分析试样的采集与制备

1、分析试样的采集与制备第1页，共28页，2022年，5月20日，10点55分，星期一第2章 分析试样的采集与制备2.1 试样的采集与预处理2.2 试样的分解分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理目录第2页，共28页，2022年，5月20日，10点55分，星期一一、试样的采集1、采样原则 关键是要有代表性采样应按照一定的原则、方法进行，可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准。分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理2.1 试样的采集与预处理采样数目（单元数） 采样量（质量）采样的代表性取决于第3页，共28页，2022年，5月20日，10点55分，星期一分 析 化

2、学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理采样准确度的要求物料的不均匀性采样单元数确定采样量的确定与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关Q = K d 第4页，共28页，2022年，5月20日，10点55分，星期一2 采样方法分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理固体试样 不均匀试样应选取不同部位进行 采样，以保证所采试样的代表性。矿物样品：基本反映主要地质特征的样品土壤样品: 深度0-15cm或20cm的表土为试样金属试样: 钻取几个不同点和不同深度取样食品试样：“随机取样”第5页，共28页，2022年，5月20日，10点55分，星期一分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试

3、样的采集与预处理液体试样 一般比较均匀，取样单元可较少。 当物料的量较大时，应从不同的位 置和深度分别采样，混合均匀后作 为分析试样。液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶。液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试，或采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化。第6页，共28页，2022年，5月20日，10点55分，星期一分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏、冷冻、避光和密封等。第7页，共28页，2022年，5月20日，10点55分，星期一分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理水样天然水 河水上、中、下采样

4、； 湖水-四周入口、湖心和出口采样；海水-粗分为近岸和远岸；用水（饮用、工业用、灌溉）排放水 生活污水-与作息时间和季节性食物种类有关； 工业废水-与产品和工艺过程及排放时间有关。第8页，共28页，2022年，5月20日，10点55分，星期一分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理第9页，共28页，2022年，5月20日，10点55分，星期一分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理气体试样气体采样：泵用泵将气体泵入取样容器。固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质。过滤法采样：用于收集气溶胶中的非挥发性组分。第10页，共28页，2

5、022年，5月20日，10点55分，星期一分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理生物试样采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性；鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析。第11页，共28页，2022年，5月20日，10点55分，星期一分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理二、试样的制备1、制样程序破碎过筛混匀缩分（四分法）先用粗筛，随试样颗粒逐渐减小改用细筛粗、中、细碎第12页，共28页

6、，2022年，5月20日，10点55分，星期一分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理 粗碎中碎弃去粗副样细碎过筛混匀缩分细副样分析试样过筛、混匀、缩分弃去过筛、混匀、缩分制样程序第13页，共28页，2022年，5月20日，10点55分，星期一分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理2、送样量 筛号/目筛孔直径/mm最小质量/KgK=0.10.20.30.51.036.724.529.0313.5522.645.263.361.132.263.395.6511.3102.000.400.801.202.004.00200.830.0690.140.210.350

7、.69400.420.0180.0350.0530.0880.176600.250.0060.0130.0190.0310.063800.1770.0030.0060.0090.0160.031Q = K d第14页，共28页，2022年，5月20日，10点55分，星期一 采集赤铁矿试样，若矿石最大粒度为20 mm，K为 0.06 kg.mm-2 ，则采样量应为多少？若将上述试样颗粒粉碎至4 mm，则应缩分的次数为几次？例分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理第15页，共28页，2022年，5月20日，10点55分，星期一分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处

8、理解：采样量： Q1 K d = 0.06202 = 24 Kg 试样量：Q2 K d = 0.0642 = 0.96 Kg 缩分一次：Q = Q1 1/2缩分 n 次：Qn = Q1 ( 1/2)n即 24 Kg ( 1/2)n 0.96 Kg n = 4 缩分4次可满足要求第16页，共28页，2022年，5月20日，10点55分，星期一分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理一、试样分解的目的和意义二、试样分解方法的分类和选择2.2 试样的分解无机样品溶解法、熔融法、干式灰 化法有机样品氧瓶燃烧法、湿式消解法分解方法第17页，共28页，2022年，5月20日，10点55分，

9、星期一分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理分解原则分解完全；待测组分无损失；不引入被测和干扰组分；分解试样最好与分离干扰组分相结合。第18页，共28页，2022年，5月20日，10点55分，星期一1 溶解法（湿法分解）分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理H2OHClHNO3碱王水第19页，共28页，2022年，5月20日，10点55分，星期一分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理2 熔融法熔剂试样 坩埚材料 碳酸钠硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、磷酸盐、氟化物等铂氢氧化钠硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿铁、镍、银过氧化钠几乎所有矿石（钼矿、

10、铬铁矿、黑钨矿、锆英石等）锆、镍、墨铵盐方铅矿、黄铁矿、硫化矿等瓷、TFE、铂KHSO4与K2S2O7铌、钽酸盐，Fe、Ti、Al氧化物矿瓷、石英、铂KHF2与NH4HF2锆石、绿柱石、铌钽酸盐鉑、银偏硼酸锂岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，钢渣等 石墨，铂 第20页，共28页，2022年，5月20日，10点55分，星期一分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理3 半熔烧结法（分解铁矿、硅酸盐、煤中硫）在坩埚中在低于熔点的温度下，使试样与熔剂发生反应。常用MgO或ZnO与一定比例的Na2CO3混合物作为熔剂。第21页，共28页，2022年，5月20日，10点55分，星期一干式灰化法高温

11、电炉直接灰化氧瓶燃烧法低温灰化法4 干式灰化法（有机样品）将试样加热燃烧(400700)分解，残余物通常用少量浓盐酸或热的浓硝酸浸取，然后定量转移到玻璃容器中。分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理第22页，共28页，2022年，5月20日，10点55分，星期一分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理5 湿式灰化法将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧瓶内，煮解，硝酸能破坏大部分有机物和被蒸发，最后剩余硫酸冒浓厚的SO3白烟时，在烧瓶内进行回流，溶液变为透明。用体积比为3：1：1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物进行消化，能收到更好的效果 。微波辅助消解法第23页，共28页，2022年，5月20日，10点55分，星期一分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理第二章小结本章重点固体试样的取样原则和方法取样公式的理解和应用试样分解的一般原则和方法本章难点根据试样的组成特性、待测组分的性质及分析目的，选择合适的取样和分解方法。 第24页，共28页，2022年，5月20日，10点55分，星期一分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理自测 题第25页，共28页，2022年，5月20日，10点55