各种类型中药制剂的分析(PPT)

1、第七章 各种类型中药制剂的分析(fnx) 1、液体中药制剂、半固体制剂、固体制剂分析 2、软膏剂、膏剂、橡胶膏剂的分析 3、其他中药制剂的分析重点：各种中药制剂分析的分析处理(chl)方法 第一页，共七十六页。第七章 各种类型中药制剂的分析研究和设计中药制剂的分析方法的根据：剂型的特点、被测成分的理化性质、存在状态、以及各种成分之间相互产生干扰的程度(chngd)等含药材粉末的制剂：显微检定检查法可做为重要方法常用的提取法：冷浸、回流提取、超声提取等成分含量较高：考虑选择容量法或重量法用于含量测定成分含量较低：选用灵敏度高方法 第二页，共七十六页。第一节 液体(yt)中药制剂的分析液体中药制剂

2、：合剂、口服液、酒剂、酊剂和注射剂等注意是否加有防腐剂，糖或蜂蜜(fn m)调味等调味剂第三页，共七十六页。一、液体(yt)制剂质量的一般要求(一) 外观性状合剂、口服液：不得有酸败、异臭、产生气体或其他变质现象(xinxing)，在贮存时间内允许有微量轻摇易散的沉淀酒剂：贮存时间允许有少量轻摇易散的沉淀酊剂：久置后有可能产生沉淀，在乙醇和有效成分含量符合该药品项下规定的情况下，可滤过除去沉淀(二) 相对密度和总固体含量相对密度：与溶液中含有可溶性物质的总量有关，检查合剂的相对密度在一定程度上可以反映其质量总固体含量含糖、蜂蜜的需用无水乙醇提取第四页，共七十六页。(三) PH合剂的PH：溶液的

3、稳定性，微生物的生长，防腐剂在合剂中的抑菌能力(nngl)(四) 装量差异单剂量包装的合剂(口服液)应作装量差异检查，以保证服用时剂量的准确性每瓶装量应不少于标示量，如有1瓶少于标示量时，不得超过标示量的5.0%(五) 乙醇量对象：酒剂、酊剂乙醇量的上下：有效成分的含量、所含杂质的类型和数量以及制剂的稳定性等第五页，共七十六页。(六) 甲醇量酒剂和酊剂：药典规定(gudng)供试液中含甲醇量不得超过0.05%ml/ml(七) 防腐剂量(八) 微生物限度标准(九) 折光率：以油为溶剂的搽剂、洗剂和涂膜剂第六页，共七十六页。二、液体制剂定量分析(dnglingfnx)的特点处方中所含药味较少而且有

4、效成清楚确：选择主要有效成分作为控制指标药味较多的处方：可选择一个或几个有代表性的成分作为质控指标处方中药味较多，成分复杂，选择质控指标成分目前尚有困难的酒剂：选用测定药酒中含总固体量的方法控制其质量，如冯了性风湿跌打药酒规定含总固体不得少于1.2%液体中药制剂定量分析需根据(gnj)被测成分的理化性质、杂质的性质，选择合理的别离、净化方法，消除其他成分或杂质的干扰，提高测定的可靠程度。第七页，共七十六页。(一) 合剂(h j)、口服液第八页，共七十六页。1. 应用(yngyng)实例实例1 小青龙合剂主要组成：麻黄、桂枝、白芍、 干姜、细辛(x xn)、甘草、 法半夏、五味子。麻黄碱等成分的

5、薄层鉴别 供试品液及阴性对照液的制备：第九页，共七十六页。供试品液A：取合剂l0 ml，用石油醚(3060)5、3、2 ml分3次萃取，合并(hbng)石油醚萃取液，浓缩至lml；供试品液B：石油醚萃取后的水液，用Na2CO3调pH1112，分别用氯仿5、3、2 ml萃取，合并氯仿萃取液，回收氯仿，残留物用1ml甲醇溶解；供试品液C：取合剂5 ml，通过聚酰胺柱(直径lcm，聚酰胺粉2g)，用纯水洗脱约5Oml，水洗脱液于水浴浓缩至干，用lml甲醇溶解；供试品液D：水洗聚酰胺柱用95%乙醇30 ml洗脱，洗脱液弃去，继用3mol/L氨乙醇液40ml洗脱，洗脱液水浴浓缩至干，参加lml甲醇溶解第

6、十页，共七十六页。阴性对照液：如上法同步进行桂皮醛的鉴别：分别吸取(xq)供试品液A细辛挥发油的鉴别：分别吸取供试品液A麻黄碱的鉴别：供试品液B 芍药苷的鉴别：分别吸取供试品液C 甘草酸的鉴别：分别吸取供试品液D第十一页，共七十六页。实例(shl)2 西洋参精口服液主要组成:西洋参、蔗糖(zhtng)、蜂蜜。薄层色谱法鉴别：供试品溶液：取待测样品10ml，参加水饱和的正丁醇10ml，振摇提取，提取液用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次5ml，提取液蒸干，加甲醇lml溶解对照药材溶液：取西洋参粉末(过40 目筛)0.5g，参加水饱和的正丁醇10ml，振摇1 小时，冷浸放置过夜。提取液过滤，用正丁醇饱和

7、的水洗涤2次，每次5ml，提取液蒸干，用甲醇lml溶解第十二页，共七十六页。薄层(bo cn)扫描法测定含量供试品溶液的制备：精密量取待测样品10ml，加到已处理好的大孔树脂柱上，用蒸馏水80 ml洗柱，流速0.30.4 ml/min，洗液弃去，再用1OO ml 70%乙醇洗脱，收集(shuj)此液，于80恒温水浴上蒸干，残留物用甲醇溶解，定容于10ml量瓶中。 第十三页，共七十六页。2. 防腐剂的测定(cdng)口服液体中药制剂中常用的防腐剂：苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯、山梨酸等(1) 高效液相色谱法测定人参蜂王浆中山梨酸样品供试液：精取人参蜂王浆样品lml，置1OOml量瓶中，加甲醇(ji

8、chn)稀释至刻度，摇匀。静止10分钟，过滤。弃去初滤液取续滤液1ml (2) 养阴清肺糖浆中苯甲酸钠的高效液相色谱测定法样品供试液：精取样品10 ml置5O ml量瓶中，用50%乙醇溶解并稀释至刻度，经0.45m微孔滤膜过滤 第十四页，共七十六页。3. 相对(xingdu)密度的测定液体或半固体中药制剂测定相对密度(md)的方法，一般常用比重瓶法；样品易挥发且数量足够时，可用韦氏比重秤法。(1)比重瓶法:A法：溢出重量比B法：装载重量比 (2) 韦氏比重秤法:原理：根据一定体积物体(如比重秤的玻璃重锥)在各种液体中所受的浮力与该液体的密度成正比 第十五页，共七十六页。注意：控制温度2O瓶内不

9、能留有气泡，装入样品时应防止(fngzh)产生气泡，尤其是较粘稠的样品更应小心；室温与规定温度相差较大，防止室温，空气中水分对操作的影响第十六页，共七十六页。(二)酒剂和酊剂(dngj) 1. 实例(1) 颠茄酊:主要组成 颠茄草鉴别 茛菪碱Vitaly反响(fnxing)检查 乙醇量应为60%70%。 含量测定 中和法-回滴法 供试液：酸提碱沉 本品含生物碱以茛菪碱(C17H23NO3)计算，应为0.028%0.032%(g/ml)。 第十七页，共七十六页。(2) 姜酊:检查乙醇量(3) 冯了性风湿跌打(di d)药酒鉴别: 化学，薄层检查：总固体:精密量取本品25ml，置称定重量的蒸发皿中

10、，于水浴上蒸干，在105枯燥至恒重，遗留残渣不得少于1.2%乙醇量:应为35%45% 第十八页，共七十六页。2. 酒剂和酊剂(dngj)含醇量分析(1) 中药制剂中含醇量测定:蒸馏法收集馏液，调节蒸馏温度至2O测定比重，计算样品中含醇量挥发性物质(wzh)干扰：蒸馏前用石油醚提取除去/仍显浑浊，需要在浑浊的馏出液中参加滑石粉或碳酸钙振摇，滤过药典法：气相色谱法 第十九页，共七十六页。(2)蒸馏(zhngli)酒、乙醇的质量和几种主要杂质检查蒸馏酒：外观应无色透明，无沉淀杂质，无异臭，甲醇含量每1OOml不得超过0.12g，杂醇油每1OOml不得超过0.15g,氰化物每1OO ml不得超过0.2

11、0.5 mg；铅每100 ml不得超过0.lmg乙醇(y chn):检查酸度、水不溶性物质、杂醇油、甲醇、易氧化物、丙酮、异丙醇、戊醇或不挥发的易碳化物，不挥发物等第二十页，共七十六页。鉴别：取样品1滴，加水5ml与氢氧化钠试液(sh y)lml后，徐徐滴加碘试液(sh y)2ml,即发生碘仿臭气,并产生黄色沉淀。(碘仿反响)酸度：取本品10ml，加水25ml及酚酞指示剂2滴，摇匀，滴加氢氧化钠液(0.O2mol/L)至显淡红色，再加本品25 ml，摇匀，加氢氧化钠液(0.O2 mol/L)O.5O ml，应显淡红色。第二十一页，共七十六页。水不溶性物质：取本品与同体积的水混合后，溶液应澄清(

12、chngqng)；在1O放置30分钟，溶液仍应澄清(chngqng)。杂醇油：取本品lOml，加水5ml与甘油lml，摇匀后，分次滴加在无臭的滤纸上，使乙醇自然挥散，始终不得发生异臭。甲醇：变色酸显色对照法易氧化物：高锰酸钾氧化比色丙酮和异丙醇：糖醛显粉红色比色戊醇或不挥发的易碳化物：硫酸不得染成红色或棕色不挥发物：枯燥残渣不得过lmg第二十二页，共七十六页。第二节 半固体中药制剂的分析一、半固体制剂质量的一般(ybn)要求流浸膏每ml相当药材lg，浸膏每lg相当于原药材25g流浸膏：含醇量糖浆剂：应澄清，贮存中不得有酸败异臭、产生气体或其他(qt)变质现象；含药材提取物的允许有少量轻摇易散的

13、沉淀；PH值与稳定性；相对密度；装量差异检查煎膏剂：无焦臭异味,无糖结晶,不溶物检查糖浆剂和煎膏剂：含糖量，糖浆剂含蔗糖量应不低于60%(g/ml)；煎膏剂中加炼蜜或糖(或转化糖)的量，一般不超过浸膏量的3倍 第二十三页，共七十六页。二、半固体制剂的质量(zhling)分析(一)药典收载浸膏、流浸膏质量(zhling)分析实例1 甘草浸膏主要成分 甘草鉴别 Lieberman反响，泡沫反响,酸性皂苷溶解性实验检查: 水中不溶物：离心沉淀 枯燥失重总灰分含量测定：称重法测甘草酸供试品液：碱提酸沉法实例2 大黄流浸膏 第二十四页，共七十六页。(二)糖浆剂、煎膏剂的质量(zhling)分析实例1 养

14、阴清肺膏主要组成：地黄(d hun)、麦冬、玄参、川贝母、白芍、牡丹皮、薄荷、甘草鉴别：生物碱鉴别反响，Gibbs反响检查：相对密度样品测定：滴定计算结果 第二十五页，共七十六页。实例2 养血当归精主要组成：当归、川芎等。 鉴别：藁本内酯薄层鉴别 供试品液：乙醚萃取液含量测定(1)藁本内酯的测定:用气相色谱法 (2)总糖量的测定容量(rngling)法: 标定的碱性酒石酸铜试液标定的转化糖溶液供试品溶液的制备：精密吸取养血当归精用氢氧化钠溶液中和，参加碱性酒石酸铜液及氢氧化钠溶液，精密量取续滤液加盐酸反响，用氢氧化钠溶液中和，加水定容第二十六页，共七十六页。(三) 蜂蜜(fn m)的分析蜂蜜的

15、质量及检查1. 外观性状： 2. 相对密度：1.3493. 酸度：指示剂法，取样品lOg，加新沸过的冷水5Oml，混匀，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠液(0.1 mol/L)4 ml，应为粉红色，10 分钟内不消失。蜂蜜中假设混入酸性杂质或久贮酸败后，酸性物质的含量将会增加(zngji)，检查时的耗碱量就会超过规定。第二十七页，共七十六页。4. 淀粉与糊精：碘试液检出5. 含量测定：容量法蜂蜜主要含葡萄糖和果糖复原糖，约占70%，两者含量相近原理：据葡萄糖和果糖具有(jyu)复原性，都能在煮沸条件下与碱性酒石酸铜试液作用，生成氧化亚铜本品含复原糖不得少于64.0%测定时要注意适当的控制滴定操作所经

16、历的时间，因为这段时间长短能显著影响测定的结果碱性酒石酸铜试液的标定：标液：葡萄糖液 指示剂：1%亚甲蓝第二十八页，共七十六页。蔗糖、麦芽糖掺杂物检出方法:1、间苯二酚试验：存在5-羟甲基糠醛，出现樱红色或暗红色那么为阳性(yngxng)反响2、紫外吸收：在20040O nm间测定吸收光谱，掺杂品在285 1nm处有强吸收峰，正品无此现象 第二十九页，共七十六页。第三节 固体(gt)中药制剂丸剂(wnj)、片剂、散剂、冲剂、栓剂等第三十页，共七十六页。(一)丸剂的质量(zhling)要求主要有外观性状、水分测定、重量差异、溶散时限、装量差异等(二)丸剂质量分析的特点处理步骤:一、丸剂(wnj)

17、的质量分析第三十一页，共七十六页。1. 样品的预处理：水丸、水蜜丸、浓缩丸、糊丸、蜡丸：直接研细或粉碎蜜丸：切成小块，直接加溶剂进行提取/参加一定量硅藻土研磨直至蜜丸均匀(jnyn)分散/加适量水或醇使蜜丸溶散，后加适量硅藻土搅匀注意：有的硅藻土含铁离子等-用稀盐酸浸泡硅藻士数次，再用纯水洗至中性，枯燥后即可使用；硅藻土有一定的吸附能力，造成回收率降低第三十二页，共七十六页。2. 样品(yngpn)溶液制备：常用的提取方法：振荡提取法、超声波提取法、室温浸渍法、低温浸渍法、回流提取法、连续回流提取法等净化方法：沉淀法、层析法3. 丸剂的理化鉴别： 4. 丸剂中主要成分的定量分析第三十三页，共七

18、十六页。(三) 应用(yngyng)实例1. 定坤丹主要组成：当归、人参、鹿茸、阿胶、白芍、熟地黄、白术等鉴别：供试品1：等量硅藻土研匀，甲醇索氏提取，回收(hushu)甲醇，水溶解，乙醚提取，2%碳酸钠溶液提取，碱液加盐酸调pH至23，乙醚提取，挥去乙醚，残渣加甲醇溶解对照品：阿魏酸供试品溶液2：等量硅藻土研匀，7%硫酸提取，在水浴上加热回流，石油醚提取，挥干，残渣加无水乙醇对照品：人参二醇、人参三醇 第三十四页，共七十六页。2. 防风通圣丸荆芥穗、薄荷、麻黄、大黄、川芎、当归、连翘、白术(炒)的鉴别微量升华薄层色谱法。供试品溶液(rngy)的制备：取防风通圣丸细粉，加热升华，升华物用甲醇溶

19、解麻黄鉴别用的供试液的制备：改为样品以l0%氢氧化钠湿润后再加热升华，升华物以盐酸溶解3. 石斛夜光丸供试品溶液：大蜜丸，切碎，加石英砂(分析纯)等量拌匀 第三十五页，共七十六页。二、片剂的质量(zhling)分析(一) 片剂的质量(zhling)要求包括化学、物理及微生物三个方面(二) 片剂质量分析的特点1、含量以每片中含被测成分的重量表示 2、片剂单剂剂量的准确性，平均含量和重量差异+含量均匀度含量均匀度系指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用灭菌制剂中的单剂含量偏离标示量的程度凡检查含量均匀度的，不再检查重(装)量差异 第三十六页，共七十六页。(三) 应用(yngyng)实例1. 华山参片主

20、要组成：华山参浸膏鉴别(jinbi)：生物碱鉴别(jinbi)反响含量测定对照品溶液：硫酸阿托品水溶液供试品溶液制备：取本品去糖衣，研细，水浸润滤过测定法：分光光度法 第三十七页，共七十六页。2.更年安片主要组成(z chn)：熟地黄、何首乌、 泽泻、茯苓、五味子、 珍珠母、玄参、浮小麦3. 北豆根片主要组成：北豆根总碱 第三十八页，共七十六页。三、颗粒剂(冲剂)的质量(zhling)分析(一) 颗粒剂(冲剂)的质量要求外观、性状、粒度、水分、溶化性、硬度(yngd)、重量差异等(二) 冲剂质量分析的特点较多辅料，如糖、糊精等 第三十九页，共七十六页。(三) 应用(yngyng)实例l. 板蓝

21、根冲剂主要组成(z chn)：板蓝根、大青叶。鉴别：紫外光灯(365 nm)下显蓝紫色茚三酮反响显蓝紫色含量测定(1) 靛玉红的测定：薄层紫外分光光度法： 薄层扫描法 第四十页，共七十六页。(2) 总氨基酸的测定(cdng)分光光度法:标准曲线的制备： L-精氨酸样品测定：精密称取冲剂样品，70%乙醇溶解，过滤，加醋酸-醋酸钠缓冲液(PH5.35.4)0.5 ml，3%茚三酮乙二醇溶液0.5 ml，在沸水浴上加热15 分钟，取出后立即加50%异丙醇溶液至5ml，振荡，冷却(lngqu)，同法作一空白，在570lnm处测定吸收度 第四十一页，共七十六页。(3) 总氮的测定:凯氏定氮法，过程：消解

22、(xioji)、蒸馏和测氮常量法装置：氮测定装置凯氏烧瓶 氮气球 消解：消化，含氮有机化合物 浓硫酸破坏有机物 硫酸铵。加硫酸钾或无水硫酸钠：加速消解，防止铵盐的分解(fnji)损失，适当的提高硫酸液的沸点，同时还参加催化剂硫酸铜，促使有机物的分解(fnji)判定：溶液成澄明的绿色蒸馏：硫酸液稀释，浓碱液碱化氨水蒸气蒸馏酸溶液2%硼酸吸收第四十二页，共七十六页。测定：剩余滴定法和直接滴定法剩余滴定法:定量过量(guling)的硫酸标准溶液作为氨的吸收液，氢氧化钠的标准溶液回滴定剩余的酸量直接滴定法：2%硼酸溶液作为吸收液，酸标准溶液滴定，采用甲红或甲基红-溴甲酚绿混合指示剂。硼酸不干扰本滴定药

23、典：常量法和半微量法第四十三页，共七十六页。2. 五味子冲剂(chngj)主要组成：五味子。含量测定：总木脂素的测定分光光度法糖干扰的校正：糖制成空白对照品，以相同条件，同样(tngyng)操作做一条糖的V(ml)-A 曲线 第四十四页，共七十六页。四、散剂(snj)的质量分析(一) 散剂(snj)的质量要求外观、均匀度、水分、装量差异等(二) 散剂分析的特点重点对剧毒成分和贵重药材进行分析注意样品的代表性显微鉴别的根据 第四十五页，共七十六页。(三) 应用(yngyng)实例 1. 九分散主要组成：马钱子(调制)、麻黄、乳香(制)等鉴别：显微士的宁、马钱子碱与盐酸麻黄碱薄层色谱检查：装量差异

24、不得超过3%。 含量测定：薄层扫描法士的宁供试品溶液：本品加氯仿与浓氨试液，轻轻摇匀，称重，于室温放置24小时(xiosh)，再称重，补足失去氯仿重，充分振摇，滤过，滤液用硫酸溶液分次提取，硫酸液加浓氨试液使成碱性，氯仿分次提取，蒸干，氯仿5ml使溶解2. 七厘散：醇浸出物量第四十六页，共七十六页。3. 紫雪(z xu)散主要(zhyo)组成：石膏、滑石、磁石、甘草、芒硝(制)、硝石(精制)、水牛角浓缩粉、羚羊角、麝香、朱砂等鉴别：芒硝(制)： SO42-，颜色反响羚羊角、水牛角：氨基酸的纸色谱鉴别麝香的薄层色谱鉴别：紫雪散的乙醚提取液甘草的鉴别：紫雪散的50%乙醇提取液升麻的鉴别：紫雪散的乙

25、醚提取液含量测定：HgS的测定 硫酸铁铵法第四十七页，共七十六页。五、栓剂的质量(zhling)分析(一) 栓剂的质量要求有重量差异、融变时限等(二) 栓剂分析的特点物理方面：熔点(脂肪性基质的栓剂)、硬度、融变时限、变形等化学方面：主药或主要成分的鉴定和含量测定，释放度、基质的刺激性脂肪性基质与水溶性成分制成的栓剂：栓剂与水共热，提取，反复屡次(lc)脂肪性基质与生物碱：溶于适量的氯仿，用酸水反复萃取 第四十八页，共七十六页。(三) 应用(yngyng)实例1. 小儿解热栓主要组成：黄芩苷、绿原酸、安乃近含量测定：黄芩苷、绿原酸测定：紫外分光光度法本品切成小块，加水30ml，于温水浴中加热至

26、基质融化，放冷，过滤，基质用水重复操作2次，加乙醚振摇，水层水浴上蒸至无醚臭，加吐温-80，加盐酸保温半小时，抽滤，沉淀用氢氧化钠(qn yn hu n)液调PH至中性使溶解，加水到刻度，摇匀，供黄芩苷的含量测定用上述滤液盐酸稀释定容，供绿原酸的含量测定用第四十九页，共七十六页。2. 洋金花栓剂(shunj)主要组成(z chn)：洋金花生物碱、脂肪性基质含量测定：总生物碱的测定 提取中和法 第五十页，共七十六页。第四节 软膏剂、膏剂、橡胶(xingjio)膏剂的分析一、软膏剂的质量(zhling)分析基质别离法(1) 滤除基质测定法:软膏加适宜溶剂，加热，再放冷，滤除基质或将基质拨开，如此重

27、复(chngf)数次，合并滤液后测定(2) 提取别离法:适宜的酸性或碱性介质中，用不混溶的有机溶剂将基质提取后除去(3) 灼烧法:无机化合物，经灼烧，基质分解除尽 第五十一页，共七十六页。应用(yngyng)实例1. 松萝酸软膏 主要(zhyo)组成：松萝酸含量测定：松萝酸的测定：重量法，软膏适量，以氢氧化钠液提取，滤过，提取5次，加盐酸小火小心加热至沸，冰水中冷却，静置，滤过，枯燥至恒重，称重 第五十二页，共七十六页。肤疾灵软膏(rungo)主要组成：轻粉含量(hnling)测定：轻粉的测定容量沉淀法本测定法原理：Hg2Cl2+3Zn+4KOH2ZnHg锌汞齐+K2ZnO2+2KClZnHg

28、+6HNO3溶解Hg(NO3)2可溶性高汞化合物+Zn(NO3)2+NO2+NO+3H2OHg2+2SCN-Hg(SCN)2硫酸铁铵作指示剂SCN-+Fe3+Fe(SCN)2+ 第五十三页，共七十六页。二、橡胶膏剂的质量(zhling)分析(一) 橡胶膏剂的质量要求l. 外观： 2. 含膏量：加溶剂(如氯仿等)适量，浸渍，洗涤布至不残附膏料并挥去溶剂，枯燥称定，减失重量即为膏重3. 耐热试验： 12O烘箱中加热30分钟，冷后，膏反面应无泛黄及渗油现象，膏面用手指触试，应仍有粘性，另有耐寒试验、粘着强度(二) 橡胶膏剂的分析(fnx)特点注意被测成分与基质的别离和净化樟脑、薄荷脑、冰片及水杨酸甲

29、酯这些挥发性成分：闪蒸-气相色谱分析新技术 第五十四页，共七十六页。(三) 应用(yngyng)实例1. 伤湿止痛膏主要组成：水杨酸甲酯、薄荷脑、冰片、樟脑、芸香浸膏、颠茄流浸膏。鉴别：气相色谱法鉴别樟脑、薄荷脑、冰片与水杨酸甲酯蒸馏法提取柱长为2 m，以聚乙二醇戊二酸酯为固定液，涂布浓度为2.5%；柱温为75。结果：供试品应呈与对照品保存时间相同的色谱峰检查(jinch)：含膏量用乙醚作溶剂第五十五页，共七十六页。三、膏药(go yao)的质量分析药典要求膏药外观要乌黑光亮、油润细腻、老嫩适度、摊涂均匀，无红斑、无下边缺口，加温后能粘贴于皮肤上，且不移动。贴于患部不瘙痒(soyng)及重量差

30、异检查等膏药的质量分析：排除基质干扰，基质易溶于氯仿 第五十六页，共七十六页。实例(shl) 骨刺止痛膏主要(zhyo)组成：当归、独活、川乌、沉香、穿山甲、花椒、白芥子、磁石等鉴别：沉香、花椒及穿山甲的显微鉴别白芥子薄层：本品氯仿回流，残渣甲醇回流，滤过浓缩磁石：本品置坩埚中，加热无烟，50O炽灼1小时，放冷，加盐酸溶解残渣，滤过，滤液加水稀释，滴于白色点滴板上，加亚铁氰化钾显淡蓝色软化点测定：水浴中融化，倾入环球式软化点测定仪依法测定 第五十七页，共七十六页。第五节 中药(zhngyo)注射剂特点：1、药液中所含杂质的种类和数量都较少2、注射剂中常(zhngchng)需参加一些附加剂3、质

31、量必须严格要求 第五十八页，共七十六页。一、中药注射剂的鉴别(jinbi)和含量测定(1) 总固体量测定(cdng): (2) 根据有效部位的理化性质，选择重复性好的方法(3)测定代表性的指标成分，选择重复性好的方法(4) 含量测定均以标示量的上下限作为合格范围(5) 含有剧毒药味时，必须制订该有毒成分的限量第五十九页，共七十六页。 (6)可采用生物测定法或其他方法(7)含化学药品，应单独测定化学药品的含量，由总固体内扣除、不计算在含量测定的总比例数内(8)药材及相应的半成品，含测成分量均应控制在一定范围内，必要时均应作质量标准工程(9) 生产用药品的含量限(幅)度指标，应根据实测数据(至少(

32、zhsho)有10批样品、20个数据制订) 第六十页，共七十六页。二、中药注射剂中特有(t yu)杂质的检查l. PH测定 2. 重金属检查 3. 砷盐检查4. 蛋白质检查检查法：取供试液1ml与新鲜配制的30%磺基水杨酸试剂1ml混合(hnh)后，放置5分钟，不得发生浑浊第六十一页，共七十六页。5. 鞣质检查(jinch)检查法：取供试液1ml，加含1%鸡蛋清的生理盐水(新鲜配制)5 ml，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。取供试液1ml，加稀醋酸1 滴，再加明胶氯化钠溶液(含明胶1%，氯化钠10%的水溶液，须新鲜配制)45滴，不得出现浑浊或沉淀但对含有吐温、聚乙二醇及含聚氧乙烯基物质(wz

33、h)的注射液，虽含鞣质也不产生沉淀第六十二页，共七十六页。 6. 炽灼残渣 7. 钾离子检查：检查方法：四苯硼钠法。供试品溶液：取供试品2ml，加热炽灼炭化(tnhu)，加6%醋酸溶解后，加水稀释至25 ml，备用钾离子标准溶液：硫酸钾测定：分别吸取供试品溶液lml和钾离子标准溶液0.2、0.4、0.6、0.8 ml，分别置钠氏比色管中，各加碱性甲醛12滴，3%乙二胺四醋酸钠液2滴，3%四苯硼钠液0.5 ml，并加水至lOml，进行目测比浊或用分光光度计测光密度。找出供试品管与标准管比浊度相当的浓度，计算出供试品中所含钾离子的浓度。 第六十三页，共七十六页。 8. 草酸盐检查：检查方法：取供试

34、液2ml，加氯化钙试液23滴，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。 9. 树脂：取注射液5 ml，加浓盐酸(yn sun)1滴，半小时后应无树脂状物析出。 第六十四页，共七十六页。三、实例(shl)1. 益母草注射液主要组成：益母草。鉴别：生物碱鉴别反响盐酸(yn sun)水苏碱TLC 含量测定：总生物碱的测定比色法第六十五页，共七十六页。2. 丹参注射液主要组成：丹参。鉴别：酚羟基反响法，UV法薄层色谱法：原儿茶醛TLC含量(hnling)测定： (1)原儿茶醛的测定：薄层扫描法；高效液相色谱法(2) 丹参素的测定:薄层扫描法；高效液相色谱法(3)水溶性总酚：比色法标准曲线制备：原儿茶醛对照品 第六十六页，共七十六页。3.清开灵注射液主要组成：胆酸、猪胆酸、水牛角、珍珠母、黄芩素、金银花提取物、栀子、板蓝根。含量(hnling)测定：总胆酸的测定一比色法绿原酸和黄芩苷的测定高效液相色谱法 第六十七页，共七十六页。第六节 其他中药制剂质量(zhling)分析一、胶丸(一) 胶丸的质量要求1. 外观性状：整洁，不得有粘结、变形或破裂(pli)现象，无异臭2. 装量差异： 3. 崩解时限：30分钟内全部崩解(二) 含挥发油胶丸的分析水蒸气蒸馏法囊壳老化：醋酸溶解 第六十八页，共七十六页。二、胶剂胶剂的鉴别法：灰分颜色、灰分与稀盐酸的作用、灰分中锰的分析，胶剂在稀乙醇(y chn)中的溶