化验员培训教材(共42张)课件

1、化验员培训教程污水厂标准化实验室的建设 依据：污水处理厂实验室标准化建设指南污水处理厂化验室首先要有基本的测定PH,氮、磷、,COD,BOD等检测设备。污水处理厂化验室包括灭菌设备，污水处理厂化验室分光光度计等。污水处理厂化验室玻璃试管，试剂，烘干设备如果条件允许的话，污水处理厂化验室还可以配置温箱，质谱仪等，不过花的钱就很多了。污水处理厂化验室试验用的蒸馏水可以使用蒸馏水器制取。污水厂化验室的设计应该按水厂现在以及以后预期做哪些化验指标来设计。如果有条件的话最好每个化验指标设一个房间，再加上一个储藏间和一个办公休息间。如果房间较少可以把办公休息间去掉，然后适当的也可以把不干扰的化验项目放在一

2、起。 序号仪器名称作用序号仪器名称作用1pH测定仪 pH测定 10电子天平药品量取2电导率测定仪 电导率测定11离心机 固液分离 3紫外可见分光光度计 化学指标测定 12过滤器 固液分离4溶解氧测定仪 溶解氧测定13马福炉 污泥浓度测定 5COD测定仪 化学需氧量测定14空气压缩机 提供压缩空气，充氧 6恒温生化培养箱 生化需氧量测定15生物发酵罐 微生物培养7高压蒸汽灭菌锅 灭菌、恒温恒压加热 16废水采样器 水样采集8电烘箱 烘干，悬浮物浓度测定17恒温培养 摇床恒温培养 9流量计 流量测定 18通风柜 有毒有害溶液配置 实验器皿的一般知识和基本操作 器皿的刷洗 不便刷洗的玻璃器皿的洗涤方

3、法，可以根据污垢的性质选择不同的洗涤剂，进行浸泡或共煮，再按照常法用水冲净。 碱性高锰酸钾洗液和碱性乙醇溶液可以洗涤器皿上的油污。碱性高锰酸钾洗液的配制方法是：将4克高锰酸钾溶于少量水中，然后加入10%的氢氧化钠溶液至100ml。 强酸性氧化洗涤剂（铬酸洗液）的配制方法：将20g重铬酸钾溶于40ml热水中，冷却后，边搅拌边徐徐加入360ml浓硫酸。由于二者混合时大量放热，故硫酸不可加得太快，还要注意防止因过热而飞溅。配制好后放冷，装入磨口试剂瓶中备用。器皿的使用/基本操作 凡是配套塞、盖的玻璃仪器，如称量瓶、容量瓶、分液漏斗、比色管、滴定管等，都必须保持原装配套，不得拆散使用和存放。 移取溶液

4、时，移液管不要插到容器底部，只需插入溶液下2cm左右即可。 用移液管移取液体调整刻度时移液管尖端应垂直，其尖端应离开液面并要紧贴待吸液容器的内壁。 液体试剂取用时应规定“只准倾出，不准吸出”，即先倾出适量液体试剂至洁净的干净的容器内，再用吸管吸出。不准直接从原装试剂瓶中吸取，以防止污染原试剂或带入水分。任何玻璃量器不得用烤干法干燥。化验室药品的管理和保存所有药品均由专人管理。药品管理人员应对所有药品建立明细帐。未经药品管理人员同意，任何人不得擅自取用药品，禁止任何人将化验室药品带出化验室。所有试剂、溶液以及样品的包装瓶上必须有标签，标签要完整、清晰，绝对禁止在容器内装入与标签不相符的物品。特殊

5、性质的药品应按该药品的特性分类保存和管理。 剧毒试剂要实行“双人双锁”管理。水样的采集和保存（1）现场测定的项目有：水温、pH、DO、透明度、电导率、水文参数、气象参数；现场描述水样感官指标有：水的颜色、气味（臭）、水面有无油膜、这些均在现场做详细记录。采样是应注意：采样时不能搅动底部沉积物，保证采样点的准确，洁净的容器在装入水样前，应先用该样点的水冲洗三次，然后装入水样，并按照要求加入相应的固定剂，贴好标签。保证采样按时、准确、安全，采样结束前，应仔细检查采样记录和水样，若有漏采或不符合规定者，应立即补采或重采。有些项目采样后需要单独存放，如油类、BOD和生物类样品，并且这类样品在采样时，不

6、能像上述的要求用水样荡洗采样容器。水样的采集和保存（2）水样采集后，按照各监测项目的要求，在现场加入保存剂，做好采样记录，粘贴标签并密封水样容器，妥善运输（防震、避阳光直射，低温、防玷污和错乱、破损），及时送交实验室签字，完成交接手续。pH水温等项目应在现场测定，并填写记录。采集到的水样在放置期间，一般受生物、物理、化学因素的影响，待测组分的价态或形态易发生变化。水样保存技术只能减缓水样中的各种变化，其保存方法有冷藏法和化学法。保存水样的措施有：选择适当的容器、控制溶液的pH、加入固定剂、冷藏或冷冻。如，COD、氨氮、总磷、总氮的采样容器为硅硼玻璃瓶或塑料瓶，保存方法为加入硫酸至pH小于2，可

7、放置7天（或2-5冷藏，尽快分析）； BOD采样容器为硅硼玻璃瓶或塑料瓶。仪器设备的管理和保养仪器设备操作人员、维护保养人员应严格按照各设备操作、维护和保养规程使用检验/检测仪器设备并进行定期维护和保养，记录所使用检验/检测仪器设备的运行情况，填写检验/检测仪器设备维护保养记录。设备管理员应定期组织人员对仪器设备进行检查、监测，保证仪器设备运转正常。 常规水质检测的基础知识和问题分析 PH氢离子浓度指数，即pH值。这个概念是1909年由丹麦生物化学家提出。p代表德语Potenz，意思是力量或浓度，H代表氢离子。H实际上是水溶液中酸碱度的一种表示方法。平时我们经常习惯于用百分浓度来表示水溶液的酸

8、碱度，如1%的硫酸溶液或1%的碱溶液，但是当水溶液的酸碱度很小很小时，如果再用百分浓度来表示则太麻烦了，这时可用pH来表示。 世界上所有的生物是离不开水的，但是适宜于生物生存的pH值的范围往往是非常狭小的，因此国家环保局将处理出水的pH值严格地规定在6-9之间。 水中pH值的检测经常使用pH试纸，也有用仪器测定的，如 pH测定仪。化学需氧量 化学需氧量是指在一定条件下，用强氧化剂消解水样时，消耗氧化剂的量，以氧的mg/L表示。 化学需氧量反应了水体受还原性物质的污染程度，水体中的还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐和硫化物，水体受有机物污染是很普遍的，因此，化学需氧量也作为有机物相对含量的指

9、标。化学需氧量是我国实施排放总量控制的指标之一。若将化学需氧量看作还原性物质的污染指标，则除氯离子、亚铁、亚硝酸盐和硫化物以外的无机还原性物质均包括在内；若将化学需氧量看作有机污染指标，则将氯离子、亚铁、亚硝酸盐和硫化物等无机还原性物质的耗氧量去除。 化学需氧量测定中，氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无等条件对测定结果都有影响，必须严格按照操作步骤进行。 重铬酸钾法测定化学需氧量时，滴定时，应严格控制滴定液的酸度，如果酸度过大，会使滴定终点不明显。 加热回流后，溶液中重铬酸钾的剩余量应是加入量的1/5至4/5为宜。 每次实验时，应对硫酸亚铁铵进行标定，室温较高

10、时尤其要其注意浓度的变化。生化需氧量 定义： 生化需氧量是指在规定的条件下，微生物分解存在水体中某些可氧化物质，特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗的溶解氧的量。此过程进行的时间很长，如在20培养5天，分别测定培养前后的溶解氧，两者之差即为生化需氧量的值，以氧的mg/L表示。生化需氧量的经典测定方法为稀释接种法，本方法适用于测定BOD5大于等于2mg/L最大不超过6000mg/L的水样。当 BOD5大于6000mg/L时，会因稀释倍数过大带来一定的误差。在进行BOD5试验时，为了检验稀释用水、接种液和试验人员的技术水平，可分取20.00ml浓度为150mg/l的葡萄糖和谷氨酸标准溶液稀释至1

11、000ml作为控制样品，其BOD5范围为180-230mg/l。 测定BOD5所用稀释水，其 BOD5应小于0.2mg/l，接种稀释水的BOD5应为0.3-1.0mg/l，接种稀释水配制后，应立即使用。 BOD5稀释水的水温应控制在20，溶解氧含量控制在8mg/l左右，临用前每升水中加入氯化钙、三氯化铁、硫酸镁和磷酸盐缓冲液各1ml，稀释水的pH应为7.2， 其BOD5为小于0.2mg/l。国家颁布的BOD5的测定标准分析方法为稀释与接种法。方法的标准号为HJ503-2009。生化需氧量和化学需氧量的比值能说明水中的有机污染物有多少是微生物所难以分解的。微生物难以分解的有机污染物对环境造成的危

12、害更大。COD化学需氧量，区别：COD,化学需氧量是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下，以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧的毫克数，以mg/L表示。它反映了水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。COD、BOD、DO三者关系 COD BOD DO ? 氨氮氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废

13、水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。测定水中各种形的氮化合物，有助于评价水体被污染和自净状况。氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。分析步骤（分析方法 HJ535-2009）纳氏试剂及其他试剂对空白值的影响快速检定水中氨氮含量无氨水城镇污水处理厂污染物排放标准(GB189182002 )一级A标准限值5(8)mg/L总氮大量生活污水、农田排水或含氮止业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质

14、量恶化。湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时，造成浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态。因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。城镇污水处理厂污染物排放标准(GB189182002 )一级A标准限值15mg/L分析方法 HJ636-2012在60以上的水溶液中过硫酸钾分解，生成氢离子和氧。加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。在120124的碱性介质条件下，压过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计

15、算总氮的含量。总磷的方法方法GB11893-1989本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。城镇污水处理厂污染物排放标准GB189182002 )一级A标准限值0.5mg/L（1.0mg/L）关于质量保证和质量控制质量保证 为使检测结果能满足质量要求，而在质量体系中实施并根据需要进行证实的全部有计划、有系统的活动，称为质量保证。质量控制 质量保证是以

16、质量控制为其基础的，没有质量控制，就谈不上质量保证。有时，质量控制活动和质量保证活动又是相关的。质量保证和质量控制是建立实验室管理体系不可或缺的重要要素。实验室（检测机构的统称）是实施质量保证和质量控制的场所。实施质量保证和质量控制离不开人、机、料、法、环几个要素。人：即人员；机：即仪器、设备；料：即化学试剂及完成检测活动需要的材料，指对检测结果有影响的材料。法：即检测方法；环：实施检测活动的场所。有效数字的概念项目分析方法最低检出浓度(量)有效数字最多位数小数点后最多位数pH玻璃电极法0.1(pH值)22悬浮物重量法4mg/L30溶解氧碘量法0.2mg/L31COD重铬酸盐法5mg/L30氨

17、氮纳氏试剂光度法0.02mg/L校准曲线的相关系数只舍不入，保留到小数点后出现非9 的一位，如0.999890.9998。如果小数点后都是9 时，最多保留4 位。 校准曲线的斜率和截距有时小数点后位数很多，最多保留3 位有效数字，并以幂表示，如0.00002342.34105。双份平行测定结果在允许差范围之内，则结果以平均值表示。质量控制的措施每批样品不少于10%（10-20%）的平行样、加标回收样；定期用空白、标准、参考物品内部质量控制；保留样品的再测试；利用相同或不同方法重复测试和分析计算；趋势分析和趋势图；分析结果的相关性；参加实验室间比对计划和能力验证计划；应积极利用相关的统计技术（人

18、员比对、仪器比对等）密码样(最好在现场进行)和密码加标样。基础实验实例空白试验(mg/l)12345XbXb1Xb2SwbLL=2.828t（n）Swb标准曲线01234567X(mg/l)Y(E)Y=a+bx校准曲线变异12345bSbba精密度测试(mg/l)0.1C1SCV234560.5C1SCV23456接上页精密度测试(mg/l)0.9C1SCV23456接上页考核样品测试结果(mg/l)EixiSCV123456接上页加标回收样品含量(g)加标量(g)回收量(g)回收率(%)P1P2接上页实际样品测试(mg/l)加标回收123456SCV样品含量(g)加标量(g)回收量(g)回收

19、率(%)一二三四五实验室安全知识停电时应断开全部电器开关，供电恢复后，再按照操作程序启动仪器设备，以防损坏仪器和发生触电。如有汞液撒落在地上，要立即将硫磺粉洒在汞上面以减少汞的蒸发量。强氧化剂的化学性质活波，具有强烈的氧化性，在适当的条件下有发生燃烧和爆炸的危险。分析人员必须了解实验反应和所用化学试剂的特性，在未了解实验反应之前，试料用量应从最小量开始。对有危险的实验要准备应有的防护措施和发生事故时的处理方法。灭火器的维护要注意检查灭火器的喷雾嘴是否畅通，如有阻塞及时疏通。大多数氧化剂与酸能发生剧烈反应。不准在敞口容器如烧杯、三角瓶之类的容器中加热或蒸发易燃液体。室内电线或电器设备起火时，应先

20、切断电源，若来不及断电，则应避免用水灭火。 极力避免手与有毒试剂直接接触，实验后、进食前必须充分洗手，最好用热水洗涤。为防止火势扩散剂蔓延，必须首先切断电源，熄灭各种加热设备，迅速移走周围的可燃物品：关闭一切通风装置，减少空气流通 。配电盘、电气设备或电线着火，先用四氯化碳、干粉灭火器灭火，切断电源后才能用水扑救，未切断电源前，严禁用水或泡沫灭火器灭火。 蒸发、蒸馏或回流易燃易爆物品时，分析人员不得擅自离开，不得用明火直接加热，应按照沸点高低分别使用水浴、沙浴或油浴加热，并注意室内通风，以免蒸气浓度过高。 实验室散逸大量有毒气体时，应立即打开门窗加强换气，未佩戴防护衣帽的人员不得在室内滞留。

21、硝酸、盐酸、硫酸及氮氧化物中毒应立即吸入新鲜空气，皮肤烧伤时，立即用大量水冲洗，或用稀苏打水冲洗。如有水疱出现，可涂红汞或紫药水。眼、鼻、咽喉受蒸气刺激时，也可用温水或2%苏打水冲洗和含漱。原始记录和报告的填写与保存检验记录是出具检验报告书的依据，是进行科学研究和技术总结的原始资料。要求检验记录必须做到：原始真实，完整准确，清晰明了。原始真实是检验原始记录的基本属性，也是对检验原始记录的基本要求。必须做到：记录原始、 真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁。原始：意味着是源头，是最直接的记载，是第一手的记录真实：意味着是写真，是如实的记载，是客观的记录。失真失实有违于真实，虚假和伪造更是 违纪行

22、为，必须严厉禁止。完整准确完整：以下信息可以认为足够不确定度的影响因素；保证检验在尽可能接近原条件的情况下能够复现；能证实所有的溯源性；能够分辨任何异常情况；将来有可能产生争议的信息。完整准确准确：主要是指：观察的事实作准确的描述和记录；及时完整的记录，严禁事后补记或转抄。检验数据准确，传输和记录无误；文字表述或填写准确，包括使用规范的用语、术语、公式等；清晰明了采用表格形式；重视原始记录的清洁整齐，对未检验项目应有标记；检验结果无论成败，包括复试，均应详细记录、保存；对废弃的数据 和失败的实验，应及时分析原因，并在检验记录中注明。更改规范。如发现记录有误，可用单线划去并保持原有的字迹可辨，不

23、得擦抹涂改，并在修改 处盖章，以示负责。原始记录的某些内容可以打印，但取样量、取加溶剂量、测定温度等实际操作参数、测定值（现象）、结果和结论等应手写。书写时应使用正规用语，不得使用俗语和规定外的英文 缩写。每个检测参数均赢写明检验依据，应列出标准名称、版本；检测报告应使用法定计量单位，按照规范要求编制报告。讲课结束谢谢！激励学生学习的名言格言220、每一个成功者都有一个开始。勇于开始，才能找到成功的路。221、世界会向那些有目标和远见的人让路（冯两努香港著名推销商）222、绊脚石乃是进身之阶。223、销售世界上第一号的产品不是汽车，而是自己。在你成功地把自己推销给别人之前，你必须百分之百的把自己推销给自己。22