九里香油质量标准起草研究实验工作实施方案

1、 本科生课程论文论文题目九里香油质量控制标准研究工作实施方案课程名称天然药物质量监控技术学生姓名刘炽杰所在学院理学院所在专业制药工程所在班级制药1091指导教师杜建喜职称教授九里香油质量标准起草研究实验工作实施方案 摘要：九里香为芸香科植物九里香Murraya paniculate （L）Jack 的干燥叶和带叶嫩枝, 具有行气止痛、活血散瘀之功效, 用于胃痛、风湿痹痛，外治牙痛、跌打肿痛、蛇虫咬伤。主产于广西、广东、江西等地。九里香的有效成分为挥发油, 具有抗生育、抗菌、抗炎、降血糖、增强免疫功能及解痉、镇痛、局部麻醉等作用。关键词：九里香 九里香油 挥发油 GC-M S图 实施方案九里香，

2、别名千里香，木万年青，为芸香科九里香属常绿灌木或小乔木。利用水蒸气蒸馏法提取挥发油取九里香叶和带叶嫩枝阴干后, 按2005年版中国药典一部附录挥发油测定法提取挥发油, 得到淡黄色透明油状物。我将在此详细介绍九里香的药用价值和它的挥发油，让大家好好的认识它。为了保证产品的质量稳定和生产，特制定质量控制标准。一、概述 1.化学成分 九里香叶含香豆素类化合物，包括九里香甲素，九里香乙素，九里香丙素，九里香素，九里香醛以及5，7-二甲基-8-（3-甲基-2-酮基丁基）香豆素；另有九里香香豆素，脱水新九里香素，新九里香素及喔嘶脑。2.功能药效：九里香具有行气止痛、活血散瘀之功效, 用于胃痛、风湿痹痛，外

3、治牙痛、跌打肿痛、蛇虫咬伤的一种中草药。3.性质性味：辛，微苦，有麻舌感；有小毒；气香。4.药用九里香的有效成分为挥发油, 具有抗生育、抗菌、抗炎、降血糖、增强免疫功能及解痉、镇痛、局部麻醉等作用。针对此作用，我将主要对九里香的药用进行研究工作。二情况分析1.药用部位及植物来源九里香和九里香的干燥叶和枝叶；九里香是双子叶植物药芸香科植物处方：内服：煎汤，35钱，或浸酒服。外用：捣烂敷患处。贮藏：置于干燥处2.九里香的相关的成分及现代研究情况2.1本品叶含香豆精、黄酮、挥发油和生物碱类成分。其叶含香豆精类：九里香甲素，九里香乙素，九里香丙素，奥斯索，月桔香豆素，九里香香豆素，脱水新九里香素，新九

4、里香素，九里香酮，九里香醛，异橙内酯,橙皮内酯水合物，7-甲氧基-8-（2-甲酰基-2-甲基丙基）香豆精，5，7-二甲氧基-8-（2-酮基-3-甲基丁基）香豆精和海南九里香内酯；黄酮类：月桔素，3，3,4,5,5,6,7-七甲氧基黄酮，木槿素七甲醚，版纳九里香素,3,4,5,5,7-五甲氧基黄酮；以及挥发油，内含l-毕橙茄烯，邻氨基苯甲酸甲酯,甜没药烯，-丁香烯，香叶醇，1,3-蒈烯，丁香酚，香草醇，水杨酸甲酯，硫-愈疮木薁和一个倍半萜烯醇。茎皮含香豆精九里香素，月桔香豆素和黄酮3，3,4,5,5,6,7-七甲氧基黄酮以及生物碱3-甲酰吲哚,小叶九里香碱，九里香碱和马汉九里香碱等。花和果实含有

5、东莨菪甙，东莨菪素，果实亦含有半-胡萝卜酮，半-胡萝卜酮以及胡萝卜酮6。2.2九里香油的药理作用研究A抗生育作用张宗禹1等进行了九里香糖蛋白终止孕兔妊娠机理研究, 将从九里香茎皮中分离到的糖蛋白, 给孕期12 一16 d 的孕兔腹腔注射10mg|kg注射3mg |kg，35d如同时给黄体酮lmg , 连续6 d , 不能维持妊娠。组织学检查蜕膜组织有变性、坏死、炎细胞浸润血窦癖血和出血等情况。如给幼兔连续4 d 腹腔注射九里香糖蛋白2 0 mg|kg 不能对抗雌二醉和黄体酮所致的内膜增生反应。该糖蛋白既无雌激素样作用, 又无抗H C G 活性, 从而证明其终止妊娠机理是在给药后, 蜕膜细胞破坏

6、, 细胞内溶酶体崩解, 释放出大量的磷脂酶A , 使花生四烯酸含量增高, 子宫呈张力增强性节律收缩,在PG 合成酶的作用下合成PG , 进一步诱使宫缩, 从而终止妊娠5。B 抗菌、消炎K.C .das 等对M.koenigii茎皮分离到的 murraynine，girinimbine和mahanimine进行了人体某些病原菌的抗菌实验, 这些具有咔巴哩骨架的化合物具有选择性的抗菌活性。Srivastava Santosh K.等，实验证明M.koenigii 根的提取物具有抗菌, 消炎和昆虫拒食活性。Jain 对同一植物茎皮进行了研究, 认为对因角菜酸诱导炎症具有抵抗作用(1g|kg的抑制率约

7、为65.21%，从其中分离出的一种半乳糖昔。C 增强免疚功能。九里香多糖蛋白具明显的促进小鼠腹腔巨噬细胞的吞噬功能, 能明显增加致敏动物血清中的半数溶血值(H C阅), 具有明显促进免疫的功能。也具有植物凝集素样作用, 能明显促进大鼠红细胞凝集和对抗环磷酞胺引起的小鼠白细胞下降, 对由二甲苯所引起的小鼠耳部炎症有明显抑制作用。九里香蛋白多糖具有一定的抗凝血作用, 可能对防治血栓有重要意义。D.局部麻醉九里香茎叶煎剂有局部麻醉作用12.,5 % 浓度用于浸润麻醉, 效果尚好, 唯局部刺激性较大。E.降血糖作用原因是它显著地提高了糖原合成酶的活性, 促进了糖原合成; 明显地降低了糖原磷脂化酶和糖原

8、异生作用酶的活性, 减少了糖原分解和糖原异生, 从而使肝糖原含量升高。3.产品形式情况及工艺情况： 根据九里香的气香这个特点，我们可以制成一些香水喷雾剂；根据九里香有效成分挥发油的抗菌作用，我们也可以制成杀菌制剂或者杀菌药水，供消毒等方面利用；九里香的花、叶、果均含精油，出油率为0.25%，精油可用于化妆品香精、食品香精；叶可作调味香料等产品。挥发油的提取工艺将药材九里香叶和带叶嫩枝阴干后，粉碎，准确称取适量的粉末，以磨口挥发油提取装置，用水蒸气蒸馏法提取挥发油，蒸馏数小时。将馏出液用乙醚萃取，无水硫酸钠干燥，过滤。滤液温热蒸去乙醚，淡黄色透明油状物. 74.质量标准控制项目的设定A辨别生药材

9、九里香的真伪和挥发油的有效性；B九里香油挥发油的测定；C水分测定D总灰分的测定三质量标准项目的研究方案：（1）九里香性状：九里香灌木或乔木，木材极硬，高38米，秃净或幼嫩部被小柔毛。单数羽状复叶；长813厘米，小叶互生，39枚，有时退化为1枚；小叶变异大，由卵形、匙状倒卵形、椭圆形至近菱形，长27厘米，宽13厘米，先端钝或钝渐尖，有时稍稍凹入，基部阔楔尖或楔尖，有时略偏斜，全缘。伞房花序短，顶生或生于上部叶腋内，通常有花数朵，花白色，极芳香，长1.21.5厘米；萼极小，5深裂；花瓣5，分离，覆瓦状排列；雄蕊10，花丝柔弱；子房上位，2室，花柱柔弱，柱头头状。果卵形或球形，肉质，红色，长812毫

10、米，先端尖锐，有种子12颗。花期秋季4。（2）九里香油理化鉴别：取该品粗粉2g，加乙醇20ml，水浴回流30分钟，滤过。取滤液5ml,蒸干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，置试管中，加新制的7% 盐酸羟胺甲醇溶液与10%氢氧化钾甲醇溶液各23滴，摇匀，微热，放冷，加稀盐酸调节pH值至34，加1% 三氯化铁乙醇溶液，显紫红色3。（3）九里香挥发油定量控制：采用GC-MS法对九里香挥发油化学成分进行研究。气相色谱-质谱联用分析条件 ：气相色谱条件: HP-5MS石英毛细管柱( 30 m * 0125 min* 0.25Lm) , 程序升温, 初始温度80 , 以3min 升至240, 进样口温度250

11、; 柱前压100 KPa; 进样量:0.06 uL; 分流比15:1; 载气为高纯H e。质谱条件: 电离方式: E1; 电子能量: 70 eV; 传输线温度250 ; 离子源温度230 ; 质量范围m /z 30 450。 样品经气相色谱-质谱分析,得出总离子流色谱图。对总离子流色谱图中的各峰用质谱扫描后得质谱图, 经过计算机数据系统检索、色谱图解析, 查对有关质谱资料, 并从基峰、相对丰度等几个方面进行比较, 分别对各色谱峰加以确认, 综合各项分析鉴定, 确定九里香挥发油的化学成分, 并对色谱峰用峰面积归一化法进行计算, 得出各组分峰的百分含量，从而计算出九里香挥发油的各成分的百分含量2。

12、 上述特征是对九里香挥发油及九里香进行生药鉴别，判断其真伪与有效性。（4）水分测定：按中国药典2010年版附录H第二法测定。保证药材不因所含水分超过限度而发霉变质影响药材质量。因此九里香所含化学成分大部分为挥发油，也就是说水分不得超过15.0%即可。总灰分测定：按中国药典2010年版附录K测定。测定中药总灰分对于限制药材中的泥沙和其它杂质，保证中药纯度有着重要的意义，因此此九里香挥发油的总灰分不得超过12.0.总结通过对九里香及其挥发油的来源、性质、作用等方面的了解，再结合现代药物分析、质量监控等科学知识，用科学可靠的方法将九里香其中的有效成分制成我们生活所需要一些医用药品，为我们的生活带来方便。参考文献：1 张宗禹, 等. 九里香褚蛋白成分终止孕免妊振及其机理J.国药科大学学报,1989，20 (5) ：2 83 一286.2 国家中医药管理局中华本草编委会. 中华本草(第2 册) M .上海:上海科学技术出版社,1999 :6483 广东省中药材标准编委会. 广东省中药材标准(第一册) M . 广州:广东科技出版社,2