仪器分析紫外可见

1、紫外-单样检处紫外-单样检处出光源1一、主1钨灯或卤钨灯 氢灯或氘灯紫2具一、主1钨灯或卤钨灯 氢灯或氘灯紫2具有连续光2棱光准直镜（聚光镜32棱光准直镜（聚光镜33吸收盛放3吸收盛放试可见光区玻紫外区石盛空白溶液的和盛样品溶液的吸收应互相匹44检测将4检测将辐射能转变成电信光电光电光电倍增光电二极管阵列检测5光电管、光电倍增阴敏R阳输光电管、光电倍增阴敏R阳输光电倍增共9光电倍增共9个倍增挡阴阳7例：二极管阵列，在190820nm，由3161/10 秒内即可获得全光谱图。8例：二极管阵列，在190820nm，由3161/10 秒内即可获得全光谱图。899二、分光光度计的光学性能与类（一）几种

2、光路类二、分光光度计的光学性能与类（一）几种光路类1.单光2.双光3.双波参比显光路类2.双光3.双波参比单光源I检数处样品显单显光路类2.双光3.双波参比单光源I检数处样品显单显光路类4.多光光路类4.多光道二极管阵列检5.光纤探头（二）光学性视（二）光学性视不同厂商及型号不同而不主要指标波长范围，波长准确度，波长重现性透光率测量范，吸光度测量范围度准确度，光度重复性，分辨率，杂散光（三）仪器（三）仪器的校1波长的校氢灯或氘灯：486.13nm（F线52m（线）稀土玻璃（如镨钕玻璃、钬玻璃苯蒸2吸光度的2吸光度的校K2Cr2O7的硫酸溶液基准K2Cr2O7（60mg）在的硫酸溶液中释并定容至

3、1000ml（0.005mol/L ），在定的波长处测定并记算吸收系数 3. 吸收池的校正（配对A1 A3. 吸收池的校正（配对A1 AA a 参 b A=-2样参要求：AA1A2吸收光谱特征数吸收光谱特征数1. 峰、谷、肩峰等可综合考 E不同吸收基1. 峰、谷、肩峰等可综合考 E不同吸收基团（相同吸收基团）的不同可有相同的max，但吸收系数有明显差E1% = M/10 E= 3E=炔诺酮3E=炔诺酮=2. 12=2. 12=例如：VB12的鉴别，2010版中国药典规=3. 例如：、醋酸氢化可的松、醋可的松有几乎完全3. 例如：、醋酸氢化可的松、醋可的松有几乎完全相同的光谱E当两种纯化合物的吸

4、收光谱有明显差别时，而两吸收光谱相同时，不当两种纯化合物的吸收光谱有明显差别时，而两吸收光谱相同时，不能肯定是同一1收乙醇中含苯量低至10ppm1收乙醇中含苯量低至10ppm112肾上腺在310nm肾上腺酮有较强吸肾上腺素2肾上腺在310nm肾上腺酮有较强吸肾上腺素吸收很根据A当A根据A当A0.05产品溶液：2mg/ml杂质含量c杂质 100% 0.00012100% c产c A 0.00012g /100ml 4351有时用A峰/A谷来控制杂质限例如：收min=262nm有时用A峰/A谷来控制杂质限例如：收min=262nm =A 部分溶剂的截止波极限波部分溶剂的截止波极限波长溶乙乙氯水（一

5、）测A或（一）测A或例： VB12样品水溶例： VB12样品水溶液，盛于1cm吸收池中，在 361nm处测得吸收度为0.414，已知E207，计算溶液浓度解：c（二）A对同一台仪器相同条件下AcC（二）A对同一台仪器相同条件下AcCK（三）对照（三）对照离解常数的测定，浓度为+酸性时： AHA离解常数的测定，浓度为+酸性时： AHAAA-=A-碱性时cHAHHAaa例pK 4-lg(0.002-例pK 4-lg(0.002-0.430)a0.430 (0.002-0.430)10-4 Ka0.430四、多组分的定量方法-四、多组分的定量方法-=A1 ab=E1 ca l +E1 cb =A1

6、ab=E1 ca l +E1 cb ab=A2 ab=E2 ca l +E2 cb ab（一）干扰组待测组AAyx（一）干扰组待测组AAyx1选择1、AyxxxAx +A1A1 11= Ax 选择1、AyxxxAx +A1A1 11= Ax A2222(x+A-(x+AA=A -A 212211A- A(Ey - E=C =2121y（二）导数光谱如（二）导数光谱如果将一个吸收光谱写成一个波长的函数A=它的导函数的图像就是导数光谱1.1.导数光谱举导数光谱举2种生物碱的光谱零2.导数光谱对干扰吸收的2.导数光谱对干扰吸收的消若能把干扰吸收表达为一个幂函数Aa0a1 a22 a33 求一阶导数a1 +2a2+3a32 +nan n-A 求n阶导数=3.导数光谱的定量原3.导数光谱的定量原当 一定固是一定dA d 4. 基4. 基dz定量分析废水中苯酚和定量分析废水中苯酚和苯胺的含量测含5ppm苯胺和苯的一般光导数光谱法乙导数光谱法乙醇中痕量苯的1-2-醇中含苯3-醇中含苯（一）是基团的特征。单独用紫外光谱不能完全确定物质的分子结构与IR、MS和NMR等配合能发挥可以推定分（一）是基团的特征。单独用紫外光谱不能完全确定物质的分子结构与IR、MS和