水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法方法证实实验报告

1、饮用水中硝酸盐氮测定方法确认实验报告方法依据水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法GB7480-87方法原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合 物，于410mm波长。进行分光光度测量仪器3.1分光光度计及石英比色皿3.2实验室常规玻璃仪器试剂详见 GB7480-875分析5.1校准曲线的绘制标准系列的制备：在一组10个50 ml比色管内，分别加入10.00mg/L硝酸盐氮标准工作液、 0.00ml、0.300ml、0.50ml、0.70ml、1.00 ml、5.00ml、7.00 ml 和 10.00ml 加水至 40 ml， 加3 ml氨水，使成碱性

2、，加水至标线，混匀，用10mm比色皿，于410mm波长，测量吸光度 扣去空白值得吸光度，绘制出吸光度对硝酸盐氮含量（mg）的校准曲线序号12345789质量浓度mg00.0030.0050.0070.010.050.070.1吸光度00.00230.00240.00250.00250.00280.00300.0033y=0.0088x+0.0014 a=0.0014 b=0.0088r=0.99956.讨论6.1适用范围：本标准适用于测定饮用水，地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮6.2测定范围：本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围为0.02-2.0 mg/L，浓度更高时，可分取 较少的试份测定6.3检

3、出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号（XL）所对应的分析物浓度，这个最小仪器响应值（XL）由下式规定：XL=Xb+ KSbL式中Xb是空白溶液测量值的平均值，SbL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。与XL-Xb （即KSbL）相应的浓度或量即为检出限D.L。所以：D.L= XL-Xb/k=KSbL /k（k为校准曲线的斜率）根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表序号12345678910空白响应值0.0010.0010.0010.0020.0010.00

4、10.0010.0020.0010.001序号11121314151617181920空白响应值0.0010.0010.0010.0020.0010.0010.0010.0020.0010.001标准偏差0.00041校准曲线斜率0.0088D.L=KSbT /k=0.1399以取样50ml计检出限0.002798 mg/L标准方法检出 限0.02mg/L是否达到要求是6.4精密度（具体数据附表）重复用环境标准溶液在测定曲线最低点和中间点，根据据y=0.0088x+0.0014及所测样品，见 下表：测定次数1234567平均值标准偏 差SDRSD%是否达 到要求最低点浓度（mg/L0.0610

5、.0620.0610.0620.0620.0610.0610.0610.00050.87 %是曲线中点浓度（mg/L）0.2010.2010.2020.2010.2010.2010.2010.2010.00040.19 %是6.5准确度（具体数据附表）重复测定环境标准样品NO3-N根据y=0.0088x+0.0014及所测样品结果，见下表:标准样品编号：(GSBZ50008-88) 200838测定次数12345平均值标准偏差SDRSD%相对误 差测定值3.523.503.533.513.563.520.0230220.65321.56标准样品值3.470.17mg/L是否达到要曰求是6.6加标回收率（具体数据附检测记录表） 样品和加标回收样通过进行回收试验结果如下:加标，勿浓度：0.05 mg/L(ug)试样测定值0.2010.2010.2020.2010.201平均值0.201回收率是否达 到要求加标试样测定结果（mg/L ）0.250.250.250.2480.250.24999.2是备注：1.精密度实验的RSD%在 10%之内为合格，5%之内为良好。2.准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在理%- 100%之间为合格;分析方法无规定的，要求在90%-110%之间。3.标准样品分析的相对误差10%之内。7结论：