2001 ASM InternationalC. Ohic: TMS,2001: 552 Pintsuk G, Brunings S E, Doring J E. Fus Eng DesiJ 2003,6668: 2373 Hsueh C H, Lee

17、 S. Composites : Part B EngineeringJ, 2003,34: 7474 You J H, Bolt H. J Nucl MaterJ, 2001, 299: 9 5 Chapa J, Reimanis I. J Nucl MaterJ, 2002, 303: 131 6 Ling Hanyun(凌云汉, Bai Xinde(白新德, Li Jiangtao(李江涛 et al. Rare Metals Materials and Engineering(稀有金属材料与工程J, 2003, 32(12: 9967 Zhou Zhangjian(周张健, Ge Ch

18、angchun(葛昌纯, Li Jiangtao(李江涛. Acta Metallurgica Sinca(金属学报J, 2000, 36(6: 655 1512 稀有金属材料与工程 第35卷 8 Rodeig M, Kuehnlein W, Linke J. F Eng DesiJ, 2002, 6162:1359 Liu Chunfei(刘春飞, Zhang Yikun(张益坤. AerospaceManufacture Technology(航天制造技术J, 2003, 4(2: 37Fabrication of W/Cu Functionally Graded Materials Us

19、ed for Nuclear Fusion Devicesby VPS-EBW Method and Research of Electron Beam RadiationChong Fali, Chen Junling, Li Jiangang(Institute of Plasma Physics, Chinese Academic of Sciences, Heifei 230031, ChinaAbstract: This paper introduces the fabrication method of W/Cu-FGM by Vacuum Plasma Spraying & Electron Beam Welding. Specimen could endure 20 s pluses under heat fluxes of 8 MW/m2. No damages appeared in the tested specimens which endured 26 s, 22 s, 20 s pluses under 2.5 MW/m2, 4.5 MW/m2, 6 MW/m2, respectively. Good performances were prese