祁旋--晶体薄膜衍衬成像分析

1、晶体薄膜衍衬成像分析晶体薄膜衍衬成像分析祁旋祁旋主要内容主要内容一、薄膜样品的制备一、薄膜样品的制备二、衍射衬度成像原理二、衍射衬度成像原理三、消光距离三、消光距离四、衍衬运动学四、衍衬运动学五、衍衬动力学五、衍衬动力学六、高分辨电子显微像的原理六、高分辨电子显微像的原理一、薄膜样品的制备一、薄膜样品的制备1 基本要求基本要求一般金属样品的厚度在一般金属样品的厚度在500nm 以下以下样品制备过程中不能改变样品的组织结构样品制备过程中不能改变样品的组织结构样品对电子束要有样品对电子束要有“透明度透明度”，要让电子，要让电子束能透过束能透过薄膜应有一定的强度和刚度，操作过程不薄膜应有一定的强度和

2、刚度，操作过程不变形变形不产生氧化和腐蚀不产生氧化和腐蚀2 制作过程制作过程切割：从大块试样上切割厚度为切割：从大块试样上切割厚度为0.30.5mm厚的薄片厚的薄片 电火花线切割：只能切割导体电火花线切割：只能切割导体 金刚石刃内圆切割机切割：可切金刚石刃内圆切割机切割：可切 割陶瓷等不导电的样品割陶瓷等不导电的样品用一根往返运动的金用一根往返运动的金属丝做切割工具，属丝做切割工具，被切割的样品作阳被切割的样品作阳极、金属丝作阴极，极、金属丝作阴极，两极间保持微小的两极间保持微小的距离，利用其间的距离，利用其间的电火花放电进行切电火花放电进行切割。厚度可达到割。厚度可达到0.5mm,且损伤层比

3、且损伤层比较浅。较浅。 样品薄片的预先减薄样品薄片的预先减薄有两种方法：有两种方法：机械法机械法和和化学法化学法机械法机械法:机械减薄法是通过手工研磨来完机械减薄法是通过手工研磨来完成的，可把材料减至成的，可把材料减至70m。化学法化学法：把切割好的金属薄片放入配制：把切割好的金属薄片放入配制好的化学试剂中，使它表面受腐蚀而好的化学试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄，厚度达到继续减薄，厚度达到2050m。化学减薄液的成分化学减薄液的成分 最终减薄最终减薄目前效率最高最简便的方法是目前效率最高最简便的方法是双喷电解双喷电解抛光法抛光法对于不导电的陶瓷薄膜样品对于不导电的陶瓷薄膜样品： 金刚石刃内圆

4、切割金刚石刃内圆切割 机械研磨机械研磨 离子减薄：用离子束在样品两侧以一定的离子减薄：用离子束在样品两侧以一定的 倾角（倾角（530）轰击样品，使之减薄。）轰击样品，使之减薄。 二二 衍射衬度成像原理衍射衬度成像原理衬度：衬度是像平面上相邻部分间的黑白对比或颜衬度：衬度是像平面上相邻部分间的黑白对比或颜色差。色差。主要有两种类型：主要有两种类型：质量厚度衬度质量厚度衬度和和衍射衬度衍射衬度 质量厚度衬度：质量厚度衬度：主要针对非晶态复型样品，进行主要针对非晶态复型样品，进行表面形貌分析表面形貌分析 衍射衬度：衍射衬度：主要针对晶体薄膜样品，可以观察内主要针对晶体薄膜样品，可以观察内部的精细结构

5、，比如晶体缺陷、界面等部的精细结构，比如晶体缺陷、界面等2.1 质量厚度衬度质量厚度衬度质量厚度衬度：由于质量厚度衬度：由于非晶态复型样品非晶态复型样品不同微不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的，区间存在原子序数或厚度的差异而形成的，即质量厚度衬度，简称质厚衬度。即质量厚度衬度，简称质厚衬度。主要是针对主要是针对非晶态复型样品非晶态复型样品，是解释非晶态，是解释非晶态样品电子显微图像衬度的理论依据。样品电子显微图像衬度的理论依据。2.2 衍射衬度成像原理衍射衬度成像原理电子束通过薄膜样品时，电子将发生相干散射而形电子束通过薄膜样品时，电子将发生相干散射而形成衍射，由于晶体内各晶面晶体学位

6、向不同，导成衍射，由于晶体内各晶面晶体学位向不同，导致衍射强度有所差异，由样品各处衍射束强度的致衍射强度有所差异，由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度叫做差异形成的衬度叫做衍射衬度衍射衬度。当电子束穿过金属薄膜时：当电子束穿过金属薄膜时： 严格满足布拉格条件的晶面，产生强衍射束；严格满足布拉格条件的晶面，产生强衍射束； 不严格满足布拉格条件的晶面，产生弱衍射束；不严格满足布拉格条件的晶面，产生弱衍射束； 不满足布拉格条件的晶面，不产生衍射束。不满足布拉格条件的晶面，不产生衍射束。B晶粒某（晶粒某（hkl）晶面位）晶面位向精确满足布拉格向精确满足布拉格B角，其余晶面均与衍角，其余晶面均与衍射条件

7、存在较大的偏射条件存在较大的偏差，（差，（hkl）晶面的衍）晶面的衍射束最强，强度为射束最强，强度为 I hkl ,则强度为则强度为I0的入的入射电子束在射电子束在B晶粒晶粒内经过散射后成为内经过散射后成为强度为强度为I hkl的衍射束的衍射束和和I0I hkl 的透射束。的透射束。A晶粒所有晶面组与晶粒所有晶面组与B晶晶粒位向不同，均与布粒位向不同，均与布拉格条件存在较大的拉格条件存在较大的偏差偏差，在在A晶粒的选区衍晶粒的选区衍射花样中将不会出现任射花样中将不会出现任何衍射斑点而只有中心何衍射斑点而只有中心透射斑点，其透射束强透射斑点，其透射束强度近似等于入射束强度度近似等于入射束强度I0

8、。在电子显微镜物镜的背焦面上加一个尺寸足够小的在电子显微镜物镜的背焦面上加一个尺寸足够小的物镜光阑，把物镜光阑，把B晶粒的晶粒的hkl衍射束挡掉，只让透射衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔到达平面，这时两个晶粒的像亮度束通过光阑孔到达平面，这时两个晶粒的像亮度有所不同，有所不同，0IIAhklBIII00)(IIIIIIIhklABAB如果如果A晶粒亮度为背景，则晶粒亮度为背景，则B晶粒的像衬晶粒的像衬度为度为明场像（明场像（BF）让透射束通过物镜光阑而把衍让透射束通过物镜光阑而把衍 射束挡掉得到图像衬度的方法射束挡掉得到图像衬度的方法 叫做明场成像，所得到的像叫叫做明场成像，所得到的像叫 明场

9、像。明场像。暗场像（暗场像（DF）通过调节物镜光阑孔位置，挡通过调节物镜光阑孔位置，挡 住透射只让衍射束住透射只让衍射束 Ihkl通过光通过光 阑孔成像的方式叫暗场成像，阑孔成像的方式叫暗场成像， 所成的像称为暗场像。所成的像称为暗场像。2.2.1 明场像和暗场像明场像和暗场像2.2.2 中心暗场成像（中心暗场成像（CDF）在利用光阑所得的暗场像所在利用光阑所得的暗场像所得图像质量不高，有较严得图像质量不高，有较严重的像差，这时用中心暗重的像差，这时用中心暗场成像法，场成像法，把入射电子束把入射电子束倾斜倾斜2 角使角使B晶粒的晶粒的(hkl)晶面组处于强烈衍射的位晶面组处于强烈衍射的位向向,

10、而物镜仍处于光轴位置而物镜仍处于光轴位置,仅仅B晶粒的晶粒的(h k l)衍射束通衍射束通过光阑孔，过光阑孔， 而透射束被挡而透射束被挡掉。所得暗场像的衬度将掉。所得暗场像的衬度将明显高于明场明显高于明场像。像。上述说明：上述说明：1. 在晶体衍衬成像中，起决定作用的是晶体对电子在晶体衍衬成像中，起决定作用的是晶体对电子的衍射，即某一最符合布拉格条件的的衍射，即某一最符合布拉格条件的(hkl)晶面组晶面组强衍射束起着关键的作用，它决定了图像的衬度。强衍射束起着关键的作用，它决定了图像的衬度。2. 在暗场条件下，像点的亮度直接等于样品上相应在暗场条件下，像点的亮度直接等于样品上相应物点在光阑孔所

11、选定的那个方向上的衍射强度。物点在光阑孔所选定的那个方向上的衍射强度。3. 暗场像的衬度是与明场像互补的，且暗场像的衬暗场像的衬度是与明场像互补的，且暗场像的衬度将明显地高于明场像。在金属薄膜的透射电镜度将明显地高于明场像。在金属薄膜的透射电镜分析中，暗场成像是一种十分有用的技术。分析中，暗场成像是一种十分有用的技术。4. 衍衬图像完全是由衍射强度的差别所产生的，故衍衬图像完全是由衍射强度的差别所产生的，故这种图像必将是样品内不同部位晶体学特征的直这种图像必将是样品内不同部位晶体学特征的直接的反应。接的反应。3 消光距离消光距离入射束在晶体内受原子相干入射束在晶体内受原子相干散射之后产生透射束

12、和衍散射之后产生透射束和衍射束，射束，随着电子波在晶体随着电子波在晶体内深度方向上传播透射波内深度方向上传播透射波强度不断减弱，相应的能强度不断减弱，相应的能量转移到衍射波方向，使量转移到衍射波方向，使衍射波的强度不断增大，衍射波的强度不断增大，在当传播到一定的深度在当传播到一定的深度A处，透射波强度下降为处，透射波强度下降为0，而衍射波强度上升为最大。而衍射波强度上升为最大。入射波产生的衍射波也入射波产生的衍射波也可以作为新的入射波可以作为新的入射波进行二次衍射，其方进行二次衍射，其方向与透射波传播方向向与透射波传播方向相同。随着电子波在相同。随着电子波在晶体深度方向的进一晶体深度方向的进一

13、步传播，步传播，OA阶段的能阶段的能量转移过程将以相反量转移过程将以相反的方式在的方式在AB阶段重复阶段重复,衍射波的强度逐渐下衍射波的强度逐渐下降而透射波的强度相降而透射波的强度相应增大应增大这种强烈的动力学这种强烈的动力学,使使Io 和和 Ig在晶体深度方向上发生在晶体深度方向上发生周期性的振荡周期性的振荡. 振荡的深振荡的深度周期叫做度周期叫做消光距离消光距离，记做记做 g “消光消光”的意义指的是，尽的意义指的是，尽管满管满足衍射条件，但由于动力足衍射条件，但由于动力学相学相互作用而在晶体一定深度互作用而在晶体一定深度处衍处衍射波的实际强度为射波的实际强度为0gggnFdcos式中式中

14、n 原子面上单位面积内所含晶胞数原子面上单位面积内所含晶胞数 d 镜面间距镜面间距 衍射晶面的布拉格角；衍射晶面的布拉格角； Fg 结构因子。结构因子。 理论推导表明：理论推导表明：gcgFVcos把晶胞体积把晶胞体积Vc带入得带入得到：到：几种晶体的消光距离的值几种晶体的消光距离的值由上图可以看出，对同一晶体当不同晶面的由上图可以看出，对同一晶体当不同晶面的衍射波被激发时，消光距离的值也不同。衍射波被激发时，消光距离的值也不同。消光距离消光距离g的影响因子：的影响因子：内因：内因：a.晶胞的大小、晶体结构；晶胞的大小、晶体结构； b.结构因子：即原子的种类、数量、位置；结构因子：即原子的种类

15、、数量、位置； c .参与衍射的晶面。参与衍射的晶面。外因：外因：电子束波长（或加速电压）电子束波长（或加速电压）4 衍衬运动学衍衬运动学衍衬理论两种处理方法：衍衬理论两种处理方法：运动学理论运动学理论和和动力动力学理论学理论 运动学理论：不考虑衍射束和透射束运动学理论：不考虑衍射束和透射束 之间的作用。之间的作用。 动力学理论：考虑衍射束和透射束之间能动力学理论：考虑衍射束和透射束之间能 量的转换。量的转换。4.1 基本假设基本假设运动学理论有两个先决条件：运动学理论有两个先决条件：（1）不考虑衍射束和入射束之间的相）不考虑衍射束和入射束之间的相互作用，也就是说两者之间没有能量互作用，也就是

16、说两者之间没有能量的交换。的交换。（2）不考虑电子束通过晶体样品时引）不考虑电子束通过晶体样品时引起的多次反射和吸收起的多次反射和吸收运动学理论采用的两个近似处理方法：运动学理论采用的两个近似处理方法：（1）双光束近似）双光束近似假定电子束透过薄晶体试样成像时，除了透射束外假定电子束透过薄晶体试样成像时，除了透射束外只存在一束较强的衍射束。这束较强衍射束的反只存在一束较强的衍射束。这束较强衍射束的反射晶面位置接近布拉格条件，但不是精确符合布射晶面位置接近布拉格条件，但不是精确符合布拉格条件（即存在一个偏离矢量拉格条件（即存在一个偏离矢量s）。）。如此假设目的：如此假设目的：存在一个偏离矢量可使

17、衍射束强度远小于透射束，存在一个偏离矢量可使衍射束强度远小于透射束，可保证二者之间无能量转换；可保证二者之间无能量转换；可认为衍射束强度和透射束强度之间有互补关系，可认为衍射束强度和透射束强度之间有互补关系，即即I入入=I衍衍+I透。透。（2）柱体近似）柱体近似可将试样看作许多晶可将试样看作许多晶柱平行排列组成的柱平行排列组成的散射体，散射体，晶柱底面晶柱底面上的强度只代表一上的强度只代表一个晶柱内晶体结构个晶柱内晶体结构的情况，这种把薄的情况，这种把薄晶体下表面上每点晶体下表面上每点的衬度和晶柱结构的衬度和晶柱结构对应起来的处理方对应起来的处理方法称为法称为“柱体近柱体近似似”。4.2 理想

18、晶体的衍射强度理想晶体的衍射强度求出晶体内某一深处求出晶体内某一深处厚度元引起的衍射厚度元引起的衍射波振幅，晶体的下波振幅，晶体的下表面的衍射振幅等表面的衍射振幅等于上表面到下表面于上表面到下表面各层元字面在衍射各层元字面在衍射方向上的衍射波振方向上的衍射波振幅叠加的总和。幅叠加的总和。厚度元引起的厚度元引起的衍射波振幅变化：衍射波振幅变化： dzeidrKKigg)(2ieigg柱体衍射波叠加总和衍射波叠加总和：tiszggdzei02dzistggessti)sin(衍射波的振幅衍射波的振幅：从而得到衍射强度：从而得到衍射强度：2222*)()(sinstsIgggg这个结果告诉我们：理想

19、晶体的衍射强度这个结果告诉我们：理想晶体的衍射强度 I g 随样品的厚随样品的厚度度 t 和衍射晶面与精确布拉格位向间的偏离矢量和衍射晶面与精确布拉格位向间的偏离矢量 s 而变化，而变化，而且衍衬运动学理论认为：明、暗场的衬度是互补的，就而且衍衬运动学理论认为：明、暗场的衬度是互补的，就是说：是说：I g + I T14.3理想晶体衍衬运动学方程的应用理想晶体衍衬运动学方程的应用根据衍衬运动学方程定性解释以下两种衍衬现象：根据衍衬运动学方程定性解释以下两种衍衬现象：等厚干涉条纹等厚干涉条纹和和等倾干涉条纹等倾干涉条纹 等厚条纹，衍射强度随样品厚度等厚条纹，衍射强度随样品厚度t变化，同一条纹变化

20、，同一条纹上晶体的厚度是相同的，故称等厚条纹上晶体的厚度是相同的，故称等厚条纹 等倾条纹等倾条纹,衍射强度随偏离矢量衍射强度随偏离矢量s变化，同一条纹变化，同一条纹对应的样品位置的衍射晶面取向相同，故称等倾对应的样品位置的衍射晶面取向相同，故称等倾条纹条纹4.3.1 等厚条纹等厚条纹如果晶体保持在确定的位向，则衍射晶面如果晶体保持在确定的位向，则衍射晶面偏离矢量偏离矢量s 保持恒定，则保持恒定，则 随晶体厚度随晶体厚度t 变化，衍射强度公式可改写为变化，衍射强度公式可改写为：)(sin)(122tssIgg把透射强度把透射强度I随晶体厚度随晶体厚度t的变化画成曲线，如下图所示的变化画成曲线，如

21、下图所示 当当 tns (n为整为整数数) ， I g 0； 当当 t（n1/2）s ，衍射强度，衍射强度，右图可看出衍射强度将右图可看出衍射强度将发生周期性的震荡，发生周期性的震荡，震荡的周期为，震荡的周期为， t=1/s2max)(1gggsII一个厚度元一个厚度元dzdz的散射波振幅的散射波振幅如果取所有厚度元的如果取所有厚度元的dzdz都相等，相邻两厚度元都相等，相邻两厚度元的散射波之间相对相位差为的散射波之间相对相位差为 d=2sdzd=2sdz于是在于是在t=N dzdz处的合成振幅为：处的合成振幅为：若把一个晶柱内各厚度元的散射波振幅矢量叠加起来，就会若把一个晶柱内各厚度元的散射

22、波振幅矢量叠加起来，就会得到一个圆，半径为得到一个圆，半径为R = 1/2sR = 1/2s，该圆称为振幅圆。，该圆称为振幅圆。等厚条纹形成原理的示意图等厚条纹形成原理的示意图 一个一端为楔形斜面的薄晶体，一个一端为楔形斜面的薄晶体，斜面上晶体的厚度斜面上晶体的厚度t t是连续变化是连续变化的，故可把斜面部分的晶体分的，故可把斜面部分的晶体分割成一系列厚度各不相等的晶割成一系列厚度各不相等的晶柱。当电子束通过各晶柱时，柱。当电子束通过各晶柱时，柱体底部的衍射强度因厚度不柱体底部的衍射强度因厚度不同而发生连续变化。在衍射图同而发生连续变化。在衍射图像上将得到几列亮暗相间的条像上将得到几列亮暗相间

23、的条纹，每一亮暗周期代表一个消纹，每一亮暗周期代表一个消光距离的大小，此时光距离的大小，此时t tg g=g g=1/s.=1/s.同一条纹上晶体的厚度是相同的，所以这种条纹叫做等厚条纹。同一条纹上晶体的厚度是相同的，所以这种条纹叫做等厚条纹。可以通过计算消光条纹的数目来估算薄晶体的厚度。可以通过计算消光条纹的数目来估算薄晶体的厚度。实际晶体内部的晶界、实际晶体内部的晶界、亚晶界、孪晶界和亚晶界、孪晶界和层错等都属于倾斜层错等都属于倾斜界面界面, ,晶粒晶粒偏离布偏离布拉格条件甚远，则拉格条件甚远，则可认为电子束穿过可认为电子束穿过该晶体时无衍射产该晶体时无衍射产生，而晶粒生，而晶粒在一在一定

24、的偏差条件（定的偏差条件（s=s=常数）下可产生等常数）下可产生等厚条纹。厚条纹。4.3.2 等倾条纹等倾条纹当厚度当厚度t不变不变，如果把没有缺陷的薄晶体稍加，如果把没有缺陷的薄晶体稍加弯曲，薄晶体上各点具有不同的偏离矢量弯曲，薄晶体上各点具有不同的偏离矢量s（晶体位向发生连续变化），此时强度随（晶体位向发生连续变化），此时强度随s变化，则在衍衬图像上可以出现等倾条纹。变化，则在衍衬图像上可以出现等倾条纹。在衍射强度随偏离矢量在衍射强度随偏离矢量s变化而厚度变化而厚度t固定，衍射强固定，衍射强度公式可改写为：度公式可改写为：Ig随偏离矢量随偏离矢量s的变化规律如图所示的变化规律如图所示222

25、2)()(sin)(tststIgg右图反应了倒易空间中右图反应了倒易空间中国衍射强度的变化规国衍射强度的变化规律，由于律，由于s=s=3/2 t3/2 t时时的二次衍射强度峰已的二次衍射强度峰已经很经很 小，所以可以把小，所以可以把1/ t 1/ t 的范围，看作的范围，看作是偏离是偏离BraggBragg条件后能条件后能产生衍射强度的界限。产生衍射强度的界限。该界限就是前面论及该界限就是前面论及的倒易杆的倒易杆 的长度，即的长度，即 s=2/ t4.4 非理想晶体的衍射强度非理想晶体的衍射强度当晶体存在缺陷，晶柱会发生当晶体存在缺陷，晶柱会发生畸变，电子穿过后，晶柱底畸变，电子穿过后，晶柱

26、底部衍射波振幅计算较为复杂。部衍射波振幅计算较为复杂。可引入缺陷矢量可引入缺陷矢量R（位移矢量）（位移矢量）来描述畸变大小和方向。来描述畸变大小和方向。 非理想晶体中的位置矢量：非理想晶体中的位置矢量： rrR则相应角：则相应角：g=2Kr=2(g+s) (r+R)把把 带入衍射波波振幅公式带入衍射波波振幅公式:ieigg柱体dzeeiRigisztgg220dzgg可得到非理想晶体的衍射振幅：可得到非理想晶体的衍射振幅：tiszggdzei02与晶体未畸变区相比：与晶体未畸变区相比：衍衬动力学与衍衬运动学的根本区别是前者衍衬动力学与衍衬运动学的根本区别是前者考虑了透射束与衍射束之间的交互作用

27、。考虑了透射束与衍射束之间的交互作用。在运动学理论适用的范围内，由动力学可在运动学理论适用的范围内，由动力学可以导出运动学的结果，因此，运动学理论以导出运动学的结果，因此，运动学理论实际上是动力学在一定条件下的近似值实际上是动力学在一定条件下的近似值。衍衬动力学仍可以用衍衬动力学仍可以用双光束近似双光束近似和和柱体近似柱体近似两种方法处理两种方法处理5 衍衬动力学衍衬动力学5.1 运动学理论的不足之处及使用范围运动学理论的不足之处及使用范围由运动学理论导出的衍射强度公式：由运动学理论导出的衍射强度公式：当当s=0时，衍射束强度取得最大值为：时，衍射束强度取得最大值为：当样品厚度当样品厚度t 时

28、，则衍射强度取得最大值时，则衍射强度取得最大值Ig 1，衍射强度将超过入射束，这是不可能的。衍射强度将超过入射束，这是不可能的。2222)()(sinsstIggg22)(ggtI再根据衍射束强度随样品深度再根据衍射束强度随样品深度t的变化规律可知，衍射束强度的的变化规律可知，衍射束强度的极大值为：极大值为：当当 1时，出现衍射强度超过入射束强度的错误结果。时，出现衍射强度超过入射束强度的错误结果。可看出运动学理论的使用范围：可看出运动学理论的使用范围：（1）衍射束的强度相对于透射束强度要很小，可以忽略透射束）衍射束的强度相对于透射束强度要很小，可以忽略透射束和衍射束之间的作用；和衍射束之间的

29、作用；（2）衍射晶面相对于布拉格反射位置有较大的偏离量。）衍射晶面相对于布拉格反射位置有较大的偏离量。 22max1ggsIgs5.2 完整晶体的动力学方程完整晶体的动力学方程如右图所示，设透射束振幅如右图所示，设透射束振幅为为 0，衍射束振幅为，衍射束振幅为 g，则则 0、 g随深度的变化可随深度的变化可表示为：表示为： 由上式可看出透射波和衍射由上式可看出透射波和衍射波振幅的变化是这量波相波振幅的变化是这量波相互作用的结果。互作用的结果。)2exp()2exp(00000isziidzdisziidzdggggg为方便求解，作如下代换：为方便求解，作如下代换：)/2exp()/exp(00

30、00ziiszzigggggggisidzdidzd200020220202gdzdisdzd带入上式得出动力学的另一种形式：带入上式得出动力学的另一种形式：可得出二阶微分方程：可得出二阶微分方程：利用边界条件利用边界条件 Z=0， 解出解出微分方程微分方程 ： 0)0(,1)0(gg2222201)1sin()1sin(1)1cos(ggistggtietit式中式中 为一个无量纲的参数，是用以表示衍射晶面偏离反为一个无量纲的参数，是用以表示衍射晶面偏离反射位置的程度射位置的程度sg结合有效偏离矢量结合有效偏离矢量Sff，可得出完整晶体的衍射强度公式，可得出完整晶体的衍射强度公式:其中偏离矢

31、量：其中偏离矢量：2222)()(sineffeffggstsI221geffss2222)()(sin)(tststIgg上式与运动学衍射强度公式上式与运动学衍射强度公式 相比可得出：相比可得出：动力学理论导出的衍射强度公式与运动学理论的衍射公式具有相同动力学理论导出的衍射强度公式与运动学理论的衍射公式具有相同的形式的形式5.3 不完整晶体的动力学方程不完整晶体的动力学方程在完整晶体动力学的基础上引入位移矢量在完整晶体动力学的基础上引入位移矢量R，可得到不完整晶，可得到不完整晶体的波振幅动力学方程：体的波振幅动力学方程：)2/2exp()/exp(0000igRiziszzidggggggg

32、iRigiszidzdRigisziidzd00000)22exp()22exp(ggggdzdRgsziidzdidzd)(2000令令带入上式带入上式可推出：可推出： 高分辨电子显微术是材料原子级别显微组织结构的相位高分辨电子显微术是材料原子级别显微组织结构的相位衬度显微术，利用该技术可使大多数晶体材料中的原子串成衬度显微术，利用该技术可使大多数晶体材料中的原子串成像，称为高分辨像像，称为高分辨像图图12-1为面心立方结构的为面心立方结构的Si晶体沿晶体沿0 0 1方向的高分辨像，其方向的高分辨像，其中白色亮点为中白色亮点为Si 原子串的投影位置原子串的投影位置 6 高分辨率电子显微镜的原

33、理高分辨率电子显微镜的原理6.1 样品透射函数样品透射函数用样品透射函数用样品透射函数q(x,y)，以描述样品对入射电子波的散射，以描述样品对入射电子波的散射 q(x, y) = A(x, y)expit(x, y) (12-2)式中，式中，A(x, y)是振幅，且是振幅，且 A(x, y) = 1为单一值；为单一值； t(x, y)是相是相位，样品足够薄时，有位，样品足够薄时，有 (12-8)式中，式中， = / E为相互作用常数。上式表明，总的相位移动为相互作用常数。上式表明，总的相位移动仅依赖于晶体的势函数仅依赖于晶体的势函数V(x, y, z)。忽略极小的吸收效应，则。忽略极小的吸收效

34、应，则 q(x, y) = 1 + i Vt(x, y) (12-10)这就是弱相位体近似，这就是弱相位体近似， 弱相位体近似表明，弱相位体近似表明， 对于非常薄的对于非常薄的样品，样品， 透射函数与晶体的投影势呈线性关系，透射函数与晶体的投影势呈线性关系， 且弱相位体近似且弱相位体近似被广泛地应用于高分辨率电子显微术的计算机模拟中。被广泛地应用于高分辨率电子显微术的计算机模拟中。),(),(yxVdzzyxVt6.2 衬度传递函数衬度传递函数电子波经过物镜在其背焦面上形成衍射花样的过程，可用衬电子波经过物镜在其背焦面上形成衍射花样的过程，可用衬度传递函数表示度传递函数表示 A(u) = R(

35、u) expi (u) B(u) C( u ) (12-11)式中式中, u 是倒易矢量；是倒易矢量； R（u）是物镜光阑函数；是物镜光阑函数；B和和C分别是照明分别是照明束发散度和色差效应引起的衰减包络函数；束发散度和色差效应引起的衰减包络函数； 是相位差是相位差 (u) = f u2 + 0.5 Cs 3u4 (12-12) 物镜球差系数物镜球差系数Cs和离焦量和离焦量 f 是影响是影响sin 的两个主要因素的两个主要因素在最佳欠焦条件下在最佳欠焦条件下, sin 曲线上绝对值为曲线上绝对值为 1 的平台的平台 (通带通带) 最最宽，称此为宽，称此为Scherzer欠焦条件，此时点分辨率最

36、佳欠焦条件，此时点分辨率最佳 JEM 2010透射电镜在加速电压为透射电镜在加速电压为200kV、Cs = 0.5mm、 f = 43.3nm(最佳欠焦条件最佳欠焦条件)时，时， 其其sin 函数见图函数见图12-2，点点分辨率为分辨率为0.19nm (曲线与横轴的交点曲线与横轴的交点u = 5.25nm-1处处)6.3 相位衬度相位衬度 从电子的波动性看，入射电子中的透射波与衍射波之间有相位差，从电子的波动性看，入射电子中的透射波与衍射波之间有相位差，样品各部分散射波的强弱不同，透射波与散射波合成像时就会出样品各部分散射波的强弱不同，透射波与散射波合成像时就会出现明暗的差别，称为现明暗的差别

37、，称为相位衬度相位衬度。 高分辨电子显微像形成过程如图高分辨电子显微像形成过程如图12-3所示所示电子波电子波q(x, y)经过物镜在背焦面形成电子衍射图经过物镜在背焦面形成电子衍射图Q(u, v) Q(u, v)=Fq(x, y)A(u, v) (12-13)式中，式中， F 为为Fourier变换。变换。 Q(u, v)再经一次再经一次Fourier变换，在变换，在像平面上可重建放大的高分辨像像平面上可重建放大的高分辨像 。像平面上的强度分布。像平面上的强度分布 I(x, y) = 1 2 Vt(x, y) Fsin (u, v) RBC (12-15)式中，式中， 表示卷积运算。如不考虑

38、物镜光阑、色差与束发散度的影表示卷积运算。如不考虑物镜光阑、色差与束发散度的影响，像的衬度为响，像的衬度为 C(x, y) = I(x, y) 1 = 2 Vt(x, y) F sin (u, v) (12-16)当当sin = 1时时, C(x, y) = 2 Vt(x, y) (12-17) 像衬度与晶体的投影势成正比，可反映样品的真实结构像衬度与晶体的投影势成正比，可反映样品的真实结构 6.4 欠焦量、样品厚度对像衬度的影响欠焦量、样品厚度对像衬度的影响 只有在弱相位体近似及最佳欠焦条件下拍摄的高分辨像只有在弱相位体近似及最佳欠焦条件下拍摄的高分辨像才能正确反映晶体结构。但实际上弱相位体近似的要求很难才能正确反映晶体结构。但实际上弱相位体近似的要求很难满足满足当不满足弱相位体近似条件时，尽管仍然可获得清晰的高分当不满足弱相位体近似条件时，尽管仍然可获得清晰的高分辨像，但像衬度与晶体结构投影已不存在一一对应关系辨像，但像衬度与晶体结构投影已不存在一一对应关系随离焦量和试样厚度的改变，会出现图像衬度反转