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文档简介

1、AgilentTechnologies安捷伦7820气相色谱仪应用方案集2010年4月订购提示订购安捷伦7820A气相色谱仪请仔细阅读订购指南5990-3278ENo注意事项!安捷伦7820A气相色谱仪不提供SP1定制方案,所有特定方案或涉及阀的配置请务必咨询当地技术支持并联系安捷伦工厂7820AGC应用支持或产品经理确认,未经确认的订购方案所有责任请代理商销售人员自行承担。7820AGC应用支持李晓华amy_li7820AGC产品经理谢颖 HYPERLINK mailto:shinv_xieshinvxie产品信息Agilent7820A气相色谱仪系统为安捷伦气相色谱仪家族中经济实用型仪器,

2、适于用户常规分析。它为两通道设计,全电子气路(EPC)控制,选择Chemstation或EZChromEliteCompact软件及安装16位自动液体进样器。更多产品介绍及详细性能指标请参阅5990-3326EN和5989-3279ENo应用信息更多7820AGC应用信息町参考已出版应用文章:5990-3548CHCN采用Agilent7820A气相色谱分析苯中痕最烧类杂质5990-3473CHCN采用Agilent7820AGC/ECD分析饮用水中有机氯农药残留5990-4456CHCNAgilent7820A气相色谱仪用于乙酸工业中甲酸的测定5990-4667CHCN5990-4582EN

3、采用三阀系统的Agilent7820AGC系统分析永久性气体和轻怪AnalysisofpreservativeadditivesinfoodbyAgilent7820AGC7820AGC解决方案说明这木应用方案集收集了在Agilent7820A气相色谱仪上验证过的应用,文中涉及到的仪器和方法参数仅作参考,对不同仪器系统操作条件和方法参数町能需要调整。非常感谢济南惠分公司应用工程师庄新和广州艾威仪器公司应用工程师何建新在部分应用方案上的支持。由于用户应用要求各有不同,本应用方案集仅提供其中一种推荐方案,按此方案集中内容不一定获得用户要求的最优系统配置。安捷伦销传团队和技术支持会帮助用户获得更满意

4、的方案配置。石油化工应用7820三阀系统分析永久性气体和轻姪化合物苯溶剂中痕量杂质分析(ASTM4492)(3)工业用乙酸中甲酸分析(GB/T1628.5-2000)汽汕中苯和甲苯含最测定(ASTMD3606,SHT0713-2002)汽汕中氧化物分析(ASTMD4815,SHT0663-2004)精细化工(化妆品,涂料,烟草,化工品)化妆品中甲醇分析(化妆品卫生规范2007)溶剂型涂料中甲醇和苯系物分析(GB18581)溶剂型涂料中卤代坯化合物分析(GB18581)水性涂料中水含最测定(HJ/T201-2005)水性涂料中卤代桂含量测定(HJ/T201-2005)卷烟条与盒包装纸中挥发性有机

5、物(VOC)分析(YC/T207-2006)化工产品中水分含最测定(GB/T2366-2008)精油产品中香精香料成分测定(GB/T11538-2006)环境监测室内空气中总挥发性有机物(TVOC)分析(GB/T18883,GB/T50325)环境大气中温室气体20分析污染源排气中非甲烷总婭(NMHC)分析(HJ/T38-1999)饮用水中有机氯农药残留测定(GB/T5750.9-2006)食品安全仪品添加剂分析(GB/T5009.29-2003)脂肪酸甲酯分析(GB/T21676-2008)白酒成分分析(GB/T10345-2007)医药分析医药提取成分分析(中国药典2005)应用7820A

6、三阀系统分析永久性气体和轻炷方法适用范围:适于天然气、炼厂气、高炉气、烟道气、合成气等样品中出(1%以上)、O2,N2,CH4,CO,CO2,CTC6组分分析。仪器配置安捷伦7820A两通道气相色谱仪配置了六通进样阀、十通进样反吹阀和六通隔离阀,FID和TCD检测器。阀连接示意图如下:valve2图1.7820A三阀分析系统示意图色谱参数样品环0.25mlFID通道载气流速际5ml/minFID温度300C毛细柱进样I温度200C分流比25:1TCD通道载气流速He,30ml/minTCD温度250C阀箱温度120C升温程序45C(6min)180C(2.25min)20C/min表1色谱分析

7、条件表2时间爭件设置参数事件时间(min)*阀1开0.01TCD负峰开0.6TCD负峰关1.4阀2开1.7*阀1关2.5阀2关3.2背阀3与阀1时间事件相同.分析结果表3.标准混合气成分含最图3.TCD通道色谱图(出,O2,CO2,N2,CH4,CO)说明数据来源:XiaohuaLi,ZhenxiGuan,AnalysisofPermanentGasesandLightHydrocarbonsUsingAgilent7820AGCWith3-valveSysfem(5990-4667EN).图1.苯溶剂中痕最杂质加标样品分析谱图图1.苯溶剂中痕最杂质加标样品分析谱图苯溶剂中痕量绘类杂质测定方法

8、适用范围:适于测定苯溶剂中甲苯、C8、C9及1,4-二氧己环等杂质坯类,同时适用于其他芳香坯类溶剂中杂质分析。符合10种ASTM标准要求:ASTMD2306,ASTM2360,ASTMD3797,ASTM3760,ASTMD3798,ASTM4492,ASTMD4534,ASTMD5060,ASTMD5135,ASTM5917。色谱参数色谱柱:HP-INNOWax60mx0.32pmx0.5pm进样量:0.5训分流比100:1到30:1进样口温度:250C载气:氮气2.6ml/min升温程序:苯中杂质的分析:759保持10min,以39/min升温至100C芳香坯类溶剂的分析:75C,保持10

9、min,以39/min升温至100C,再以10C/minfl-温至145CFID温度:250C氢气流速40mL/min;空气流速400mL/min;补偿气25mL/min进样器:Agilent7693液体口动进样器分析结果苯溶剂中痕暈杂质加标样甜分析效果见下图。加标杂质组分为环己烷、壬烷、甲苯、乙苯、二甲苯,其中乙苯含量约为lOppmo0U1BUON99%benzene15戒illvisiblewithoutexceedingtheAbout10ppmeth/lbenzeneamis9rCDY12nvcncQZIp4OJoOuAhu42-BenzeneCyelohezaneNonane(IS)

10、Toluene1,4-diux0ineEthylbemene459525t9.7.o.o4.o.og9ooooO9auBo一p二AauQnQLI:354.0455.0556.06.57.07.58.08.53.09.510.010.511.0min图2.ASTM4492校准标准色谱图重复性分析该系统还适用于10种不同ASTM方法中芳香化合物分析。配制含0.1%的芳香化合物及10种ASTM方法相关杂质的正己烷溶液,重复运行次,图3为重叠色谱图。1.庚烷2.坏己烷3.辛烷4.壬烷5.苯6癸烷7.甲苯8.十一烷9.乙苯10.对二甲苯11.间二甲苯12.枯烯13.十二烷14.邻二甲苯15.丙基苯16.

11、对乙基甲苯17.间乙基甲苯18.叔丁基苯19.仲丁基苯20.苯乙烯21.十三烷22.二乙苯23.正丁基苯24.甲基苯乙烯25.苯乙焕图3.综合10种ASTM方法芳香坯溶剂分析11次重叠色谱图说明数据来源:ChunxiaoWang&WenminLiu,AnalysisofTraceHydrocarbonImpuritiesinBenzenebyAgilent7820AGasC/?romafograp/7(5990-3548EN)GB/T1628.5-2000工业冰乙酸中甲酸含暈的测定气和色谱法工业用乙酸中甲酸含量测定方法适用范围:适于工业用乙酸中甲酸含暈测定。色谱参数色谱柱:DB-FFAP,30

12、mx320pmx0.25pm(P/N123-3232)进样鼠:1.Opl;分流比10:1;进样口:150C载气:筑气1.5ml/min柱箱温度:80C维持3min.,以8C/min升温到150C,维持5min检测器:nTCD200C;参比气15ml/min;辅助气6.5ml/minFID,300C:氢气30ml/min;空气350ml/min;辅助气60ml/min进样器:Agilent7693液体自动进样器分析结果图1.TCD通道上乙酸中甲酸标准溶液色谱图Frontsignal0Rep606%AcetoneEthylacotnta(intornnlstandard|AceticacidFor

13、micacidBOO5004002000-2004681012U161820222426Minutes图2.FID通道上乙酸中甲酸标准溶液色谱图说明数据来源:WenminLiu&ChunxiaoWang,DeterminationofFormicAcidinAceticAcidforIndustrialUsebyAgilent7820AGC(59904456EN)SH/T0713-2002车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量测定法方法适用范围汽油中苯和甲苯含量分析适于车用汽油或航空汽油产品中苯和甲苯含量分析,满足石化行业标准SH/T0713-2002及美国试验与材料协会标准ASTMD3606-99

14、。仪器配置G4350A7820A气相色谱仪主机#152带隔膜吹打填充柱进样1#700带反吹六通阀#751单阀阀箱#210FID检测器#309流量控制模块(PCM)#335EZChrom控制软件色谱柱:预柱:不锈钢填充柱,柱长1.0m,内径2.2mm,甲基硅酮,10%(m/m)白色硅烷化载体60-80目;分析柱:不锈钢填充柱柱长4.6m,内径20mm,TCEP,15%或20%(m/m)ChromosorbP,80-100目o他分a,华氏fitimITCEPOV-IOIiiicni-e1.A緡OFF1.AMON图1汽油中苯和甲苯分析阀图色谱参数进样口温度250C柱温箱温度8(rc恒温FID温度25

15、0C载气流速35ml/min反吹气路流速35ml/min水反吹时间2.5min粹注:反吹时间用含5%(体枳比)异辛烷的正壬烷溶液在该系统上经试验确定。分析结果采用异辛烷作溶剂配制苯和甲苯的不同浓度级别的标准溶液,苯标准溶液浓度为0.067%,0.67%,5%,甲苯标准溶液浓度为0.5%,5%,20%,丁酮(MEK)为内标化合物,浓度为5%。以上浓度单位均为体积浓度。60003ODD0-iCDDO20000-160001DDD060005门5图1、标准样品5次重复分析色谱图手动进样连续分析5次重现性结果:RSD%(n=5)苯MEK(内标)甲苯峰面积2.442352.53保留时间0.0280.02

16、20.015以上浓度范围内苯和甲苯内标法校准Illi线:如ArwRefc.1oa00X183225W1芍莎U2a6702951832K1?KKCW3524fn201401detslSUrdMdCuntff$0es:au)2ff$5chgHen?.SOWehrg:Fire:o*TW啖NoOHRccWWjfeRecifeIreRft*1uxob-0M113Z1lkalci5Cirt|f2|Q5J1f伽材沏was*山曰妙陪201IKFA5伽小植所沏6瓯勺如FireLSQWth川比刊用力珈onR6OfceftMC(teR0a)5N”欷心9-IW9bozw“砂)“01力0紳12图2.苯和甲苯校准曲线说明

17、数据來源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海巾外高桥保税区英伦路412号SH/T0663汽油中某些醇类和储类测定法方法适用范围:汽油中氧化物分析适于汽油中醇类和储类分析,具体测定组分为:甲基叔丁基瞇(MTBE)、乙基叔丁基瞇(ETBE)、叔戊基甲基瞇(TAME)、二异丙基瞇(DIPE)、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、异丁醇、叔丁醇、仲丁醇、正丁醇及叔戊醇。各种瞇的测定范围为0.1-20%,各种醇的测定范围为0.1-12%o仪器配置G4350A7820A气相色谱仪主机#161分流不分流进样口#800十通阀#751单阀阀箱#210FID检测器#309流量控制模块(PCM)#8720.53mm内

18、径毛细柱与阀零死体积连接#874毛细柱进样口出口端与阀连接#335EZChrom控制软件#203自动进样器控制器G4513A7693A自动进样器色谱柱:J:图1A阀OFF预柱:微填充柱56cmx仍6”TCEP(20%);分析柱:HP-130mX0.53mmX2.65umTCEPTOTgi.choff图1B阀ON图1.汽油中氧化物分析阀图色谱参数进样1温度200CFlD温度300C阀箱温度60C*反吹时间0.265min预柱(TCEP)流量N“3.5ml/min分析柱(HP1)流最N2,3ml/min柱温程序60C(6min),2oC/mirL75C(0min),5oC/mirU15C(10mi

19、n)*注:反吹时间在不同系统下需经试验确定。分析结果说明数据来源:济南惠分应用支持部图1标准溶液色谱图(0.1%)图2、甲醇校准曲线图1标准溶液色谱图(0.1%)图2、甲醇校准曲线化妆品卫生规范2007化妆品中甲醇含量分析方法适用范:适于含乙醇或异丙醇化妆品中甲醇含暈测定。图1标准溶液色谱图(0.1%)图2、甲醇校准曲线图1标准溶液色谱图(0.1%)图2、甲醇校准曲线图1标准溶液色谱图(0.1%)图2、甲醇校准曲线图1标准溶液色谱图(0.1%)图2、甲醇校准曲线色谱参数色谱柱:PorapakQ6ft.80/100(或参考卫生规范选择填充柱,如GDX-102)进样量:1.0山进样口温度:200C

20、载气:氨气25ml/min柱箱升温程序:609维持0min.,以10C/minJf温到1509,保持Omin,以30C/min温到180C,保持2min检测器FID设置:温度300C氢气流速:40ml/min空气流速:400ml/min*注:色谱柱高温保持时间根据样品基质町适当延长。标样分析图1标准溶液色谱图(0.1%)图2、甲醇校准曲线图1标准溶液色谱图(0.1%)图2、甲醇校准曲线图1标准溶液色谱图(0.1%)图2、甲醇校准曲线图1标准溶液色谱图(0.1%)图2、甲醇校准曲线采用分析纯甲醇配制1%体积比乙醇溶液,稀释用乙醇中不含甲醇,依次按体积比图1标准溶液色谱图(0.1%)图2、甲醇校准

21、曲线图1标准溶液色谱图(0.1%)图2、甲醇校准曲线稀释为0l%,00:l%Q001%Q0001%。数据来源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海巾外高桥保税区英伦路412号数据来源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海巾外高桥保税区英伦路412号重复性分析重复分析0.5%体积比甲醇标准溶液7次,计算峰Ifn积和对标准偏差(RSD%),结果如下:表1.甲醇标准溶液重复分析7次RSD%峰面积1234567RSD甲醇1447351491441766131447070591401472261431897491410856971430727531.25%样品分析直接抽取液体样品进样,根据需要进

22、行稀释。样品中甲醇含量计算结果为外标法计算结果。加标回收率测试结果为96%(加标浓度为0.5%)oICO-FreniSigrName80-eo-d1012图3、某化妆水貢接进样色谱图(甲醇分析结果:0.006%)说明此方法仅适用于非发胶类、低粘度化妆品中甲醇测定,其他类型化妆品需采用溶剂提取等前处理方式处理样詁。数据來源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海巾外高桥保税区英伦路412号GB18581室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量溶剂型涂料中甲醇和苯系物分析方法适用范围:适于各类室内装修用或工厂化涂装用溶剂型木漆涂料中甲醇、苯、甲苯、乙苯和二甲苯含暈测定。色谱参数色谱柱:HP-

23、INNOWax:30mx0.25mm.x0.25pm(19091N-133)进样量:诃I分流比:30:1进样口温度:200C载气:氮气1ml/min柱箱温度:60C维持1min.,以5C/min温到90C,维持Omin后以50C/min升温到200C,保持0.5min检测器:FID,300C注:升温程序需根据实际样品分离效果调整至目标组分与基体中杂质邯完全分离,为保持色谱柱系统淸洁,高温保持时间可适当延长。标样分析采用分析纯甲醇,苯,甲苯,乙苯,二甲苯配制为1%丙酮溶液,并依次按体积比稀释为0.5%,0.2%,0.1%,0.05%。此浓度范围内,各化合物校准曲线线性相关系数(r)均为0.999

24、。图标准溶液色谱图(0.1%丙酮溶液)数据來源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海巾外高桥保税区英伦路412号样品分析称取约olg涂料样詁溶解于2ml丙酮,制成样品溶液。利用外标法计算样晶中甲醇、苯、甲苯、乙苯和二甲苯含暈。经计算得该涂料样品中各化合物含暈分别为:含暈甲醇苯甲苯乙苯二甲苯ug/g43.7446.755.56109.44在实际样品中进行加标测试,加标浓度为0.2%,各化合物加标回收率范围为90%98%。将上述样品连续重复分析7次,计算样品中各目标化合物峰面积相对标准偏差(RSD%),结果如下:n=7甲醇甲苯乙苯间二甲苯对二甲苯邻二甲苯RSD0.25%0.20%0.23%0.

25、23%0.23%0.28%图2.某溶剂型涂料样品重复分析7次色谱图说明GB18581室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量溶剂型涂料中卤代桂分析方法适用范围:适于各类室内装修用或工厂化涂装用溶剂型木漆涂料中二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳和1,1,2-三氯乙烷含量测定。色谱参数色谱柱:DB-1:60mx0.25mm.xlpm(122-1063)载气:氮气1ml/min分流比:100:1进样口温度:250C进样量:1.0Ml柱箱温度:35C维持24min.,以20C/min温到320C,维持6min检测器:ECD,320C注:升温程序需

26、根据实际样品分离效果调整至目标组分与基体中杂质眸完全分离,为保持色谱柱系统淸洁,高温保持时间可适当延长。试剂溶剂:正己烷(色谱纯)标准甜:二氯甲烷(分析纯)、1,1二氯乙烷(色谱纯)、三氯甲烷(分析纯)、1,2二氯乙烷(分析纯)、1,1,1三氯乙烷(分析纯)、四氯化碳(分析纯)、1,1,2三氯乙烷(分析纯)标样分析数据來源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海巾外高桥保税区英伦路412号数据來源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海巾外高桥保税区英伦路412号(DX-3:-C-IMSIRI翠7K川二I衆吐MIIIA30-3X-fOX图1.卤代怪标准溶液色谱图数据来源:安捷伦科技(上海)

27、有限公司应用实验室上海市外高桥保税区英伦路412号数据来源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海市外高桥保税区英伦路412号线性范数据来源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海市外高桥保税区英伦路412号数据来源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海市外高桥保税区英伦路412号数据来源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海市外高桥保税区英伦路412号数据来源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海市外高桥保税区英伦路412号#化合物名称保留时间(min)定最范围(ppm)1一氯甲烷9.092-25021,-二氯乙烷11.714-5003三氯甲烷15.210.004-0.54漠

28、丙烷(ISTD)16.3610051,三氯乙烷18.052-25061,2二氯乙烷19.240.004-0.57四氯化碳22.320.00040.0581,2-三氯乙烷28.920.04-5重复性分析称取约olg涂料样詁溶解于2ml正己烷,制成样詁溶液。利用外标法计算样晶中各卤代坯化合物含量。重复分析加标样品7次,和对标准偏差计算结果如下:n二7二氯甲烷仁1-二氯乙烷三氯甲烷漠丙烷1,1,1-三氯乙烷r2-二氯乙烷四氯化碳1,1,2-三氯乙烷RSD3.28%2.482.11%2.08%2.19%1.98%2.10174%BackSignalBackSignalNameBacMSignalBae

29、kSignalBKkSignalBackSlgniiBackSignal225W-仃5W15005-1W-Nx10005-7500-5000-25W-16It202224Mnjtd图2.某涂料样品加标后重复分析1次重叠色谱图说明HJ/T201-2005环境标志产骷技术要求水性涂料水性涂料中水含量分析方法适用范围:适于各类水性木器漆、水性防腐涂料、水性防水涂料等产詁中水含量测定。色谱参数色谱柱:进样口设置:不锈钢填充柱PorapakQ6ft.80/100温度200C进样暈:1.0训载气:氮气25ml/min峙主箱升温程序:60C维持0min.,10C/min?F温到150C,保持Omin,309

30、/min升温到180C,保持2min,409/min升温到220C,保持46minTCD检测器设置:温度250C参比气:氮气35ml/min*注:色谱柱高温保持时间根据样品基质町适当延长。试剂蒸锚水,无水正丙醇(或异丙醇),无水N,N-二甲基乙醜胺(或N,N-二甲基甲醜胺)标样分析称取0.2g左右蒸饰水和0.2g左右正丙醇,加入2mlN,N-二甲基乙醸胺,混匀制成标准溶液。图1.标准溶液色谱图图1卤代姪标准溶液色谱图图1卤代姪标准溶液色谱图数据來源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海山外高桥保税区英伦路412号空白分析称取0.2g左右正丙醇,加入2mlN,N-二甲基乙醸胺,混匀制成空白标

31、准溶液。图2.空白标准溶液色谱图样品分析称取约0.6g涂料样甜溶解于2mlN,N-二甲基乙酰胺,制成样品溶液。根据HJ/T201-2005标准方法中公式计算样品中水含量。图3.某防水涂料样品重复分析色谱图重叠图(23)说明HJ/T201-2005环境标志产品技术要求水性涂料水性涂料中卤代桂分析方法适用范围:适于水性涂料中二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烷、四氯化碳含量测定。检出限暈:二氯甲烷5mg/kg、1,2-二氯乙烷5mg/kg、1,1-二氯乙烷10mg/kg、1,1,1-三氯乙烷O.Olmg/kg、1,1,2-三氯乙烷O.Olmg/kg、三氯甲烷O.Olmg/kg、四氯化碳O.OOl

32、mg/kgo色谱参数色谱柱:DB-1:60mx0.25mmx1Mm(122-1063)载气:氮气1ml/min分流比:100:1进样口温度:250C进样量:1.0Ml柱箱温度:35C维持24min.,以20C/min温到320C,维持6min检测器:ECD,320C注:升温程序需根据实际样品分离效果调整至目标组分与基体中杂质眸完全分离,为保持色谱柱系统淸洁,高温保持时间町适当延长。试剂溶剂:甲醇(色谱纯)标准詁:二氯甲烷(分析纯)、1,1二氯乙烷(色谱纯)、三氯甲烷(分析纯)、1,2二氯乙烷(分析纯)、1,1,1三氯乙烷(分析纯)、四氯化碳(分析纯)、1,1,2三氯乙烷(分析纯)标样分析Nam

33、e4:OXCO那芒tfHigzMM二h3MHZ二标准样品色谱图实际样品色谱图数据来源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海巾外高桥保税区英伦路412号#化合物名称保留时间(min)定最范IS(ppm)1一氯甲烷9.092-25021,二氯乙烷11.714-5003三氯甲烷15.210.004-0.54溟丙烷(ISTD)16.361005仁仁三氯乙烷18.052-25061,2一氯乙烷19.240.004-0.57四氯化碳22.320.00040.058仁仁2-三氯乙烷28.920.04-5线性范重复性分析称取约O.lg涂料样詁溶解于2ml甲醇,制成样品溶液。利用外标法计算样品中各卤代姪化合

34、物含量。重复分析样甜7次,和对标准偏差计算结果如下:n二7二氯甲烷1,1-一氯乙烷三氯甲烷漠丙烷1,1,1-三氯乙烷1,2-二氯乙烷四氯化碳1,r2-三氯乙烷RSD1.06%0.64%-0.69%1.01%2.74%-1.23%BackSlgoBlName1200-10C4J-4C-衆2刃二L-rLAr*-一(番羊MS一-一wkjmql川二矍EKlMHLL|一SH1MH1.24tt8101214161820222420283032Mujlaat图2-某涂料样品分析色谱图说明YC/T207-2006卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定卷烟条与盒包装纸中挥发性有机物分析方法适用范围:适用于卷烟

35、条、盒包装纸、其他印刷或涂布纸类中挥发性有机物(苯、甲苯、乙苯二甲苯、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯和丙二醇甲瞇)的测定。仪器配置安捷伦7820A气札I色谱仪分流/不分流毛细柱进样口,FID检测器色谱柱:DB-VRX60mx0.32mmx1.8pm(P/N123-1564)试剂及前处理设备试剂:16种化合物标准品(分析纯或更高纯度)三醋酸甘油酯前处理设备:顶空进样器仪器参数顶空样晶瓶平衡温度:80C顶空样品环温度:顶空传输线温度:样品平衡时间:进样口温度:载气:柱箱温度:100C120C45min200C氨气1ml/m

36、in;分流比10:140C维持10min.,以4C/min升温到180C,维持2min后以10C/min升温到210C,保持5minFID检测器温度:氢气流速:空气流速:补偿气流速:300C40ml/min450ml/min30ml/min注:升温程序需根据实际样品分离效果调整至目标组分与基体中杂质峰完全分离,为保持色谱柱系统淸洁,高温保持时间町适当延长。标准样品色谱图实际样品色谱图数据来源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海巾外高桥保税区英伦路412号图2.某油墨样品分析色谱图线性范围#化合物名称保留时间(min)定量范围(mg/m2)线性相关R21乙醇5.660.00206-1.29

37、0.99922异丙醇6.680.00216-1.330.99953丙酮7.080.00222-1.390.99944丁酮10.950.00214-1.340.99955乙酸乙酯11.310.00212-1.330.99956乙酸异丙酯13.250.00210-1.310.99947正丁醇13.370.00216-1.350.99968苯13.840.00018-0.110.99959丙二醇甲瞇14-仃0.00215-1.340.999610乙酸正丙酯15.930.00211-1.320.9995114-甲基-2-戊酮17.430.00216-1.350.999612甲苯19.000.00017

38、-0.110.999613乙酸正丁酯20.750.00211-1.320.999614乙苯23.750.00018-0.110.999615:甲苯23.99,25.450.00015-0.090.999716环己酮26960.00219-1.371.0000说明数据来源:广州艾威应用支持部标准样品色谱图实际样品色谱图数据来源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海巾外高桥保税区英伦路412号GB/T2366-2008化工产站中水含量的测定气相色谱法化工产品中水含量分析方法适用范围:适于各类液体有机化工产晶中水含暈的测定,其中包括醇类、酮类、姪类、卤代坯、酯类等。水含量(质量分数)测定范围为0

39、.003%1.0%。试剂蒸馆水,苯,正庚烷色谱参数色谱柱:PorapakQ6ft.80/100进样量:1.0训进样口温度:200C载气:氨气25ml/min参比气:氮气35ml/min柱箱温度:60C维持0min.,10C/min?F温到150C,保持Omin,30C/min升温到180C,保持2min,409/min升温到220C,保持16minTCD检测器:250C标样分析正庚烷-水及苯-水饱和溶液标准样品制备参考GB/T2366-2008化工产品中水含量的测定气和色谱法。图1正庚烷-水饱和标准溶液样品色谱图(22C,水含S0.047%)数据来源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海巾

40、外高桥保税区英伦路412兮数据来源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海巾外高桥保税区英伦路412兮数据來源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海M外高桥保税区英伦路412号BachSignalNameMruttin1012数据来源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海巾外高桥保税区英伦路412兮数据来源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海巾外高桥保税区英伦路412兮数据來源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海M外高桥保税区英伦路412号图2苯-水饱和标准溶液样品色谱图(220水含量0.065%)样品分析130-Back8lgnalName1120:110;1CC-=9

41、0-=70W150-140-12,:l111rJ11I130-J/ViJT_SX-一一“II12V3V4516lFFFF71BFFFFF9vrute*图3-乙酸乙酯中水分析色谱图说明GB/T11538-2006精油毛细管柱气相色谱分析通用法精油中特定香精香料成分分析方法适用范围:适于精油产甜中特定成分含量分析或特征谱图分析。仪器参数色谱柱:DB-1:60mx0.25mmx1Mm(122-1063)进样口设置:温度:2509进样:t:1.0Ml载气:氮气1ml/min分流比:50:1柱箱升温程序:6(TC维持Omin,以259/min升温到200C,维持3min,以15C/minfl-温到260

42、C,维持3min检测器FID设置:温度:280C补偿气流速:25ml/min氢气流速:40ml/min空气流速:400ml/min标准品纯詁标准品:苧烯,苯乙酮,芳樟醇,蔡,乙酸芳樟酯,肉桂醇溶剂:正己烷(色谱纯)标样及样品分析谱图图1标准样品混合物色谱图图2.某薰衣草精油直接进样分析色谱图说明数据來源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海M外高桥保税区英伦路412号GB/T18883室内空气质量标准GB/T50325民用建筑工程室内环境污染控制规范室内空气中总挥发性有机物(TVOC)分析方法适用范围:适于室内、环境和工作场所空气中总挥发性有机物含量测定。试剂及前处理设备液体标准胡:苯,甲

43、苯,乙酸丁酯,乙苯,间/对二甲苯,苯乙烯,邻二甲苯,十一烷(分析纯或以上);前处理设备:热解析仪(建议采用二次热解吸仪)仪器及色谱参数进样方式:热解析解析温度:300C色谱柱:VOC60m*0.32mm*1.8|ini进样口温度:200C载气:氮气1ml/min柱箱温度:50C维持10min.,以5C/minfl-温到250C,保持2min检测器:FID,300C注:升温程序需根据实际样品分离效果调整至目标组分与基体中杂质邯完全分离,为保持色谱柱系统淸洁,高温保持时间可适当延长。校准曲线参考GB/T18883及GB/T50325中液体外标法配制不同级别液体标准溶液,此方法中分别配制含目标化合物

44、60|.ig/ml,500Mg/ml,5000Mg/ml浓度的标准溶液,取此标准溶液1训注入Tenax-TA吸附管,用氮气以100ml/min吹扫吸附管5min后,取下密封,作为标准系列进行分析。#化合物名称保留时间(min)线性相关R21苯12.601.00002甲苯18.780.99983乙酸丁酯20.990.99964乙苯24.060.99975间/对二甲苯24.530.99976苯乙烯25.420.99977邻二甲苯25.690.99988卜烷34.920.9996数据來源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海M外高桥保税区英伦路412号标准样品色谱图1630050MfrL/IV1

45、01214161820222426283032Mnutes图1.60ngTVOC标准样品色谱图号COf1tMtoc-MCOrgNameMfr56500so数据來源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海M外高桥保税区英伦路412号数据來源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海M外高桥保税区英伦路412号*hr0.02SSO7.51001Z31&Q1?.5200Z2A2&Q27.5X.O22S3S.037S40.042S43047.5800图2.5000ngTVOC标准样i拈色谱图注:实际空气样品中TVOC浓度依据甲苯校正因子计算。说明数据来源:广州艾威应用支持部环境大气中温室气体(20)

46、分析方法适用范围:适于环境大气中温室气体氧化亚氮(N20)含暈测定。仪器配置G4350A7820A气相色谱仪主机#152带隔膜吹打填充柱进样口#700定制四通阀#801十通进样反吹阀#752双阀阀箱#5052ml定最环#231卩ECD检测器#335EZChiom控制软件色谱柱:不锈钢填充柱,PorapakQ,长lm,内径2mm,80/100目(2根)不锈钢填充柱,PorapakQ,长3m,内径2mm,80/100目图1.20分析系统阀连接示意图色谱参数进样口温度120C进样口压力10psi载气N2柱温箱温度70C恒温IJECD温度330C*尾吹气n2尾吹气流量30ml/min背建议尾吹气采用含

47、5%CH4的Ar.nJ*提高灵敏度。标样及样品分析谱图保留时间IAKN2O3.2!0.00.51.01.52.02.53.0354.04.55.0后部信号结果蜂*蜂名称保留时间峰而积ESTD浓度IN2O3.293193746112.90()CAL*193746112.900CAL图1.20标准气分析色谱图(1ml定量环,单位:ppm)140名称V.0OJZ亠fUv-一1501401301301201200.51.02.03.05.0250.01N2O3.280797970531总数797970531后部信号结果雌#輕名称保留时间蜂而积ESTD浓度图2.空气样品分析色谱图及外标法计算报告(单位:

48、ppm)说明数据來源:同济人学环境科学与工程学院HJ/T38-1999固定污染源排气中非甲烷总坯的测定污染源排放非甲烷总桂(NMHC)测定方法适用范围:适于固定污染源有组织或无组织排放的菲甲烷总怪(NMHC)测定。仪器配置G4350A7820A气相色谱仪主机#152带隔膜吹打填充柱进样口#701六通气体进样阀#700柱切换六通阀#873阀与检测器连接器#752双阀阀箱#210FID检测器#335EZChrom控制软件!注意:非甲烷总婭分析配置请咨询应用工程师,本文仅提供其中一种配置方案分析数据。色谱柱:总姪柱(长lm,内径3mm,不锈钢空柱)甲烷柱(长3m,内径3mm,不锈钢填充柱,填充GDX

49、-104,60/80目)色谱参数表1非甲烷总坯分析色谱条件进样口温度80C柱温箱温度409恒温FID温度250C载气流速30mVniin图1.非甲烷总坯分析系统阀连接示意图数据來源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海M外高桥保税区英伦路412号标样及样品分析谱图a-aa-UED030MlD.nsiA9Ul.n2DD232AD2.OS3ID9J9l330Q.O*D2D0D3D数据來源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海M外高桥保税区英伦路412号数据來源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海M外高桥保税区英伦路412号OJO03030口.巧11-二十碳烯酸C20:1(n9)全顺八

50、,14二十碳二烯酸C20:2(n6)全顺八,14,17-十碳三烯酸C20:3(n3)全顺&11,14二十碳三烯酸C20:3(n6)全顺58,11,14二十碳四烯酸花生四烯酸C20:4(n6)全顺8,11,14,17二十碳戊烯酸EPAC20:5(n3)二十二碳酸山芋酸C22:0燃13二十二碳烯酸芥酸C22:1(n9)全顺刁,10,13,16二十二碳四烯酸C22:4(n6)全顺4,7,10,13,16,19二十二碳己烯酸DHAC22:6(n3)二十四烷酸二十四酸C24:0燃15二十四碳烯酸神经酸C24:1(n9)说明数据來源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海M外高桥保税区英伦路412y-关

51、于更多脂肪酸分析色谱柱选择信息请参考安捷伦应用报告脂肪酸甲酯分析色谱柱选择O数据來源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海M外高桥保税区英伦路412号GB/T10345-2007白酒分析方法白酒成分分析方法适用范围:适于各种香型白酒中醛类、酮类、醇类及酯类成分测定。仪器配置G4350A7820A气相色谱仪主机#161分流不分流进样口#210FID检测器#335EZChrom控制软件#203自动进样器控制器G4513A7693A自动进样器色谱柱:VarianCP-WAX57CB,50mx0.25mmx0.20nm方法参数进样II温度250C进样体积1卩1分流比20:1载气流速N2(1.5ni

52、l/niin)FID温度250C尾吹气流量28mVmm柱温程序35oC(5min)/3C/min/95oC(0min)/10oC/min/155oC(0min)/20oC/min,210oC(26.65min)标样分析谱图数据来源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海巾外高桥保税区英伦路412兮数据来源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海巾外高桥保税区英伦路412兮数据來源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海M外高桥保税区英伦路412号图1.60种白酒标准样品混合物直接进样分析色谱图附表.60种标准化合物保留时间#化合物名称R.T(min)#化合物名称R.T(min)1乙醛4.

53、1531乳酸乙酯25.392丙醛4.8632正己醇26.053异丁醛5.1433己酸丁酯27.554丙酮5.1834辛酸乙酯28.125甲酸乙酯5.2735己酸异戊酯28.776乙酸乙酯6.4536糠醛28.837乙缩醛6.6737醋酸28.898甲醇7.0438苯甲醛30.429异戊醛7.2539丙酸30.7510乙醇8.8040异丁酸31.28112-戊酮9.3541左旋-2,3-T二醇31.5512MIBK(甲基异丁基酮)10.2842内消旋-2,3-T二醇31.7313叔戊醇11.1243癸酸乙酯32.1114丁酸乙酯11.3644丁酸32.19152-丁醇11.5545异戊酸32.7

54、316正丙醇12.0846糠醇33.36171,仁二乙氧基2-甲基丁烷13.0647戊酸33.49181,仁二乙氧基3-甲基丁烷13.25482-乙基丁酸(ISTD)33.6919异丁醇14.6549苯乙酸乙酯33.9020乙酸异戊酯15.1950十二酸乙酯34.3221戊酸乙酯15.4551己酸34.49222-戊醇15.9752苯乙醇35.2123正丁醇17.0053庚酸35.4924乙酸正戊酯(ISTD)17.2854十四酸乙酯36.15252-甲基斗丁醇19.5955辛酸36.49263-甲基斗丁醇19.7256棕刪酸乙酯38.3527己酸乙酯20.1057十六烯酸乙酯38.7628正

55、戊醇21.6258硬脂酸乙酯39.54293-胫丿42-丁酮22.7859油酸乙酯42.1830庚酸乙酯24.6460亚油酸乙酯43.35说明中国药典2005)板药材成分分析天然冰片中国药典2005)板药材成分分析天然冰片数据来源:中药标准物质谱图集(上海诗丹德生物技术有限公司,安捷伦科技(上海)有限公司)数据来源:中药标准物质谱图集(上海诗丹德生物技术有限公司,安捷伦科技(上海)有限公司)数据來源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海M外高桥保税区英伦路412号药材信息丁香别名:百结、情客、紫丁香、子丁香、公子香、支解香色谱参数色谱柱:HP-INNOWax:30mx0.25mm.x0.2

56、5pm(19091N-133)进样量:1Opl进样口:250C柱箱温度:190C恒温检测器:FID.260C:进样器:Agilent7693液体自动进样器对照品及样品提取对照品:丁香酚(上海诗丹德生物技术有限公司)20.6mg,1ml正己烷稀释;药材提取:精密称取丁香粉末(过二号筛)0.2974g,加入正己烷20ml,超声处理15分钟,放置至室温,再称定重量,用正己烷补足减失重暈,摇匀,滤过,即得。分析谱图湖Sgnal对理药拥援班穂9r.一1b-bco1501501251251007575500.51.01.52.02.53.03.54.04.55.05.5&06.57.07.58.025Fr

57、ont保船时间ignnl稠品馳TSSBjgenol.0.51.01.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.57.07.58.0图1.对照品及药材提取液色谱图说明药材信息冰片别名:合成龙脑色谱参数色谱柱:HP-INNOWax:30mx0.25mm.x0.25pm(19091N-133)进样量:2.0川进样口:200C柱箱温度:140C恒温检测器:FID,220C;进样器:Agilent7693液体自动进样器对照品及试剂对照品:龙脑98.5%(上海诗丹德生物技术有限公司),乙酸乙酯稀释内标:水杨酸甲酯,乙酸乙酯稀释药材提取:精密称定本詁约50mg于10ml容量瓶,用内标溶液稀

58、释至刻度摇匀。分析谱图bO40302010右旋芷肋502066SA1114rn(5021JLK有龍龙眩(4)bomcoL0龙竝borr4&l_水畅皱甲酯nzcl:cylatq4030201012141822图1对照品及药材提取液色谱图说明药材信息天然冰片别名:龙脑;冰片;2-玫醇色谱参数色谱柱:HP-INNOWax:30mx0.25mm.x0.25pm(19091N-133)进样量:2.0pl进样口:200C柱箱温度:140,oC恒温检测器:FID.220C;进样器:Agilent7693液体自动进样器对照品及试剂对照品:右旋龙脑(上溥诗丹德生物技术有限公司),乙酸乙酯稀释内标:水杨酸甲酯,乙酸乙酯稀释药材提取:精密称定本胡约50mg于10ml容量瓶,用内标溶液稀释至刻度摇匀。分析谱图对照弱材炎取液肪酸甲站15lb1010图1对照品及药材提取液色谱图rvsGMdbQ右段龙脳水杨醱甲韜U乂aLicylatc11”18中国药典2005)板药材成分分析天然冰片中国药典2005)板药材成分分析天然冰片数据来源:中药标准物质谱图集(上海诗丹德生物技术有限公司,安捷伦科技(上海)有限公司)数据来源:中药标准物质谱图集(上海诗丹德生物技术有限公司,安捷伦科技(上海)有限公司)数据來源:安捷伦科技(上海)有限公司应用实验室上海M外高桥保税区英伦路412号说明中国药典2005)板药材成分

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