2022年Spe-PMS-001腹膜透析液冲洗液用聚氯乙烯塑料袋

1、包装材料质量标准题目腹膜透析液、冲洗液用制定人日期聚氯乙烯塑料袋审核人日期编号Spe-PMS-001批准人日期颁发部门质量保证部生效日期年月日分发部门QA部门 1、QC部门 1（金山生产基地）发放： 2 份复审日期2022 年 6 月版本号第 1 版第 1 页共 37 页1. 目的 ：本标准是为腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋生产检验而制定,保证检验结果精确牢靠,确保合格的物料投入生产使用；2. 范畴 2.1 本标准描述了腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋（以下简称聚氯乙烯塑料袋）的基本信息；2.2 本标准规定了聚氯乙烯塑料袋的取样操作规程编号、检验项目、限度标准、试验方法和检验规章等；3.

2、 基本信息 3.1 名称及编码通用名称：聚氯乙烯塑料袋 英文名： PVC plastic bags物料编码： D2022022058 3.2 检验依据： Q/TQDM02-2022 3.3 来源：本厂塑袋车间自制 3.4 贮存条件：专用库房存放4. 样图 4.1 长袋型样图题目腹膜透析液、冲洗液编 号Spe-PMS-001237用聚氯乙烯塑料袋图 14.2 短袋型样图题目腹膜透析液、冲洗液编 号Spe-PMS-001337用聚氯乙烯塑料袋图 2图 3：195mm的药液袋袋子样图题目腹膜透析液、冲洗液编 号Spe-PMS-001437用聚氯乙烯塑料袋5. 检验项目和限度标准物理项目法定标准外观应

3、符合规定规格尺寸应符合规定聚氯乙烯含量55%游离邻苯二甲酸二酯含量10mg/100ml鉴别照红外分光光度法测定,应与对比图谱一样抗跌落应符合规定氧气透过量1200cm 3m 2 24h0.1MPa要求氮气透过量600cm 3m2 24h0.1MPa化学炽灼残渣0.1%金属元素3mg/Kg聚乙烯单体1 g/g要求浊度 2 级色泽应无色酸碱度5 7生物紫外吸取度250nm310nm应 0.25蒸发残渣12.5mg/250ml仍原物质两值之差不应大于3.0ml铵离子0.00008%金属离子应符合规定重金属1mg/L环已酮残留量每袋 10mg细菌内毒素0.25EU/ml热原应符合规定细胞毒性相对增殖度

4、不得过2 组长溶血5%要求急性全身毒性应无急性全身毒性致敏应不产生致敏反应皮内刺激应无刺激作用6试验方法6.1 外观6.1.1 取样量厂订批号每批抽取 50 只；6.1.1 检验操作在自然光线光明处,正视目测,统计超标准的偏差数量,应符合规定；6.1.2标准规定537题目腹膜透析液、冲洗液编 号Spe-PMS-001用聚氯乙烯塑料袋6.1.2.1无色或几乎无色的透亮塑料容器；袋身无明显丝路和皱纹；无砂眼渗漏；6.1.2.2热合缝完整、坚固；热合缝切面厚度不应小于单层薄膜的厚度；6.1.2.3袋左右肩对称,偏差小于10mm；6.1.2.4薄膜厚度： 0.40-0.45 mm （单层）6.2 规格

5、与尺寸6.2.1 工具或仪器：（1）分度值为 0.01mm的游标卡尺、 0.1cm 的直尺；6.2.2 取样量：每批抽取 10 只；6.2.3检验操作0.01mm 的游标卡尺进行检测,统计超标准的偏差数量,图1 应符合表1-1 规定、图2用分度值为应符合表 2-2 规定、图 3 应符合表 3-3 规定；袋型表 1-1 袋身长 L2袋宽 L3尾宽 L4头缝宽 L5尾孔 1单位 :mm长管总长 L1短管袋型 1、180 522 218 36 1L7： 15 5L6：40 5内径 2： 6.1 0.1内径 3：6.3 0.1 （腹透专用）袋型 2、 345 8305 46.1 0.1壁厚： 0.90

6、 1.05袋型 3、壁厚：0.95 1.05 （ 腹 透 专0.90 1.05用）总长 L头缝宽 L1袋身长尾宽 L3尾孔袋宽 W细管粗管L211 2（注325 5180 5L5： 30 5L4 40袋型 4、360 51）（注 1）18 2（注318 5内径 1：内径 2：2）（注 2）袋型 5、290 528 25 16.1 0.17.2 0.111 2（注252 5袋型 6、壁厚：壁厚：1）（注 1）140 50.95 0.051.00 0.0518 2（注245 52）（注 2）特别规格尺寸标准,另行规定; 袋型 3: 单管甘氨酸冲洗液、血液滤其它; 袋型 2: 双管备注： 1. 袋型

7、 1: 双袋双联系统专用单袋腹膜透析液、血液滤过置换液专用过置换液专用； 2 注 1：袋型 4; 注 2：袋型 5、袋型 6；题目腹膜透析液、冲洗液编 号Spe-PMS-001637用聚氯乙烯塑料袋表 2-2 总长 L1袋身长 L2袋宽 L3尾宽 L4尾孔头缝宽 L5单位 :mm长管规格短管15 32022ml290 8250 4内径： 6.1 0.140 5215 822 26 118 2壁厚： 0.951.05内径： 6.1 0.13000ml360 8320 4-壁厚： 0.901.05其它特别规格尺寸标准,另行规定; 袋型 3: 单管 甘氨备注： 1. 袋型 1: 双袋双联系统专用;

8、袋型 2: 双管 单袋腹膜透析液、血液滤过置换液、甘氨酸冲洗液专用酸冲洗液、 3000ml 专用；表 3-3 总长 L1袋身长 L2袋宽 L3单位 :mm长管 L6规格尾宽 L4尾孔 1短管 L52022ml325-330286 4193-20015 340 522.5 27 1内径 3：6.1 0.1内径 2： 6.1 0.1其它壁厚： 0.951.05壁厚： 0.951.05特别规格尺寸标准,另行规定备注 1. 袋型 1：腹膜透析液双袋双联系统； 2.袋型 2：单袋 甘氨酸、血液滤系统；3. 以上数据修订供质量标准参考；6.2.4判定标准：应符合表中规定,严峻缺陷如超过2%时,加倍抽取复检

9、,不应超过1%；6.3 聚氯乙烯含量6.3.1 试剂和试液6.3.1.1 0.1mol/L 氢氧化钠溶液：称取 4g 氢氧化钠溶于 1000ml 纯化水中溶解即得；6.3.1.2 硫酸铁铵试液：称取硫酸铁氨 8g 加水稀释至 100ml 摇匀即得；6.3.1.3 0.05mol/L硫氰酸铵滴定液：取硫氰酸铵8.0g ,加水使溶解成1000ml,摇匀；临用前,对半稀释即得；6.3.1.4 0.1mol/L 硝酸银滴定液：取硝酸银 17.5g ,加水适量使溶解成 1000ml,摇匀；6.3.1.5 邻苯二甲酸二丁脂6.3.2 检验操作精密称取 50mg 塑袋碎片置氧瓶中,加 10ml 0.1mol

10、/LNaOH 溶液,照氧瓶燃烧法测定操作规程进行检查；加入 2.5ml HNO3,再精密加入 0.1mol/L AgNO 3滴定液 10ml 和 5ml 硫酸铁铵试液,加 1ml 邻苯二甲酸二丁酯,用 0.05mol/L 硫氰酸铵滴定至鲜红色并空白校正,每 1ml 硝酸银（ 0.1mol/L ）相当于6.25mg 聚氯乙烯；6.3.3 运算公式聚氯乙烯含量 =F （ V空白 -V 样）6.25/ 供试品称样量 100%腹膜透析液、冲洗液题 目 编 号 Spe-PMS-001 737用聚氯乙烯塑料袋6.4 游离邻苯二甲酸（2- 乙基已基）酯（DEHP）含量6.4.1 邻苯二甲酸二（2乙基已基）酯

11、标准溶液制备标准液 A：将 1.00g 邻苯二甲酸二（2乙基已基）酯溶解于乙醇（95.1% 96.9%）,密度：0.805 0.812g/ml ）中并用乙醇稀释至 100ml；标准液 B：取 10ml 标准液 A,用乙醇稀释至 100ml；标准液 C：取 20ml 标准液 B；用乙醇水溶液（密度：0.9373 0.9378g/ml ）稀释至 100ml；（DEHP含量： 20mg/100ml）标准液 D：取 10ml 标准液 B,用乙醇水溶液（密度：0.9373 0.9378g/ml ）稀释至100ml；（ DEHP含量： 10mg/100ml）标准液 E：取 5ml 标准液B,用乙醇水溶液（

12、密度：0.9373 0.9378g/ml ）稀释至100ml；（ DEHP含量： 5mg/100ml）标准液 F：取 2ml 标准液B,用乙醇水溶液（密度：0.9373 0.9378g/ml ）稀释至100ml；（ DEHP含量： 2mg/100ml）标准液 G：取 1ml 标准液B,用乙醇水溶液（密度：0.9373 0.9378g/ml ）稀释至100ml；（ DEHP含量： 1mg/100ml）6.4.2 标准曲线在 272nm 波长下测定 4.5.1 项下各标准溶液的最大吸取度,用乙醇水溶液（密度：0.9373 0.9378g/ml ）作对比液,作 DEHP浓度曲线；6.4.3 检测操作

13、通过塑管加入 37乙醇水溶液至空袋内,加入量为公称容量的一半,排尽袋内气体,塑管封口,将整个塑袋浸入 37 1的水溶液中 60 1min ,不要晃动；从水浴中取出塑袋,轻轻颠倒 10 次,然后将里面液体倾入锥形玻璃瓶中；测量 272nm波长下的最大吸取度,用乙醇水溶液作参照液；6.4.4判定标准：用塑袋萃取液的结果与标准溶液测得的标准曲线作比较,测定游离邻苯二甲酸二（2乙基已基）酯的量；6.5 鉴别6.5.1 工具或仪器红外分光光度计6.5.2检验操作KBr 晶片上,在80烘干或取取本品 0.25g 加 10ml 甲苯或适量的溶剂煮沸回流15min 后,取少许滴在样品适量敷于微热的KBr 晶片

14、上,照分光光度法测定操作规程进行检查；6.6 物理试验腹膜透析液、冲洗液题 目 编 号 Spe-PMS-001 837用聚氯乙烯塑料袋6.6.1 总就：物理试验应将装水至公称容量后的塑袋在采纳湿热灭菌（115 30min）后进行；6.6.2 抗跌落在（ 23 3）下将 5 只输液容器分别落于一硬质刚性的平滑表面上,依据装液容器的公称容量按下表确定跌落高度；表 4公称容量（ ml）跌落高度（ m）7501499 0.7515003499 0.5判定标准：装液容器跌落后,以目力检测,应无破裂和泄漏；6.6.3 氧 气 透 过 量 ： 照 气 体 透 过 量 测 定 法 YBB00082022 第

15、一 法 测 定 , 不 得 过1200cm 3/m 224h0.1MPa ；备注：此项目送检；6.6.4氮气透过量：照气体透过量测定法YBB00082022 第一法测定,不得过600cm 3/m2 24h0.1MPa ；备注：此项目送检；6.7 化学试验6.7.1 总就：化学试验采纳制袋空容器或者相应薄片进行,所用试剂必需是分析纯；6.7.2 炽烧残渣6.7.2.1 工具或仪器坩埚、马福炉、干燥器、电子天平6.7.2.2 检验操作照炽灼残渣检查操作规程进行检查,称取2.00g 供试材料（塑料容器碎片）置于一相宜的已灼烧至恒重的坩埚中,称重（精确到0.1mg）；加热至100 105并保持1h,然

16、后烧灼至（550 5）至完全炭化,置于干燥器内放置室温,称重,重复灼烧直至恒重,运算每克供试材料的灼烧残渣；6.7.3金属元素（金属Ba,Cd,Cr,Cu,Pb,Sn）6.7.3.1 试液稀盐酸：取盐酸 50ml 用水稀释至 100ml 摇匀即得；6.7.3.2 检验操作加约 5ml 的稀盐酸使灼烧残渣中金属充分溶解,并用水定容至 测定操作规程进行检查,应符合规定；25ml 量瓶中；照原子吸取分光光度法题目腹膜透析液、冲洗液编 号Spe-PMS-001937用聚氯乙烯塑料袋6.7.4氯乙烯单体25ml 的二甲基乙酰铵；通风橱内通入聚乙烯气体适量,称定重6.7.4.1氯乙烯标准液的制备标准液A：

17、取 100ml 具塞瓶,精密称定量；冷藏；按下式运算氯乙烯浓度： A（ M2-M1）/V 1 100%0.2mg/ml的溶液；混匀,冷 V125+（M2-M1）/d其中： A：氯乙烯百分浓度（mg/ml）；V1：平稳瓶校正的体积ml ；M1：平稳瓶加溶剂后的重量（g）；M2：（ M1+氯乙烯）后的重量（g）；d：氯乙烯密度（0.9121g/ml ,21）；标准液B：依据A 液浓度,精密加入适量的二甲基乙酰铵,制成含氯乙烯藏；V3=25-V 2V2=5/V A其中： V3 应加二甲基乙酰铵的体积（ml）； V 2 应取氯乙烯标准液 A的体积（ ml）； V A 氯乙烯标准液 A 的浓度（ mg/

18、ml）；标准液 C：取胶塞瓶,加入 3ml 二甲基乙酰铵,盖上胶塞,用微量注射器吸取氯乙烯标准液 B 5 l 含氯乙烯 1 g ,经胶塞注入瓶中,摇匀；6.7.4.2 供试品溶液的制备：取供试品,依次用肥皂水、饮用水、蒸馏水洗净,晾干,剪成细小颗粒,精密称取约 1g,置胶塞瓶中,加入 3ml 二甲基乙酰铵,加塞,振摇 5min；6.7.4.3 检测方法：仪器条件：直径为 0.25 0.18nm 的二乙烯苯 - 乙基乙烯苯型高分子小球体为担体；柱温： 100；取氯乙烯标准液 C 和盛有供试品溶液的胶塞瓶,置（70 1）水浴保温 30min；分别抽取瓶中液面上的气体 2ml,立刻注入液相色谱仪；分

19、别进样 3 次,取各平均值；6.7.5 浸提液制备：用总面积为 1500cm 2,5 0.5cm 的塑料容器碎片进行浸提,用 100ml 的试验用水漂洗碎片两次,然后用 200ml 试验用水浸没碎片,密塞,于（121 2）的饱和蒸汽压力下浸提 1h,冷却至室温,同法处理无塑料碎片的试验用水作为空白液；6.7.5.1 浊度6.7.5.1.1 检验操作取供试液照澄清度检查操作规程进行检查,测定浊度,应符合规定；题目腹膜透析液、冲洗液 用聚氯乙烯塑料袋编 号Spe-PMS-00110376.7.5.2色泽6.7.5.2.1检验操作取供试液照溶液颜色检查操作规程进行检查,应符合规定；6.7.5.3 酸

20、碱度6.7.5.3.1 试液氯化钾溶液：称取氯化钾 1g,加水溶解稀释至 1000ml,摇匀即得；6.7.5.3.2 检验操作取供试液 20ml 加入氯化钾溶液 1ml,照 pH值测定操作规程进行检查,应符合规定；6.7.5.4 紫外吸取度6.7.5.4.1 仪器紫外分光光度计6.7.5.4.2 检验操作以对比液作参比,依据可见分光光度法测定操作规程进行检查,试验液在 1cm 池中,波长在250nm310nm范畴内的紫外吸光度；6.7.5.5蒸发残渣250ml 的试验液蒸干,并在6.7.5.5.1检测方法：照干燥失重测定操作规程进行检查,在水浴上将105下干燥至恒重；用同法测定空白对比液；6.

21、7.5.6仍原物质的高锰酸钾溶液：取高锰酸钾3.2g ,加水1000ml,煮沸15 分钟,密塞,静6.7.5.6.1试剂与试液6.7.5.6.1.1 0.002mol/L置 2 日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀；6.7.5.6.1.2 0.01mol/L Na 2S2O3 滴定溶液：取硫代硫酸钠 26g 与无水碳酸钠 0.20g ,加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至 1000ml,摇匀,放置 1 个月后滤过；临用前加新沸过的冷水稀释 10 倍即可；6.7.5.6.1.3 淀粉溶液：取可溶性淀粉 0.5g ,加水 5ml 搅匀后,慢慢傾入 100ml 沸水中,随加随搅拌,连续煮沸 2 分钟,放冷,

22、傾取上层清液,即得；（本液应临用新制）6.7.5.6.2 检验操作加 10.0ml 0.002mol/L 的高锰酸钾溶液和 10.0ml 2mol/L 的硫酸至 25.0ml 的试验液里,加热微沸 3min,冷却至室温；加 0.1g 碘化钾到试验液中后,用 0.01mol/L Na 2S2O3滴定溶液至浅棕色,再加 5 滴淀粉溶液后滴定溶液至无色；同法做空白试验；运算试验液和对比液所消耗 0.002mol/L 的高锰酸钾溶液；6.7.5.7 铵离子腹膜透析液、冲洗液题 目 编 号 Spe-PMS-001 1137用聚氯乙烯塑料袋6.7.5.7.1 试液6.7.5.7.1.1 碱性碘化汞钾试液：

23、取碘化钾 10g,加水 10ml 溶解后,慢慢加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾 30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液 1ml或 1ml 以上,并用适量的水稀释使成200ml,静置,使沉淀,即得；用时傾取上层澄明液应用；6.7.5.7.1.2 氯化铵溶液：氯化铵 31.5mg 加无氨水适量使溶解并烯释至 1000ml ；6.7.5.7.2 检验操作取试验液 50ml ,加碱性碘化汞钾试液 2ml,放置 15min,如显色,与氯化铵溶液 4.0ml ,加空白提取液46ml 与碱性碘化汞钾试液 2ml 制成的对比液比较,不得更深；6.7.5.8 金属的测

24、定6.7.5.8.1 仪器设备原子吸取分光光度计6.7.5.8.2检验操作Ba,Cd,Cr,Cu,Pb,Sn 和 Al 含量,可通过蒸发试验液,使其浓度来提照原子吸取分光光度法测定高检测范畴,按金属元素项下测定；6.7.5.8.3 判定标准： Ba、Cr、Cu、Pb： 1mg/L；Sn、Cd： 0.1mg/L ；Al 0.05mg/L ；6.7.5.9 重金属6.7.5.9.1 试剂和试液6.7.5.9.1.1 醋酸盐缓冲液（pH3.5 ）：取醋酸铵 25g,加水 25ml 溶解后,加盐酸液（7mol/L ） 38ml,用盐酸液（ 2mol/L ）或氨溶液（ 5mol/L ）精确调剂 pH 值

25、至 3.5 （在 pH 计上指示）,用水烯释至 100ml即得；6.7.5.9.1.2 硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺 4g；加水使溶解成 100ml,至冰箱中储存,临用前取混合液氢氧化钠（1mol/L ）15ml,水 5.0ml 及丙三醇 20ml 组成 5.0ml ,加上述硫代乙酰胺溶液 1.0ml ；至水浴中加热 20 秒,冷却,立刻使用；6.7.5.9.1.3 铅标准储备液：称取硝酸铅 0.1599g 置 1000ml 容量瓶中加硝酸溶液 10ml（ 1+9）溶解,用水稀释至刻度,摇匀,作为标准储备液,铅的浓度为 100 g/ml ；6.7.5.9.1.4 铅标准溶液：临用前,精密量取铅

26、储备液 10ml 置 100ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,即为 10 g/ml ；本液应当日使用；6.7.5.9.2 检验操作取 25ml 纳氏比色管三支,精密量取 2ml 标准铅溶液加入甲管中,再加醋酸盐缓冲液溶液（pH3.5 ）2ml使成 25ml；精密量取 20ml 试验液加入乙管中,再加醋酸盐缓冲液溶液（pH3.5）2ml 与水适量成 25ml；精密量取 2ml 标准铅溶液和试验液20ml 加入丙管中 , 再加醋酸盐缓冲题目腹膜透析液、冲洗液编 号Spe-PMS-00112372用聚氯乙烯塑料袋液溶液（ pH3.5 ）2ml 使成25ml；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2

27、ml,摇匀,放置分钟,同置白纸上,自上向下透视,当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显示的颜色与甲管比较,不得更深；6.8 环己酮残留量6.8.1 设备6.8.1.1 带有火焰离子化检测器的气相色谱仪6.8.1.2 6 1/8 Nickel 柱涂布 0.1%SP-1000 在 Carbopak C80/100 目上（ supelco 或相当）；6.8.2 试剂 环己酮,试剂级；环庚酮,试剂级；NaHCO3,试剂级；氯仿,HPLC级6.8.3 操作步骤6.8.3.1 标准品配制6.8.3.1.1 标准储备液的制备a）环己酮标准储备液：精密称取约 0.25g 环己酮标准至 100ml 容量瓶中,

28、用水稀释至体积制成标准储备液；移取 20ml 该溶液至 200ml 容量瓶中,用水稀释至体积,制成稀释的储备标准液；b）环庚酮标准储备液：精密称取约 0.25g 环庚酮标准至 100ml 容量瓶中,用水稀释至体积制成标准储备液；移取 20ml 该溶液至 200ml 容量瓶中,用水稀释至体积,制成稀释的储备标准液；6. 8.3.1.2 工作标准液制备制备以下四个工作标准：a）移取 0.5ml 稀释储备液和 5ml 环庚酮稀释储备液至 250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀；b）移取 1ml 稀释储备液和 5ml 环庚酮稀释储备液至 250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀；c）移取 5ml

29、 稀释储备液和 5ml 环庚酮稀释储备液至 250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀；d）移取 10ml 稀释储备液和 5ml 环庚酮稀释储备液至 250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀；这些标准中每个分别约含 0.5 ,1,5,10ppm 环己酮和 5ppm 的环庚酮,分别定量转移每个工作标准至250ml 漏斗中,在每个标准中加入 0.25g 碳酸氢钠,摇匀溶解；分别移取 10ml 氯仿至漏斗中,用力振摇 30 秒以上,让溶液分层,将下面氯仿层排放至带有特富龙瓶盖的样品瓶中或者带毛玻璃塞的锥形瓶中；6.8.3.2 样品制备腹膜透析液、冲洗液题 目 编 号 Spe-PMS-001 133

30、7用聚氯乙烯塑料袋6.8.3.2.1 试验液制备方法：空软袋内冲入试验用水至公称容量；压缩软袋,排出软袋中残存的气体,并密封软袋；在软袋外包一个外袋,在（121 2）饱和蒸气压力下浸提 30min；6.8.3.2.2 取上述浸提后溶液 400ml,环庚酮稀释储备液 10ml 转移置 500ml 的分液漏斗中,混匀,加入 500mg碳酸氢钠,振摇溶解,加入 20ml 氯仿至分液漏斗中,用力振摇 30 秒以上,让溶液分层,将下面氯仿层排放至带有特富龙瓶盖的样品瓶中或者带毛玻璃塞的锥形瓶中；6.8.3.3 分析步骤建议色谱条件：6 1/8 Nickel 柱涂布 0.1%SP-1000 在 Carbo

31、pak C80/100 目上（ supelco 或相当）；柱温： 130恒温（可依据分别度需要调剂）,切记进样器温度至少比柱温高出 10；同时检测器温度至少比进样器温度高出 10. 载气：氮气；载气流速：约 50ml/min ；量程：调剂量程便全部标准在同一量程内；进样体积：约 1 l ；6.8.3.4 系统适应性6.8.3.4.1 注入 5ppm的工作标准液6.8.3.4.2 运算系统分别度,在分析测试前,必需达到分别度要求；假如分别度达不到要求,就需调剂仪器条件以改善分别度；6.8.3.4.3 环己酮与环庚酮之间的系统分别度不小于2.0 ,按下式运算：2 个峰的相2 t2-t1 W1和 W

32、2分别为峰的基线宽度（由R= W1W2其中 t1 和 t2 分别为环己酮和环庚酮的保留时间,对两边外推而测得）；保留时间和峰宽需用同一单位表示,纸速至少应为5cm/min ,以提高精确度；6.8.3.5 程序6.8.3.5.1 开头分析,注入每个标准一次,然后每个样品进样两次；6.8.3.5.2 至少在每八针样品后需注入每个标准一次；6.8.3.5.3 最终注入每个标准一次；6.8.3.5.4 测量环己酮和环庚酮的峰高或峰面积；6.8.3.6 运算6.8.3.6.1 对全部标准和样品,运算环己酮对环庚酮的峰反应系数；6.8.3.6.2 运算标准中环己酮的实际浓度6环己酮重量（g）20 ml 环

33、己酮稀释储备液体积（ml）1 0 ugppm= 100 ml200 ml250 mlg6.8.3.6.3 以环己酮 / 环庚酮对比环己酮标准浓度做一标准曲线腹膜透析液、冲洗液题 目 编 号 Spe-PMS-001 1437用聚氯乙烯塑料袋6.8.3.6.4 依据每个样品中环己酮 / 环庚酮的比值,直接从前面的标准曲线读出环己酮的浓度；6.8.3.6.5 平均运算两针样品中的浓度；校正的样品浓度（mg/ml）=运算的样品浓度 稀释因子1.026.8.3.6.6 每袋中环己酮的量,运算如下：环己酮量 / 袋（ mg/袋） =校正的样品浓度 袋子体积；备注：此项目送检；6.9 生物试验6.9.1 细

34、菌内毒素：将 0.5 3cm 的塑料容器片加入锥形烧瓶中进行浸提,按内表面积（cm 2）与细菌内毒素检查用水（6：1）混合,封闭瓶口后在（110 2）饱和蒸汽压力下浸提 30min,放冷,作为试验液,按细菌内毒素检查操作规程进行检测,应符合规定；6.9.2 热原试验：将 0.5 3cm 的塑料容器片放入锥形烧瓶中进行浸提,按内表面积（cm 2）与无菌,无热原等渗氯化钠注射液（6：1）混合,封闭瓶口后在（121 2）饱和蒸汽压力浸提 60min,放冷,作为试验液,另取一空锥形瓶,加入 250ml 氯化钠注射液以同法制备空白对比液；依法按热原检查操作规程进行检测,供试品注射量按家兔体重每kg 注射

35、 10ml 进行,应符合规定；6.9.3急性全身毒性试验600 cm2）,厚度为0.45 0.05mm的片状样品（ MF及 MT）匀称分6.9.3.1供试液的制备取面积为300cm 2（二面相加总面积为布,依次用肥皂水、饮用水、蒸馏水洗净,晾干,剪切成5mm 30mm 条状碎片,放入具塞三角烧瓶中,用无菌无热原的 0.9%氯化钠注射液冲洗三次,再加入同批号 0.9%氯化钠注射液 100ml, 使液体浸没样品,密封后置高压蒸汽灭菌器内 121 2浸提 60min, 终止后将样品与液体分别,冷却至室温即得；另取一空具塞锥形瓶,加入20ml0.9%氯化钠注射液同法制备空白对比液；6.9.3.2 试验

36、方法6.9.3.2.1 试验用的小白鼠应健康无伤,雌者无孕,体重 1723g；做过本试验的小白鼠不得重复使用；6.9.3.2.2 将小白鼠随机分为试验和对比组,每组 5 只；复试时每组取 1819g 的小白鼠 10 只；将健康的小白鼠放入固定器内,自尾静脉分别注入供试液和空白对比液,注射速度为 0.1ml/S ,注射剂量为50ml/Kg ；6.9.3.2.3注射完毕后,观看小白鼠即时反应,并于4h、24h、48h、72h 观看和记录试验组和对比组动物的一般状态、毒性表现,死亡动物数,在 6.9.3.2.4 注射动物反应观看指标：72 小时时称量动物体重；题目腹膜透析液、冲洗液编 号Spe-PM

37、S-0011537用聚氯乙烯塑料袋表 5程度 症状正常、无症状 无毒性症状；稍微 轻度症状但无运动削减,呼吸困难或腹部刺激症；腹部刺激症状,呼吸困难,运动削减,眼睑下垂或腹泻（体重下降至中度1517g 之间）；虚脱,发绀,震颤,严峻腹部刺激症状,腹泻,眼睑下垂,呼吸困难重度（体重急剧下降,一般低于 15g）；死亡 注射后死亡6.9.3.2.5 留意事项6.9.3.2.5.1 注射完毕如发觉有血或供试液外溢现象,此小白鼠应弃去,另取小白鼠依法操作；6.9.3.2.5.2 试验后待观看小白鼠喂养方法同试验前；6.9.3.2.5.3 试验用小白鼠盒内数量不宜过多,防止造成发热,出汗影响试验结果；6.

38、9.3.2.5.4 试验室与饲养室室温掌握在 1928；6.9.3.3 判定标准6.9.3.3.1 在 72h 观看期内,试验组动物的反应不大于对比组动物,就判定供试品合格；6.9.3.3.2 如试验组动物有 2 只以上显现中度毒性症状或死亡,就判定供试品不合格；6.9.3.3.3 如试验组动物显现稍微毒性症状或不超过 1 只动物显现中度毒性症状或死亡,就另取体重1819g 小白鼠 10 只为 1 组进行复试,复试结果符合 4.9.3.3 判定供试品合格；6.9.4 溶血试验6.9.4.1 试剂和试液6.9.4.1.1 2% 草酸钾溶液 : 称取草酸钾 2g,加纯化水至 100ml,溶解,混匀

39、即可；6.9.4.1.2 0.9% 氯化钠注射液：称取氯化钠 0.9g ,加纯化水至 100ml,溶解,混匀即可；6.9.4.2 供试品数量：同一批号至少 2 个单位供试品；6.9.4.3 浸提介质： 0.9%氯化钠注射液6.9.4.4 供试品制备：称取供试品 15g,切成 0.5cm 2cm条状；6.9.4.5 新奇稀释抗凝兔血制备：由健康家兔心脏采血 20ml,加 2%草酸钾 1ml,制备成新奇抗凝兔血,取新奇抗凝兔血 8ml,加 0.9%氯化钠注射液 10ml 稀释；6.9.4.6 试验步骤6.9.4.6.1 供试品组 3 支试管,每管加入供试品 5g 及氯化钠注射液 10ml；阴性对比

40、组 3 支试管,每管加入 0.9%氯化钠注射液 10ml；阳性对比组 3 支试管,每管加入纯化水 10ml；6.9.4.6.2 全部试管放入恒温水浴中 37 1保温 30 分钟后,每支试管加入 0.2ml 稀释兔血,腹膜透析液、冲洗液题 目用聚氯乙烯塑料袋 编 号 Spe-PMS-001 1637轻轻混匀,置 37 1水浴中连续保温 60 分钟；6.9.4.6.3 倒出管内液体,离心 5 分钟；6.9.4.6.4 吸取上清液移入比色皿中,用分光光度计在 545nm波特长测定吸取度；6.9.4.7 结果运算6.9.4.7.1 供试品组和对比组吸取度取 3 支管的平均值,阴性对比管的吸取度应不大于0.03 ,阳性对比管的吸取度应为 0.8 0.3 ；6.9.4.7.2 结果运算A-溶血率 =B 100%C-B式中： A- 供试品组吸取