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文档简介
1、天麻多糖提取工艺优化【摘要】目的探索天麻多糖GPS水提和试验预处理工艺条件。方法采用正交实验研究了温度、物料比、时间对天麻多糖提取工艺的影响;比照了两种不同的试验预处理超声波法和微波法在天麻多糖纯化工艺中的应用。结果各因子影响GPS提取率的重要程度依次为浸提温度、浸提时间、料水比。水提最正确工艺为物料比140,浸提温度120,浸提时间3h。微波处理效果明显优于超声波,8in即可。结论该方法科学、简便,为天麻多糖提取纯化的工业化提供理论根据。【关键词】天麻;多糖;提取;超声波;微波ptiizatinfExtratinParaetersfrPlysaharidesfGastrdiaelataBl.
2、Abstrat:bjetiveTptiizetheextratinparaetersandexperientatinpretreatentsfrPlysaharidesGastrdiaelataBl.(GPS).ethdsTheeffetsfextratingteperature,ratibeteenGastrdiaelataBl.andater,heatingtienextratinratefGPSerestudiedithrthgnalexperientaldesign.paredtheappliatinfthetexperientatinpretreatent(ultrasundandi
3、raveextratin)inpurifiatintehnlgiesfrGastrdiaelataBl.ResultsTheextratinratefGPSasaffetedbviuslyinthesuessiverderfteperature,heatingtie,andratibeteenGastrdiaelataBl.Theptiuparaetersereasfllsextratin3hat120ith140ratifGastrdiaelataBl.tater,andiravetreatent8in.nlusinTheethdsareprvedtbesipleandsientifi.It
4、anbeusedfrthequalityntrlfGPSpreparatins.Keyrds:GastrdiaelataBl.;Plysaharides;Extratin;irave;Ultrasund1仪器及样品UV-7200分光光度仪,葡萄糖标准品,样品自购于有关药材公司,本试验所用试剂均为分析纯。2方法2.1天麻多糖的提取与精制称取天麻粗粉100g,经石油醚(6090)500l回流提取2次,1h/次,挥去石油醚,药渣加水3000l,提取2h,过滤,滤液减压浓缩至200l,用Seaveg屡次萃取,以除去蛋白质,加1%活性碳脱色,抽滤,滤液参加乙醇,使含醇量达80%,静置过夜。过滤,残渣先后
5、用80%乙醇、丙酮、乙醚屡次洗涤,枯燥,即得天麻多糖。2.2.1标准溶液的配制精细称取105枯燥至恒重的葡萄糖标准品200g置100l容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,即得。2.2.2苯酚溶液的配制取苯酚100g,加铝片0.2g与碳酸氢钠0.1g,蒸馏搜集182时的馏分,称取此馏分10g,加水150l,置棕色瓶中,即得。2.2.3标准曲线的制备精细汲取标准品溶液20,40,60,80,100l,分别置于具塞试管中,各加蒸馏水使总体积为2.0l,再分别加苯酚试液1.5l,摇匀,迅速滴加浓硫酸5.0l,摇匀后放置10in,置沸水浴中加热15in,取出,流水冷却至室温;另以蒸馏水2.0l,加苯酚和硫酸
6、,同上操作为空白对照。于490n波长处测定吸收度,以浓度为横坐标,吸收度为纵坐标绘制标准曲线。回归方程为A=5.38910-3+2.14710-3,r=0.9990。2.2.4样品溶液的制备精细称取样品粉末0.3g,置于烧瓶中,加80%乙醇100l回流提取1h趁热过滤,残渣用80%热乙醇洗涤(10l3)。残渣连同滤纸置于烧瓶中,加蒸馏水100l,加热提取2h,趁热过滤,残渣用热水洗3次(10l3),洗液并入滤液,放冷后移入500l量瓶中,稀释至刻度,备用。转贴于论文联盟.ll.2.2.5含量测定精细汲取各供试液一定量,加水至2.0l,按标准曲线制备项下方法试验,测定吸收度,用回归方程计算出供试
7、液中葡萄糖含量,计算样品中多糖含量。2.3单因素实验参考相关文献,选定料水比、温度、提取时间3个影响因素作为观察对象。2.3.1反响温度对得率的影响取原料按料水比130,自然pH,在不同温度下浸提2h,多糖得率见图1。随着温度的升高,多糖得率逐渐增大,在100之后多糖得率有明显进步,110后多糖得率进步较少,由于没有高压设备,120之后的实验无法进展,有待进一步研究。2.3.2反响时间对得率的影响取原料按料水比130,自然pH,在100条件下浸提不同时间。结果见图2。在4h范围内,随着浸提时间的延长,多糖得率逐渐增大。5h后,多糖得率根本持平,并有下降的趋势,估计是多糖链在高温长时间条件下遭受
8、破坏所致,因此,浸提时间不宜过长,以3h为宜。2.3.3物料比对得率的影响取原料按一定料水比,自然pH,在100浸提2h后,得率见图3。2.4正交实验确定浸提温度、时间、水料比为影响因素,每个因素选3个程度(见表1),每组以1g原料计,做正交实验。表1正交实验设计与结果略从正交实验的R值可以看出:浸提温度影响最大,其次是浸提时间,料水比对得率的影响最校本次正交实验得到的理论上的最正确工艺为:料水比140,浸提温度120,浸提时间3h。按照正交结果进展验证实验,天麻多糖得率为5.42%。2.5预处理方法的研究预处理方法有很多:微波加热、超声波处理、加酸处理、加碱处理、加氨处理、加盐处理等手段。且
9、已有实验证明微波对多糖制品的化学构造无影响3,而超声波4,5也能进步多糖得率。考虑到企业消费实际和产品销售,本工程进展了这两种物理预处理方法的研究。结果见表23。表2超声波处理对多糖得率的影响略表3微波处理对多糖得率的影响略以上结果说明,微波处理对多糖提取效果要明显好于超声波。微波处理8in左右即能到达效果,再延长反而有下降的趋势,这可能是微波沸腾时间太长,水蒸气蒸发过量,物料太干,导致传质困难所致。超声波浸提时,假设水分蒸发较多,也有类似现象。3结论在试验范围内,对GPS提取率的影响最大的是浸提温度,其次是浸提时间、料水比,微波预处理效果明显优于超声波,8in即可到达较好效果。经历证,GPS提取率的优化条件为:微波处理8in,料水比140,浸提温度120,浸提时间3h。【参考文献】1范玉奇,文兰,王艳萍,等.天麻化学成分及药理性质研究的进展J.药品评价,2022,2(4):309.2徐光域,颜军,郭晓强,等.硫酸苯酚定糖法的改良与初步应用J.食品科学,2022,26(8):342.3汪兴平,周志,莫开菊.微波对茶叶主要活性成分咖啡碱
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