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文档简介
1、一、总酸度的测定(滴定法)(根据GB/T12456-1990)1.原理用标准碱液滴定食品中的酸,中和生成盐,用酚酞做指示剂。当滴定终点(pH=8.2,指示剂显红色)时,根据耗用的标准碱液的体积,计算出总酸的含量。反应式:RCOOH+NaOHRCOONa+H2O适用范围本法适用于各类色浅的食品中总酸含量的测定。试剂0.1000mol/LNaOH标准溶液称取110gNaOH于250mL烧杯中,加入100mL无CO2的蒸馏水振摇使其溶解,冷却后倒入聚乙烯塑料瓶中静止数日,澄清后备用。量取上清液5.4mL,加入无CO2的蒸馏水稀释至1000毫升,摇匀。1%酚酞乙醇溶液称取酚酞1g溶于60mL95%乙醇
2、中,用水稀释至100mL。4、仪器:碱式滴定管水浴锅5、分析步骤(1)样液的制备液体试样:不含CO2的试样混合均匀后直接取样。含CO2的试样,如饮料、酒等,将试样置于40C水浴上加热30min,以除去CO2,冷却后备用。(2)测定准确吸取50mL试样制备液,于250mL的锥形瓶内,加34滴酚酞指示液,以0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至浅红色,30S内不褪色,记录消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积V1,同一试样必须平行测定两次,以其平均值作为测定结果。同时做空白试验。c(VV2)xKx100%1()两个平行样的测定值相差不得大于平均值的2。50mx250式中:c标准NaOH溶液的浓度
3、,mol/LV-滴定消耗标准NaOH溶液的体积,mLm样品质量或体积,g或mlV0样品稀释液总体积,mL;V-滴定时吸取的样液体积,mL;K换算为主要酸的系数,即1毫摩尔氢氧化钠相当于主要酸的克数。因食品中含有多种有机酸,总酸度测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。一般分析葡萄及其制品时,用酒石酸表示,其K=0.075;分析柑桔类果实及其制品时,用柠檬酸表示,K=0.06或0.070(带一分子水);分析苹果、核桃类果实及其制品时,用苹果酸表示,K=0.067;分析乳品、肉类、水产品及其制品时,用乳酸表示,K=0.090;分析酒类、调味品时,用乙酸表示,K=0.060。6、说明样品浸渍、稀释
4、用蒸馏水不能含有CO2,因为CO2溶于水会生成酸性的h2co3形式,影响滴定终点时酚酞颜色变化。无CO2的蒸馏水的制备方法为:将蒸馏水煮沸20分钟后,用碱石灰保护冷却;或将蒸馏水在使用前煮沸15分钟并迅速冷却备用。必要时须经碱液抽真空处理。样品中CO2对测定也有干扰,故对含有CO2饮料、酒类等样品在测定之前须除去co2。样品浸渍、稀释之用水量应根据样品中总酸含量来慎重选择,为使误差不超过允许范围,一般要求滴定时消耗0.1mol/LNaOH溶液不得少于5ml,最好在1015ml.若样液有颜色,则在滴定前用与样液同体积的不含CO2蒸馏水稀释之或采用试验滴定法,即对有色样液,用适量无CO2蒸馏水稀释,并按100ml样液加入0.3mL酚酞比例加入酚酞指示剂,用标准NaOH滴定近终点时,取此溶液23ml移入盛有20mL无CO2蒸馏水中,若实验表明还没有达到终点时,将特别稀释的样液倒回原样液中,继续滴定直至终点出现为止。用这种在小烧杯中特别稀释的办法,能观察几滴0.1mol/LNaOH滴液所产生的酚酞颜色差别。由于食品中有机酸均为弱酸,在用强碱(NaOH)滴定时,其滴定终点偏碱,一般在pH8.2左右,故可选用酚酞做终点指示剂。各类食品的酸度都以主要酸表示,但是有些食品(如乳品,面包等)亦可用中和100g(mL)样品所需0.1mol/L(乳
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