羟苯乙酯原始检验记录（2020版药典）

1、羟苯乙酯原始检验记录文件编号:名称羟苯乙酯规 恪批号包 装生产单位供应单位检验工程检验依据检验仪器性状本品为 （白色结晶性粉末）在甲醇、乙醇或乙醛中 （易溶），在甘油中 （微溶），在水中 （几乎不溶）。工程结论：熔点 本品的熔点（通那么0612）为 （115118）工程结论：【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保存时间应与对照品溶液主峰的保存时间一致。工程结论：（2）取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含5ug的溶液，照紫外-可见分光光度法（通那么0401） 测定。在259nm的波长处有最大吸收（见附图）。工程结论：（3）本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（光谱集85

2、0图）一致。工程结论：【检查】酸度取溶液的澄清度与颜色项下溶液2mL加乙醇2ml与水5mL摇匀，加澳甲酚绿指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（O.lmol/L）滴定至显蓝色,消耗氢氧化钠滴定液 ml（应不得过0.1ml）。工程结论：溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g,加乙醇10ml溶解后，依法检查（通那么0901与通那么0902）,溶液 （应澄清，无色；如显浑 浊，与1号浊度标准液比拟，应不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液比拟，应不得更深）。工程结论：检验者：年 月 R复核者：年 月 H产品名称：羟苯乙酯产品名称：羟苯乙酯批号:规格:有关物质照高效液相色谱法（通那么0512）试验标

3、准规定：供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍（0.4%）,各 杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的。8倍（0.8%）。检验条件：色谱柱：Grace Davison Discovery Sciences柱号：50XXXXX1 填料：Hypersil ODS 25Wn 批号：温度： 柱长：150nlm 管径：4.6mm柱温：湿度： %进样器：XXX型进样器进样量：XXR定量环流动相：甲醇-1%冰醋酸（60： 40）检测波长：254nm流速：ml/min压力：psi供试品溶液的制备方法：取本品，精密称定，置 棕色量瓶中，加溶剂（流动相：甲醇-1%冰醋酸

4、（60： 40）溶解并稀释至刻度，每1ml中含 mg羟苯乙酯（约含Img）。对照品溶液的制备方法 精密量取供试品溶液适量，加溶剂（流动相：甲醇-1%冰醋酸（60： 40）稀释成每ln）l 中约含10 ug的溶液，作为对照品溶液。对照品溶液的制备过程：精密量取供试品溶液 ml置ml容量瓶中，加溶剂流动相：甲醇-1 %冰醋酸（60：40）定容至刻度，摇匀，即得。每1ml含羟苯乙酯 ugo测定法：精密吸取对照品溶液wm,注入高效液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高约为满量程的 25%,再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20 口1,分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保存时间的4倍。 主峰与相

5、邻杂质峰的别离度 （应大于1.5）。其相对标准偏差经计算 （标准规定应不大于2.0%,应符合规定）系统适用性试验符合要求后，对照品溶液与供试品溶液各选取两针作为计算依据。检验者：年 月 日复核者：年 月 日计算如下:工程名称保存时间别离度峰面积峰面积 平均值相对标准偏差（RSD）对照品001RSD二对照品002供试品001RSD二供试品002产品名称：羟苯乙酯产品名称：羟苯乙酯批号:规格:对照品主峰面积为： 供试品各杂质峰面积： （不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍）供试品杂质峰面积之和：（不得大于对照溶液主峰面积的。.8倍）工程结论：氯化物 取本品2.0g,加水50ml, 80水浴加热5分钟

6、，放冷，滤过；取续滤液5.0ml,依法检查（通那么0801）,与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比拟， （不得更浓，0.035%）工程结论:硫酸盐取氯化物项下续滤液25mL依法检查（通那么0802）,与标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对照液比拟, （不得更浓，0.024%）工程结论:干燥失重： 取本品，置硅胶干燥器内，减压干燥至恒重，减失重量不得超过0.5% （通那么0831）恒瓶:恒瓶:样品：干燥恒重后:（恒瓶+样品）一干燥恒重后干燥失重= X 100%=样品工程结论:炽灼残渣：取本品1.0g,依法检查（通那么0841）,遗留残渣不得过0.1%。恒烟：样品：恒重后：恒重后一恒堪X 100%

7、=X 100%=遗留残渣=样品工程结论:重金属：取炽灼残渣项下的遗留残渣，依法测定（通那么0821第二法）,（乙管中显出的颜色与甲管比拟，不得更深）。工程结论:检验者：年 月 日复核者：年 月日产品名称：羟苯乙酯产品名称：羟苯乙酯批号:规格:碑盐：取本品1.0g,加氢氧化钙1.0g,混合，加水少量，搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500600 炽灼使完全炭化，放冷，加盐酸5ml与水23ml,依法检查（通那么0822第一法），供试品生成的碑斑 （应不得比标准碑斑更深）o工程结论：【含量测定】 照高效液相色谱法（通那么0512）测定。含羟苯乙酯应为98.0%102.0%。检验仪器：高效液

8、相色谱：型号：SSI二元高压系统 编号：YQ-58Series III双液相泵（A机）（美国）Series III双液相泵（B机） （美国）Model 201紫外可见检测器（美国）CSChrom Plus色谱工作站（广州万谱仪器）检验条件：色谱柱：Grace Davison Discovery Sciences柱号：50600640填料：Hypersil ODS 25Mm批号：213090153柱长：150nlm管径：4. 6mm柱温：精密仪器室温度C精密仪器室湿度%流动相：甲醇-1%冰醋酸（60： 40）检测波长：254nm流速：ml/min压力：PSI供试品溶液的制备方法：取羟苯乙酯适量，

9、加流动相制成每1ml中含羟苯乙酯O.lmg的溶液。供试品溶液的制备：取本品适量，精密称定 g,置 ml容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，每1ml溶液中含羟苯乙酯 mgo对照品溶液的配制过程：精密称取羟苯甲酯 g、羟苯乙酯 g,置 ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，每1ml中含羟苯甲酯 ug；含羟苯乙酯 ug,精密量取 ml置 ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml中含羟苯甲酯 ug；含羟苯乙酯 ug（应含羟苯甲酯10 Pg、羟苯乙酯10ug）,取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图。另取羟苯乙酯对照品, 置 量瓶中，制成每1ml中含 的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。羟苯甲酯与羟苯乙酯峰的别离度 （应大于15 应符合规定）。其相对标准偏差经计算 （标准规定应不大于2.0%,应符合规定）产品检验者：年 月 日复核者：年 月 R计算如下:工程名称保存时间别离度峰面积峰面积 平均值相对标准偏差(R