气相色谱日常维护

1、第一篇气相色谱维修维护经验要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱 的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结 构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原 因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法,才可能缩 小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特 别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等, 气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外，色谱柱的“老 化”过程没有充分或柱温过高，产生的“液相遗失”等“鬼峰” 也会频频出现。所以，首先应该解决气路问题，若气路无问题, 则看电路问题，色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除

2、, 但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的 电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原 理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被 控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按 图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障, 一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除 供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器温控、 进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角 的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。而控 制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括拓电阻 （热敏元件）和

3、线性集成电路等等。由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可 控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），粕电阻是否坏（断或短 路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。放大 系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选 择）受潮、集成运算放大器（如：5 15、07等）性能变差或坏等等。色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果” 必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”, 把故障范围缩小。例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大 时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正 常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路

4、部分 或温度控制单元;反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处 理机）等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非 常有用的。第二篇、气相色谱故障分析基础1、了解气相色谱的相关组成部分；2、通晓气相色谱各部分的作用；3、 清楚气相色谱各部分是如何工作的；4、能够清楚判别各部分工作的正常与否；5、要严格按照有关规程检修，了解检修过程中应该注意的事 项。二、故障分析的思路1、检修时应该注意的问题：要有安全用电常识,注重自我保护 意识,防止触电事故的发生；2、根据发生的故障现象,确定与故障相关联的部分和因素；3、注意检修方法，不要轻易拆卸和更换元件，以免扩大和转移 故障范围；4、故障分析的思

5、路和方法：、 顺序推理法:根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原 因；、分段排除法：逐个排除，缩小范围，从而找出故障原因；、经验推理法：根据维修经验积累，以确定故障的原因；、比较检查法：参照正常的机器的有关数据，来确定故障点;、综合法：综合使用以上各种方法，直至找到故障源。三、气相色谱故障的种类1、气路部分的故障：气体输入不正常，气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等；2、主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故 障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、 其它功能性故障等。3、检测器输出信号不正常:无信号

6、输出、输出信号零点偏移、 输出信号不稳定、输信号数值不对等；4、其它故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、 机械类故障等。四、故障的判别1、基础：检查寻找故障原因的基础是充分掌握气相色谱故障判 别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的 组成、作用及工作原理；2、输入与输出：通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件 都有它的输入与输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输 出一般是指该部分所起的作用与功能。例如：放大器它的输入是检测器通过离子信号线传送过来的微电 流信号，放大器的工作电压，以及放大器的调零电位器;它的输出 是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别放大器是

7、否正常工作 的方法是：A：如果是输入正常而输出不正常，故障肯定在放大器本身；B :如果输入输出均正常,则放大器正常；C：如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。3、收集与积累：积极收集维修资料、认真做好维修记录、不断 积累各类故障判别的方法与经验，并了解、熟悉、掌握、牢记这 些方法与经验。第三篇氢焰系统常见故障的判断和检查（氢嫡检测器）的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广, 能有效地与毛细柱联用，成为目前对有机物微量分析应用最广的 检测器。检测 系统主要由检测器、检测电路（放大器）和气路 三大部分组成，当发生故障或分析谱图不正常时，应首先判断区 分问题是出在哪一部分。系统常见不正常情况有

8、：1、不能点火问题主要出在气路或检 测器；2、基流很大问题主要出在气路或检测器；3、噪音很大 气路、检测器和电路出问题都有可能；4、灵敏度明显降低气路、 检测器和电路不正常都有可能；5、不出峰气路、检测器、电路 不正常都有可能；6、色谱峰形不正常进样器、气路、检测器为 主要检查对象；7、基线漂移严重气路、检测器都有可能；8、 有时有讯号，有时无讯号问题主要出在电路上。一、检查气路：检查H2 （氢气）、N2 （氮气）、（空气）流量 是否正常，空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆口舄声 而不能点火；氢气太小，氮气太大会使点火困难和容易熄火；喷 嘴漏气，色谱柱漏气不仅会使点火困难,也会导致灵敏

9、度降低， 甚至不出峰；氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度；很大氢气流 量太大也会造成噪音变大；气路系统不干净，包括进样器污染, 检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基 线漂移。在点火时请注意基流大小:在点火前,放大器基线位置尽 可能调在记录仪零位及附近， 在不旋动调零电位器的条件下, 点火后，记录笔偏离零位的距离可指示基流大小，可改变记录 仪量程或放大器衰减倍数来确定，一般来说，点火后H2气调回 正常工作值时，基流偏离小于1,说明系统十分干净，基流小于 1 0 , 一般还能使用，若基流大于几十,就说明系统污染比较严重, 这时噪音、漂移都很大，仪器稳定时间也较长。检查是哪部分受

10、到污染的简单方法，就是分别单独将某一部分的工作温度升高， 若基流明显变大，该部分就污染严重。气路（包括进样器）中 的堵塞和漏气，往往会引出峰不正常；进样器中衬管没有压平也 会破坏正常峰形。二、检查检测器:检查喷嘴是否漏气，这将影响点火、灵敏度、 峰形和基线漂移;检查极化极与喷嘴的象对位置是否正确：喷嘴 口高于极化极圈平面，灵敏度明显下降，这往往是装色谱柱管时 柱管将石英喷嘴顶上去所致，象反喷嘴口低于极化极圈平面或极 化极与喷嘴象碰,噪音会增大;检查收集极绝缘是否良好,若收集 极绝缘不良，则噪音会很大，基线不稳定，漂移严重；收集极离子 流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰；检测器是否污染,可 用

11、升温看基流变化大小来确定。清除污染的办法就是拆洗零部件 和进行高温老化。三、检查电路：仪器在不点火并拔去收集极插头时走基线就 可判断和检查放大器是否正常,光是走放大器基线，一般正常情 况应该是噪音小于5,漂移应小于100. 5uo有条件的话，可给 放大器输入一个微电流，即用一节电池串联一个1 09 Q高阻接到 放大器输入端（收集极离子线插头端），电池另一端接地,放大器 增益于109。档，输出应有100左右，若放大器增益于108。 档，输出应有10左右，这就说明放大器工作正常，在没有高阻 的情况下，用于指轻触放大器输入端，端出应出现一个很大的信 号，这是最简单粗略地判断放大器是否正常的方法，如果

12、上述检 查不正常，则要对电路进一步检查，高阻切换继电器和5 4 9集 成运算放大器接线的假焊虚焊常常会引起放大器失常,可用小烙 铁在各点焊处逐一烫焊来加以判断检查;放大器屏蔽铁盒内电路 （主要是高阻）受到潮气将严重导致噪音增加；收集极离子讯号 线芯线较细容易碰断，往往造成讯号不通和不出峰；极化极对地 电压（极化电压）一般在2 2 0 23 0 V （有些产品设计为250 3 00V） 给出极化电压的高压稳压管损坏就会极化电压不正常，从而导致 不出峰或色谱峰畸形，使用万用表测量极化极对地的直流电压就 可检查出极化电压是否正常。噪音的产生有时也会来自给出极化 电压的高压稳压二极管,判断方法是去掉2

13、 2 0-23 0 V极化点压, 看噪音是否消除或减小，除了更换高压稳压二极管外，在极化电 压230V上串接一个3 00KQ电阻,极化极对地再接一个0.334 0 0V电容,也可有效地滤掉来自高压稳压二极管的噪音。如果放 大器有输出，但调零不起作用，则毛病肯定出在调零电位器或相 应的连接线上。第四篇高效液相色谱常见故障的判定及解决方法作者：邢亚东转贴自：淮安疾控点击数：33 6（一）保留时间变化1.柱温变化柱恒温，必要时需配置恒温箱.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相 平衡柱.缓冲液容量不够用2 5的缓冲液.柱污染每天冲洗柱.柱内条件变化 稳定进样条件，调节流动相.柱快达到寿命

14、采用保护柱（二）保留时间缩短.流速增加 检查泵,重新设定流速.样品超载降低样品量.键合相流失流动相值保持在3 “7. 5检查柱的方向.流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀.温度增加柱恒温（三）保留时间延长,流速下降 管路泄漏，更换泵密封圈，排除泵内气泡.硅胶柱上活性点变化用流动相改性剂，如加三乙胺，或采用 碱至钝化柱.键合相流失同前（二）3.流动相组成变化同前（二）4.温度降低同前（二）5（四）出现肩峰或分叉.样品体积过大用流动相配样，总的样品体积小于第一峰的15%.样品溶剂过强采用较弱的样品溶剂.柱塌陷或形成短路通道更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件.柱内烧结不锈钢失效 更换烧结不锈钢，加在线过滤

15、器，过滤 样品.进样器损坏 更换进样器转子（五）鬼峰.进样阀残余峰 每次用后用强溶剂清洗阀，改进阀和样品的清 洗.样品中未知物处理样品.柱未平衡 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂（尤其是离子对 色谱）.三氨乙酸（）氧化（肽谱）每天新配，用抗氧化剂.水污染（反相）通过变化平衡时间检查水质量,用级的水（六）基线噪声.气泡（尖锐峰）流动相脱气，加柱后背压.污染（随机噪声）清洗柱，净化样品，用级试剂.检测器灯连续噪声 更换笊灯.电干扰（偶然噪声）采用稳压电源，检查干扰的来源（如水浴 等）.检测器中有气泡 流动相脱气，加柱后背压（七）峰拖尾.柱超载降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相.峰干扰 清洁样

16、品，调整流动相.硅羟基作用 加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度 降低流动相值,钝化样品.同前（四）4同前（四）4.同前（四）3同前（四）3.死体积或柱外体积过大 连接点降至最低,对所有连接点作合 适调整,尽可能采用细内径的连接管.柱效下降用较低腐蚀条件,更换柱，采用保护柱（八）峰展宽.进样体积过大同（四）1.在进样阀中造成峰扩展进样前后排出气泡以降低扩散.数据系统采样速率太慢设定速率应是每峰大于10点.检测器时间常数过大 设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的 10%.流动相粘度过高增加柱温,采用低粘度流动相.检测池体积过大用小体积池,卸下热交换器.保留时间过长等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯

17、度洗脱.柱外体积过大将连接管径和连接管长度降至最小.样品过载进小浓度小体积样品第五篇常见故障及排除柱压升高色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒 堵住。A样品组分在滤片上沉淀堵住滤 片。卸下入口接头的滤片，使用1 ：1的硝酸溶液超声清洗5,再用水、 甲醇清洗除去水份。八样品及流动相使用0.45Um滤膜除去微量 杂质。使用流动相作溶剂配制样品。新柱柱效低柱外死体积大。样品在流动相中溶解不好，影响传质过 程。更换连接管，重新连接色谱柱，降低死体积。 使用合适的流动相或使用流动相溶解样品。旧色谱柱柱效低，分离不 好,柱入口床层塌陷。填料被流动相溶蚀而流失。用同型填料填补柱效可部分恢更。对硅胶质填料，流动

18、相值在27范围内，否则可能被溶蚀。旧色谱柱柱效低分离不好, 有时出现双峰。入门填料被污染变质所致。用强溶剂冲洗。刮除被污染的床层，用同型的填料填补柱效可部分恢更。污染 严重,则废弃或重新填装。新柱接到仪器匕后,柱头漏 液。柱接头与仪器之间连接管的压环变形量 不够用扳手顺时针方向拧紧1/ 4圈直到不漏液为止。新柱接到仪器上后,启动仪 器没有柱乐降。柱放置时间过长柱内充装的液体己挥发 干。继续开泵，用流动相将柱内气体置换掉。新柱接到仪器上后，检测器 出口不断有小气泡出A现。同上流动相脱气不彻底特别是 H,0体系由于氢键作用很容易出现气泡。同上。配好流动相后一定要进行脱气处理。新柱接到仪器上后柱压降

19、 不断增加,甚至超过仪器的 耐压限。柱入口滤片被固体颗粒堵塞（或被毒菌 堵塞）O更换或清洗柱入口滤片：用0.4 5 Hm过油膜过滤流动相除去微 小颗粒物。进样次数增加柱压降逐渐 增加。样品中含有不溶于流动相的微小颗粒 物。样品在流动相中析出微小结晶。用0. 4 5瓶过滤膜过漉样品。推荐使用流动相溶解样品。使用一段时间后,柱效下 降，分离不好。柱填料被流动相溶解而流失。柱填 料被样品杂质污染。推荐使用予柱。如柱床层塌陷，用相同型号填料填补。推 荐使用保护柱或用强溶剂冲洗色谱柱除去污染杂质。柱使用一段时间后,柱效下 降出现双峰。柱入口床层被污染使柱填料变质。用强溶剂冲洗除去杂质。柱使用一段时间后,

20、柱效下 降，出现峰拖尾。柱入口床层被污奥。用强溶剂冲洗2 0 30,若效果不明显应废弃。进样坦增大与峰面积增加 不成正比.即进样量与峰面 积不是线性关系。样品在流动相中的溶解度小，只有部分 样品被流动相冲如色谱柱中而另一部分 则沉积在柱人口端.用流动相溶解样品 样品的浓度不宜太大。进样量不宜过大。使用缓冲液作流动相时，柱 压降升而很快。霉菌生长所致。在流动相中加入有声物质或加叠氯化钠防止霉菌生长。实 验结束后先用纯水后用各冲洗20 30后关机。用5 Hm颗粒填料柱时， 以/H 0作流动相柱压较高。与水之间由于氢健作用黏度增大。可用乙腊/水体系使柱乐降低,分离效率更好。长时间放置的色谱柱，出现

21、双峰。柱床层出现干裂。柱放置时，最好使用相应的溶剂充填好，防止受大的机械震动， 如床层干裂应废弃掉流动相洗涤强度由弱渐强强溶剂将弱溶剂洗不出的杂质冲出来不影响柱的性能。时出现很多杂质峰，柱使用一段时间后保留值 逐渐缩短。柱中固定相流失所致。更换色谱柱。检查所用的色谱条件是否合适。在u V色谱图中,靠近死 时间处出现负峰。进样时压力波动所致。样品溶剂比流动相的吸收值低。采用阀进样。用流动相溶解样品。第六篇岛津4A液相色谱仪紫外检测器故障检修两例居桂平 高贞 刘景东2 0 04-8-2 20: 3 7 :52中国医疗器械杂志2 000年第1期第24卷使用.维修.改进故障现象一 ：1定标时，峰值为负

22、分析及检修：此故障的原因有两方面，1.紫外检测电路，即 电流放大器A101、人102,对数放大器人2 0 1、4202有故障；2.光 路部分的故障。将D2断开,关闭光路,在无信号的情况下调节调零电阻，包括粗调、细调旋钮，见终端显示基线可调零，说明电路部分工作正 常，问题在光路部分。用无水乙醇清洗比色池，将手动波长调节 旋钮调到零光谱，看光斑是否在比色池前的入口中央。其上下位 置偏移影响波长的精度，左右位置偏移影响峰值。现光斑上下位 置尚可，而左右位置不准，偏向参比池一边。先调D2灯的前后位 置，使光斑与入射狭缝两侧的定位孔左右对齐,再调反光镜Ml的 固定螺丝A,使光斑上下位置与定位孔对齐。调反

23、射M2位置，即 调节固定M2螺丝使光斑在比色池前的入口中央,此时光路调整 完备。校正波长后，开机后一切正常。故障现象二：基线漂移、干扰大分析与检修：4A紫外检测器由光学系统、液体输送系统、 紫外接收及放大电路等部分组成。其原理是：D2灯发出紫外光 经透镜Ml、M2反射到光栅，由光栅分出不同波长的光。紫外光 经比色池到紫敏二极管DI、D2, DI、D2分别为测量和参比二极 管。同一波长下不同浓度的样品对紫外光的吸收不同,在D1紫敏 管上产生不同的电流,此电流经A10K A1 02放大而产生不同电 压信号。基线漂移、干扰大，原因有如下几方面：（一）经过比色 池的液体有气泡；（二）紫敏管性能不稳定；

24、（三）放大器的电源电压和D2的电源电压不稳定；（四）放大器的性能差、不对称等。检查时,首先将比色池的液体吸干，排除因气泡引起的干扰。 打开密封紫敏管及比色池的盖，在自然光的照射下，测电流放大 器的输出、，电压均为14.8,且稳定。重新上好密封盖，断开D2 灯电源，在暗电流下测、，电压均为0V,故紫敏管正常。测电源 电压,D2阳极电压为9 0、灯丝电压为3 V,放大器的正、负电源 分别为+ 15. 12、T5.0 9,均较稳定，说明故障在放大器部分。 用1MQ电阻二个分别代替DI、D2,将AIOI、A1 0 2放大器输 入端短路，看显示，基线仍有干扰。测、分别有不到IV的且不 稳定信号。用信号发

25、生器输入10、2 0的信号，用示波器测、输 出端信号，可看到信号失真且不稳定。查放大器电路元件C10 1、R101、Cl 0 2、R102 正常。故 AIOI、A102 有故障。此元 件为高精度、低漂移集成运算放大器，型号为1 04。用5 1 5 J 同性能运算放大器更换，在放大器输入为0V时，调电阻R103、 R10 4,即补偿电阻，使放大器输出、为0V0. 2。更换调试后, 开机一切正常。第七篇色谱保留时间漂移的故障排除 保留时间不重现有两种不同的情况：既保留时间漂移和保留时间 波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时 间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原

26、因 往往很有帮助。如，保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化 不可能引起保留时间的无规律波动。事实上，保留时间漂移的多 半原因是不同机理的色谱柱老化，如固定相流失（例如通过水 解），色谱柱污染（由样品或流动相所致）等。保留时间漂移的几 种最常见的原因如下：一色谱柱平衡如果我们观察到保留时间漂移，首先应考虑色谱柱是否已用流动 相完全平衡。通常平衡需要10-2 0个柱体积的流动相，但如果 在流动相中加入少量添加剂（如离子对试剂）则需要相当长的时 间来平衡色谱柱。流动相污染也可能是原因之一。溶于流动相中的少量污染物可能 慢慢富集到色谱柱上，从而造成保留时间的漂移。应注意：水是 很容易污染的流动相成

27、分。二固定相稳定性固定相的稳定性都是有限的，即使在推荐的范围内使用，固定相 也会慢慢水解。例如，硅胶基质在4时水解稳定性最好。水解速 度与流动相类型和配体有关。双官能团配体和三官能团配体比单 官能团配体的键合相要稳定；长链键合相比短链键合相稳定；烷 基键合相比鼠基键合相稳定的多。经常清洗色谱柱亦会加速色谱柱固定相的水解。其他硅胶基质键 合相在水溶液环境中也可以发生水解,如氨基键合相等。三色谱柱污染保留时间漂移的另一个常见原因是色谱柱污染。色谱柱是非常有 效的吸附性过滤器，它可以过滤并吸附流动相携带的任何物质。 污染源可以是：流动相本身,流动相容器，连接管、泵、进样器 和仪器密封垫，以及样品等。

28、通常通过实验可判断污染的来源。 样品中如果存在色谱柱上保留很强的组分，就可能是使保留时间 漂移的潜在根源。这些根源通常是样品基质。如：配药中的赋形 剂，生化样品（如血清）中的蛋白及类脂类化合物，食品样品中的 淀粉，环境水样中的腐殖酸等。通常样品中的强保留组分具有较 高的分子量，在此情况下，保留时间漂移的同时或其后会有反压 的增加。可以通过使用固相提取（）等样品前处理方法来去除样 品基质的影响。避免色谱柱污染最简单的方法是防患于未然。相比之下，找到问 题的所在并设计有效的清洗步骤以去除污染物要困难的多。通常 使用在给定色谱条件下的强溶剂，但并非所有污染物都可以在流 动相中溶解。如可去除反相色谱柱

29、中的许多污染物，但蛋白在中 就不能溶解。常常用于去除反相色谱柱中的蛋白。使用保护柱是个非常有效的方法。反冲色谱柱仅是不得已时采用 的办法。四流动相组成流动相组成的缓慢变化也是保留时间漂移的常见原因。如流动相 中易挥发组分的挥发及循环使用流动相等。五疏水坍塌当小孔径、端基封口良好的反相填料色谱柱使用接近1o 0%的 水为流动相时，有时会发生分离突然丧失及被分析物质保留明显 降低或完全不保留的现象，这就是疏水坍塌。此现象是由流动相 不浸润固定相表面而致。挽救的办法实现用含大量有机组分的流 动相浸润固定相,再用高水含量的流动相进行平衡。由是色谱柱 长期储存也会发生此现象。使用内嵌极性基团的反相色谱柱（如 色谱柱）或非端基封口的色谱柱（如 色谱柱）也可避免发生坍 塌第八篇气相色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气 路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流 量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括 各用电部件的稳