研究物质的实验方法

1、化学家研究物质的一般思路化学家研究物质的一般思路定性分析定性分析定量分析定量分析物质分离的一般方法物质分离的一般方法物质分离的实验技能物质分离的实验技能某些离子的检验某些离子的检验一定物质的量浓度溶液的配制一定物质的量浓度溶液的配制物质的量浓度计算物质的量浓度计算物质的量浓度测定物质的量浓度测定物质提纯物质提纯过滤法：过滤法：利用物质的溶解性差异，将液体和不溶于液体的固体利用物质的溶解性差异，将液体和不溶于液体的固体分离开来的方法。分离开来的方法。（2）过滤时：过滤时加入漏斗的溶液面低）过滤时：过滤时加入漏斗的溶液面低于滤纸边缘；烧杯嘴与玻璃棒接触；玻璃于滤纸边缘；烧杯嘴与玻璃棒接触；玻璃棒与

2、三层滤纸处相接触；漏斗嘴紧靠玻璃棒与三层滤纸处相接触；漏斗嘴紧靠玻璃烧杯壁。即烧杯壁。即“一贴两低三靠一贴两低三靠”。（1）对折法折叠滤纸后紧贴漏斗壁，用水打湿不出气泡为止，）对折法折叠滤纸后紧贴漏斗壁，用水打湿不出气泡为止，滤纸边缘低于漏斗。滤纸边缘低于漏斗。（3）洗涤沉淀：洗涤沉淀：胶头滴管吸取蒸馏水适量，缓缓滴在沉淀上，胶头滴管吸取蒸馏水适量，缓缓滴在沉淀上，使水面高于沉淀，待洗液滤出后，重复使水面高于沉淀，待洗液滤出后，重复23次，以达到净化沉淀次，以达到净化沉淀的目的。的目的。溶解法：溶解法：如如Cu粉粉(Fe粉粉)用过量的盐酸溶解用过量的盐酸溶解Fe后过滤分离。后过滤分离。 转化法

3、：转化法：两种物质难以直接分离，加药品变得容易分离，然后再两种物质难以直接分离，加药品变得容易分离，然后再还原回去。如还原回去。如Al(OH)3与与Fe(OH)3先加先加NaOH溶液把溶液把Al(OH)3溶解、溶解、过滤，除去过滤，除去Fe(OH)3，再加酸让，再加酸让NaAlO2转化成转化成Al(OH)3。 结晶和重结晶：结晶和重结晶：利用溶剂对被提纯物质及杂质的利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。而达到提纯的目的。

4、蒸发皿，酒精灯，玻璃棒，铁架台，烧杯蒸发皿，酒精灯，玻璃棒，铁架台，烧杯蒸发结晶：蒸发结晶：通过蒸发溶剂，使溶液达到通过蒸发溶剂，使溶液达到饱和而析出晶体。此法主要用于溶解度饱和而析出晶体。此法主要用于溶解度随温度改变不大的物质，如随温度改变不大的物质，如NaCl(H2O)。冷却结晶：冷却结晶：通过蒸发一部分溶剂，使热通过蒸发一部分溶剂，使热溶液达到饱和，然后降低温度，使晶体溶液达到饱和，然后降低温度，使晶体析出。此法主要用于溶解度随温度改变析出。此法主要用于溶解度随温度改变较大的物质，如较大的物质，如KNO3(H2O)。蒸发结晶操作要点蒸发结晶操作要点蒸发过程中要不断用玻璃棒搅拌蒸发过程中要

5、不断用玻璃棒搅拌蒸发皿内溶液不能超过其容量的蒸发皿内溶液不能超过其容量的2/3通常蒸发至近干，用余热蒸干。通常蒸发至近干，用余热蒸干。冷却结晶法操作要点冷却结晶法操作要点通常蒸发至有晶膜出现后冷却结晶。通常蒸发至有晶膜出现后冷却结晶。若冷却时无晶体的析出，可用玻璃棒在容器若冷却时无晶体的析出，可用玻璃棒在容器内壁摩擦几下，或在溶液中投入几粒该晶体内壁摩擦几下，或在溶液中投入几粒该晶体（俗称晶种），就会析出晶体。（俗称晶种），就会析出晶体。冷却重结晶冷却重结晶(KNO3中混有少量的中混有少量的KCl)加水溶解，配成热的浓溶液。加水溶解，配成热的浓溶液。蒸发至有晶膜出现时，停止加热。蒸发至有晶膜出

6、现时，停止加热。冷却结晶，过滤、洗涤，得纯净的冷却结晶，过滤、洗涤，得纯净的KNO3晶体晶体(KCl杂质留在滤杂质留在滤液中液中)。蒸发重结晶蒸发重结晶( KCl中混有少量的中混有少量的KNO3）加水溶解，配成热的浓溶液。加水溶解，配成热的浓溶液。蒸发至有大量的蒸发至有大量的KCl晶体析出，留少量的水。晶体析出，留少量的水。趁热过滤、洗涤，得纯净的趁热过滤、洗涤，得纯净的KCl晶体晶体(KNO3杂质留在少量的滤杂质留在少量的滤液中液中)。重结晶：重结晶：将晶体重新溶于溶剂后，又重新从溶液中结晶出来的将晶体重新溶于溶剂后，又重新从溶液中结晶出来的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在

7、一起过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。的盐类彼此分离。蒸馏冷却法：蒸馏冷却法：利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同，给液利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体，从而体混合物加热，使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体，从而达到分离提纯的目的。蒸馏一般用于分离沸点相差较大的液体混达到分离提纯的目的。蒸馏一般用于分离沸点相差较大的液体混合物。如制备蒸馏水。合物。如制备蒸馏水。冷凝管冷凝管牛角管牛角管锥型瓶锥型瓶蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管、温度计、铁架蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯、锥

8、形瓶、牛角管、温度计、铁架台台(铁圈铁圈、铁夹铁夹)、石棉网、沸石、石棉网、沸石(碎瓷片碎瓷片)等等由乙醇的水溶液提取无水乙醇由乙醇的水溶液提取无水乙醇分馏分馏是分离几种不同沸点的混合物的一种方法；对某一混合物进是分离几种不同沸点的混合物的一种方法；对某一混合物进行加热，针对混合物中各成分的不同沸点进行冷却分离成相对纯行加热，针对混合物中各成分的不同沸点进行冷却分离成相对纯净的单一物质过程。分馏实际上是多次蒸馏。如从石油中提炼汽净的单一物质过程。分馏实际上是多次蒸馏。如从石油中提炼汽油、煤油、柴油。油、煤油、柴油。低浓度乙低浓度乙醇水溶液醇水溶液95%乙醇乙醇无水乙醇无水乙醇蒸馏蒸馏蒸馏蒸馏+

9、CaO将沸点相差较小的混合物转为为沸点相差较大的混合物。将沸点相差较小的混合物转为为沸点相差较大的混合物。蒸馏操作要点蒸馏操作要点给蒸馏烧瓶加热要垫石棉网。给蒸馏烧瓶加热要垫石棉网。在蒸馏烧瓶内放有沸石，防止暴沸。在蒸馏烧瓶内放有沸石，防止暴沸。蒸馏烧瓶中液体的量是烧瓶容量的蒸馏烧瓶中液体的量是烧瓶容量的1/31/2 。温度计水银球的顶端与支管下沿处于同一水平线。温度计水银球的顶端与支管下沿处于同一水平线。冷却水流向为下进上出。冷却水流向为下进上出。为什么冷却水通入方向为下进上出？冷却水与被冷凝蒸气流向为什么冷却水通入方向为下进上出？冷却水与被冷凝蒸气流向相反有什么好处？相反有什么好处？使冷凝

10、管中充满水；逆向可使冷却水尽可能多的带走热量。使冷凝管中充满水；逆向可使冷却水尽可能多的带走热量。为什么温度计水银球的顶端要与蒸馏烧瓶支管下沿处于同一水平为什么温度计水银球的顶端要与蒸馏烧瓶支管下沿处于同一水平线？线？对于蒸馏来说，只有精确控制蒸馏的温度才能达到分离提纯的目对于蒸馏来说，只有精确控制蒸馏的温度才能达到分离提纯的目的，而蒸馏烧瓶支管口的温度正是被蒸馏变为气体某组分的温度，的，而蒸馏烧瓶支管口的温度正是被蒸馏变为气体某组分的温度，故温度计水银球顶端要与蒸馏烧瓶支管下沿处于同一水平线故温度计水银球顶端要与蒸馏烧瓶支管下沿处于同一水平线萃取：萃取：利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶利用某

11、溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来，在利用分液的溶剂组成的溶液中提取出来，在利用分液的原理和方法将它们分离开来。如用原理和方法将它们分离开来。如用CCl4来萃来萃取碘水中的取碘水中的I2。分液法：分液法：把两种互不相溶的液体（且密度不把两种互不相溶的液体（且密度不同）分开的操作。同）分开的操作。分液漏斗，铁架台（铁圈），烧杯分液漏斗，铁架台（铁圈），烧杯（1）选择的萃取剂，应对被提取物有较大的溶解能力，而对杂质）选择的萃取剂，应对被提取物有较大的溶解能力，而对杂质不溶或微溶；跟原溶液的溶剂要互不相溶。不

12、溶或微溶；跟原溶液的溶剂要互不相溶。（2）操作时先检验分液漏斗是否漏液。萃取溶液和萃取剂）操作时先检验分液漏斗是否漏液。萃取溶液和萃取剂 总量总量不要超过漏斗容积的不要超过漏斗容积的1/2。（3）振荡时，用右手掌压紧盖子，左手用拇指、食指和中指握住）振荡时，用右手掌压紧盖子，左手用拇指、食指和中指握住活塞。把漏斗倒转过来振荡，如图。并不时旋开活塞，放出易挥活塞。把漏斗倒转过来振荡，如图。并不时旋开活塞，放出易挥发物质的蒸气。这样反复操作几次，当产生的气体很少时，再剧发物质的蒸气。这样反复操作几次，当产生的气体很少时，再剧烈振荡几次，把漏斗放在漏斗架上静置。烈振荡几次，把漏斗放在漏斗架上静置。萃

13、取萃取-分液操作要点：分液操作要点：（4）静置到液体分成清晰的两层时开始分液。先把玻璃盖子取下，）静置到液体分成清晰的两层时开始分液。先把玻璃盖子取下，以便与大气相通。然后旋开活塞，使下层液体慢慢流入烧杯里，以便与大气相通。然后旋开活塞，使下层液体慢慢流入烧杯里，当下层液体恰好流尽时，迅速关上活塞。从漏斗口倒出上层液体。当下层液体恰好流尽时，迅速关上活塞。从漏斗口倒出上层液体。层析：层析：根据混合物中各物质被吸附性能的不同，根据混合物中各物质被吸附性能的不同，将溶解在某溶剂中的混合物分离开来。将溶解在某溶剂中的混合物分离开来。洗气：洗气：通过杂质与试液接触，使杂质通过杂质与试液接触，使杂质转化

14、成所需要的物质。如转化成所需要的物质。如CO2(SO2)，通过通过NaHCO3溶液洗气，使溶液洗气，使SO2转化为转化为CO2。 渗析法：渗析法：用于胶粒与溶液中的溶质分离。用于胶粒与溶液中的溶质分离。如用渗析的方法除去淀粉胶体中的如用渗析的方法除去淀粉胶体中的NaCl。将要提纯的胶体装入半透膜中，将半透膜将要提纯的胶体装入半透膜中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，渗析的时间要充袋系好，浸入蒸馏水中，渗析的时间要充分。分。 灼烧：灼烧：通过灼烧把杂质转化成所通过灼烧把杂质转化成所需要的物质。需要的物质。如如Na2CO3(NaHCO3)坩埚、坩埚钳、泥三角、三角架坩埚、坩埚钳、泥三角、三角架酒精灯

15、酒精灯升华凝华：升华凝华：通过升华凝华达到分通过升华凝华达到分离的目的。如离的目的。如I2(NaCl)物质溶解性的差异物质溶解性的差异过滤过滤结晶结晶萃取萃取物质挥发性的差异物质挥发性的差异升华升华蒸馏蒸馏分馏分馏分散质颗粒大小差异分散质颗粒大小差异过滤过滤渗析渗析物质吸附力的差异：层析物质吸附力的差异：层析物质化学（物理）性质差异：洗气物质化学（物理）性质差异：洗气分离提纯方法的选择分离提纯方法的选择例例1：选择下列实验方法分离物质，将分离方法的序号填在横线：选择下列实验方法分离物质，将分离方法的序号填在横线上：上：A加热分解法加热分解法 B结晶法结晶法 C分液法分液法 D蒸馏法蒸馏法 E过

16、滤法过滤法分离饱和食盐水与沙子的混合物分离饱和食盐水与沙子的混合物 。从硝酸钾和氯化钠的混合物中提取从硝酸钾和氯化钠的混合物中提取KNO3 。分离水和植物油的混合物分离水和植物油的混合物 。分离四氯化碳和甲苯的混合物（两者互溶，分离四氯化碳和甲苯的混合物（两者互溶， 沸点分别为沸点分别为76.75和和110.6） 。EBCD例例2：实验室用：实验室用KClO3在在MnO2催化剂下受热分解制氧气。从反应催化剂下受热分解制氧气。从反应后的后的KCl和和MnO2混合物中分离、回收这两种物质，需要哪些分混合物中分离、回收这两种物质，需要哪些分离方法？请简述实验方案。离方法？请简述实验方案。加水溶解加水

17、溶解过滤过滤洗涤滤渣得到洗涤滤渣得到MnO2蒸发结晶蒸发结晶得到得到KCl晶体晶体物质的分离和提纯物质的分离和提纯分离提纯的目的分离提纯的目的物质的分离：利用物理或化学方法将混合物的各种成分分开物质的分离：利用物理或化学方法将混合物的各种成分分开物质的提纯：除去杂质物质的提纯：除去杂质分离提纯的原则：分离提纯的原则：不增、不减、易分、复原不增、不减、易分、复原（1）不增加新的杂质，）不增加新的杂质，（2）不减少主要成分的含量，）不减少主要成分的含量，（3）操作方法简单，易于进行分离，）操作方法简单，易于进行分离，（4）如果将主要成分进行了转化，最后要能将其还原转来。）如果将主要成分进行了转化，

18、最后要能将其还原转来。讨论：粗盐中含泥沙和讨论：粗盐中含泥沙和Ca2+、Mg2+ 、 SO42杂质。不溶性杂质可杂质。不溶性杂质可以用以用 的方法除去，可溶性杂质中的的方法除去，可溶性杂质中的Ca2+，Mg2+，SO42则可则可通过加入通过加入 ，生成沉淀而除去。，生成沉淀而除去。BaCl2、NaOH和和Na2CO3溶液溶液过滤过滤Na+、Cl 、泥沙、泥沙、Ca2+、Mg2+ 、 SO42Na+、Cl 、泥沙、泥沙、Mg(OH)2 、 Ca2+、SO42、OH过量过量NaOHNa+、Cl 、泥沙、泥沙、Mg(OH)2、BaSO4 、 Ca2+、Ba2+、OH过量过量BaCl2Na+、Cl、泥

19、沙、泥沙、Mg(OH)2、BaSO4、CaCO3、BaCO3CO32、OH过滤过滤过量过量盐酸盐酸蒸发结晶蒸发结晶纯净的纯净的NaCl固体固体Na+、ClCO32、OH泥沙、泥沙、Mg(OH)2、BaSO4、BaCO3、CaCO3过量过量Na2CO3Na+、Cl、H+Na+、Cl 、泥沙、泥沙、Ca2+、Mg2+ 、 SO42Na+、Cl 、泥沙、泥沙、 BaSO4 、 Ca2+、Mg2+、Ba2+过量过量NaOHNa+、Cl 、泥沙、泥沙、Mg(OH)2、BaSO4 、 Ca2+、Ba2+、OH过量过量BaCl2Na+、Cl、泥沙、泥沙、Mg(OH)2、BaSO4、CaCO3、BaCO3CO

20、32、OH过滤过滤过量盐酸过量盐酸蒸发结晶蒸发结晶纯净的纯净的NaCl固体固体Na+、ClCO32、OH泥沙、泥沙、Mg(OH)2、BaSO4、BaCO3、CaCO3过量过量Na2CO3Na+、Cl、H+“三必须三必须”是：是：除杂试剂必须过量除杂试剂必须过量过量试剂必须除尽过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质因为过量试剂带入新的杂质)除杂途径必须选最佳除杂途径必须选最佳物质的分离和提纯物质的分离和提纯分离提纯的目的分离提纯的目的物质的分离：利用物理或化学方法将混合物的各种成分分开物质的分离：利用物理或化学方法将混合物的各种成分分开物质的提纯：除去杂质物质的提纯：除去杂质分离提纯的原则：

21、分离提纯的原则：不增、不减、易分、复原不增、不减、易分、复原（1）不增加新的杂质，）不增加新的杂质，（2）不减少主要成分的含量，）不减少主要成分的含量，（3）操作方法简单，易于进行分离，）操作方法简单，易于进行分离，（4）如果将主要成分进行了转化，最后要能将其还原转来。）如果将主要成分进行了转化，最后要能将其还原转来。思考：如何区分下列三种无色溶液：思考：如何区分下列三种无色溶液：NaCl、K2SO4、Na2SO4各取少量试液于试管中，滴加盐酸无现象，再滴加各取少量试液于试管中，滴加盐酸无现象，再滴加BaCl2，有白色沉淀含有白色沉淀含SO42，无明显现象的含，无明显现象的含Cl。另取少量试液

22、于试管中，分别做焰色反应，焰色显黄色的另取少量试液于试管中，分别做焰色反应，焰色显黄色的含有含有Na+，焰色显紫色的含，焰色显紫色的含K+。钡钡 黄绿色黄绿色锶锶 洋红色洋红色锂锂 紫红色紫红色钠钠 黄色黄色钾钾 紫色紫色钙钙 砖红色砖红色铜铜 绿色绿色物质检验的操作步骤物质检验的操作步骤（1）物理方法：依据特殊的物理性质（如颜色、气味、溶解性、）物理方法：依据特殊的物理性质（如颜色、气味、溶解性、溶解时的热效应等）进行观察、分析、判断，得出结论。溶解时的热效应等）进行观察、分析、判断，得出结论。（2）化学方法：一般要求做到取样、操作、现象、结论四个部分。）化学方法：一般要求做到取样、操作、现

23、象、结论四个部分。“先取样，后操作先取样，后操作”，如果样品是固体，一般先用水溶解，配，如果样品是固体，一般先用水溶解，配成溶液后再检验；通常成溶液后再检验；通常“各取少量溶液，分别加入几支试管各取少量溶液，分别加入几支试管”进进行检验，不得在原试剂瓶中进行检验；行检验，不得在原试剂瓶中进行检验；书写回答要求答出书写回答要求答出“操作操作现象现象结论结论”，三点务必完整。，三点务必完整。通过以上二组实验，无白色沉淀且焰色显黄色的为通过以上二组实验，无白色沉淀且焰色显黄色的为NaCl；有白；有白色沉淀且焰色显黄色的为色沉淀且焰色显黄色的为Na2SO4；有白色沉淀且焰色显紫色的为；有白色沉淀且焰色

24、显紫色的为K2SO4。某些金属或它们的化合物在灼烧时使火焰呈现特殊的颜色，这某些金属或它们的化合物在灼烧时使火焰呈现特殊的颜色，这在化学上叫焰色反应。在化学上叫焰色反应。 焰色反应操作步骤：焰色反应操作步骤：洗、烧洗、烧蘸、烧蘸、烧洗、烧洗、烧为什么要通过蓝色钴玻璃观察钾的焰色？为什么要通过蓝色钴玻璃观察钾的焰色？因为钾的紫色可能会被钠的焰色所掩盖。因为钾的紫色可能会被钠的焰色所掩盖。 灼烧洗液：稀盐酸灼烧洗液：稀盐酸什么是焰色反应？什么是焰色反应？某溶液的焰色显黄色，能否说明这种溶液为钠盐的溶液？某溶液的焰色显黄色，能否说明这种溶液为钠盐的溶液？不一定。溶液的焰色显黄色，可能为不一定。溶液的

25、焰色显黄色，可能为NaOH的溶液，也可能含的溶液，也可能含有有K+。常见阳离子的检验常见阳离子的检验待检离子待检离子操作与现象操作与现象H+能使紫色石蕊试液变红或能使紫色石蕊试液变红或pH试纸变红试纸变红(pH7)。Cl能与能与AgNO3溶液反应，生成白色的溶液反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不沉淀，沉淀不溶于稀硝酸。溶于稀硝酸。 SO42滴加盐酸无现象，滴加滴加盐酸无现象，滴加BaCl2后溶液有白色沉淀生成。后溶液有白色沉淀生成。CO32滴加滴加CaCl2溶液，生成白色的沉淀，该沉淀溶于盐酸，溶液，生成白色的沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的生成无色无味、能使澄清石

26、灰水变浑浊的CO2气体。气体。 HCO3滴加滴加CaCl2溶液无现象，加少量溶液无现象，加少量NaOH后有白色沉淀生后有白色沉淀生成，该沉淀可溶于盐酸，生成无色无味、能使澄清石成，该沉淀可溶于盐酸，生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的气体。灰水变浑浊的气体。Br能与能与AgNO3溶液反应，生成淡黄色溶液反应，生成淡黄色AgBr沉淀，不溶沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成于稀硝酸；也能与氯水反应，生成Br2，用，用CCl4萃取萃取后显橙色。后显橙色。 I能与能与AgNO3溶液反应，生成黄色溶液反应，生成黄色AgI沉淀，不溶于稀沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成硝酸；也能与氯水反应，生成I2，使淀粉溶液变蓝或，使淀粉溶液变蓝或用用CCl4萃取后显紫红色。萃取后显紫红色。 思考：如何证明一包固体是思考：如何证明一包固体是NaCl、Na2SO4或是二者的混合物。或是二者的混合物。样品样品溶液溶液火焰显黄色，证明含钠元素火焰显黄色，证明含钠元素有白色沉淀，含有白色沉淀，含SO42无白色沉淀，不含无白色沉淀，不含SO42焰色反应焰色反应+盐酸盐酸+BaCl2静置，取上层清液静置，取上层清液过量过量Ba(NO3)2有白色沉淀，含有白色沉淀，含Cl无白色沉淀，不含无白色沉淀，不含Cl+HNO3+AgNO3待检物质待检物质操作与现象操作与现象O2可使带火